《重铬酸钾法测定》PPT课件

《《重铬酸钾法测定》PPT课件》由会员分享，可在线阅读，更多相关《《重铬酸钾法测定》PPT课件（19页珍藏版）》请在装配图网上搜索。

1、化 学 需 氧 量（ ） 测 定 w 化 学 需 氧 量 ： 是 以 化 学 方 法 测 量 水 样 中 需 要 被 氧 化 的 还 原 性 物 质 的 量 。水 样 在 一 定 条 件 下 ， 以 氧 化 1升 水 样 中 还 原 性 物 质 所 消 耗 的氧 化 剂 的 量 为 指 标 ， 折 算 成 每 升 水 样 全 部 被 氧 化 后 ， 需 要 的氧 的 毫 克 数 ， 以 mg/L表 示 。 它 反 映 了 水 中 受 还 原 性 物 质 污染 的 程 度 。 该 指 标 也 作 为 有 机 物 相 对 含 量 的 综 合 指 标 之 一 。w 测 定 的 主 要 方 法 有 ：

2、 重 铬 酸 钾 标 准 法 ， 分 光 光 度 法 ， 微 波 消解 光 度 法 ， 极 谱 法 ， 库 仑 法 ， 电 化 学 探 头 法 ， 静 电 流 法 等 一 .原 理 ： 是 在 水 样 中 加 如 一 定 量 的 重 铬 酸 钾 和 催 化剂 硫 酸 银 ， 在 强 酸 性 介 质 中 加 热 回 流 一 定 时间 ， 部 分 重 铬 酸 钾 被 水 样 中 可 氧 化 物 质 还 原 ，用 硫 酸 亚 铁 铵 滴 定 剩 余 的 重 铬 酸 钾 ， 根 据 消耗 重 铬 酸 钾 的 量 计 算 COD的 值 。 二 、 仪 器1 500mL全 玻 璃 回 流 装 置 。2 加

3、 热 装 置 (电 炉 )。3 25mL或 50mL酸 式 滴 定 管 、 锥 形瓶 、 移 液 管 、 容 量 瓶 等 。三 、 试 剂1 重 铬 酸 钾 标 准 溶 液(c1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L) 2 试 亚 铁 灵 指 示 液 3 硫 酸 亚 铁 铵 标 准 溶 液c(NH4)2Fe(SO4)26H2O 0.1mol/L w 四 . 实 验 步 骤标 定 ： 准 确 吸 取 10.00mL重 铬 酸 钾 标 准 溶 液 于 500mL锥 形 瓶 中 ， 加 水 稀 释 至110mL左 右 ， 缓 慢 加 入 30mL浓 硫 酸 ， 摇 匀 。 冷 却 后 ， 加 入

4、 3滴 试 亚 铁 灵指 示 液 (约 0.15mL)， 用 硫 酸 亚 铁 铵 溶 液 滴 定 ， 溶 液 的 颜 色 由 黄 色 经 蓝绿 色 至 红 褐 色 即 为 终 点 。测 定 ：1. 水 样 中 加 入 一 定 量 的 重 铬 酸 钾 和 催 化 剂 硫 酸 银 ， 在 强 酸 性 介 质 中 加 热回 流 2h2. 冷 却 后 ， 用 90.00mL水 冲 洗 冷 凝 管 壁 ， 取 下 锥 形 瓶 。 3. 溶 液 再 度 冷 却 后 ， 加 3滴 试 亚 铁 灵 指 示 液 ， 用 硫 酸 亚 铁 铵 标 准 溶 液 滴 定 ，溶 液 的 颜 色 由 黄 色 经 蓝 绿 色

5、 至 红 褐 色 即 为 终 点 ， 记 录 硫 酸 亚 铁 铵 标 准溶 液 的 用 量 。4. 测 定 水 样 的 同 时 ， 取 20.00mL重 蒸 馏 水 ， 按 同 样 操 作 步 骤 作 空 白 实 验 。记 录 滴 定 空 白 时 硫 酸 亚 铁 铵 标 准 溶 液 的 用 量 。 五 .计 算CODCr(O2， mg/L)= 8 1000(V0-V1)C/V六 .优 点 ： 准 确 可 靠 缺 点 ： (1)该 方 法 耗 时 太 多 (2)回 流 设 备 占 用 较 大 空 间 ， 使 批 量 测 定 有 困 难 (3)分 析 费 用 较 高 (银 盐 耗 量 大 ) 关

6、于 实 验 的 几 点 讨 论w 一 .空 白 对 照 可 以 用 不 同 的 实 验 用 水 进 行 空 白 对 照 ， 根 据 标 定 时硫 酸 亚 铁 铵 溶 液 的 消 耗 量 和 滴 定 后 的 体 积 ， 计 算 不同 水 质 的 COD空 白 值 ， 值 小 的 水 质 较 好 。w 二 .消 除 氯 离 子 的 干 扰 一 般 实 验 对 氯 离 子 的 干 扰 是 加 入 硫 酸 汞 消 除 ， 但 它的 毒 性 很 大 ， 我 们 可 以 用 硝 酸 银 掩 蔽 氯 离 子 ， 在 实验 回 流 前 加 入 硝 酸 银 产 生 砖 红 色 沉 淀 ， 若 回 流 冷 却后

7、仍 有 沉 淀 可 加 入 少 量 氯 化 钠 溶 液 使 砖 红 色 沉 淀 消失 关 于 实 验 的 几 点 讨 论w 三 .不 同 取 样 方 法 对 测 定 结 果 的 影 响 取 样 时 水 样 一 定 要 摇 匀 ， 有 的 水 样 上 下 层 液COD值 相 差 很 大 ， 所 以 在 取 样 的 时 候 一 定 要摇 匀 后 马 上 吸 取 。 实 验 时 注 意 的 几 点 问 题w 冷 凝 式 流 量 要 足 够 大 ， 用 手 摸 冷 凝 管 不 能 赶到 温 热 ， 这 样 会 影 响 实 验 结 果 。w 滴 定 过 程 必 须 在 溶 液 冷 却 到 室 温 后 再

8、 进 行 。w 实 验 时 要 在 酸 性 的 环 境 下 进 行 ， 所 以 使 用 的仪 器 都 要 在 酸 液 浸 泡 后 使 用 。 w 原 理 ： 水 样 在 加 热 回 流 时 ， 反 应 方 程 式 为 ：由 回 流 液 吸 收 光 谱 图 （ 右 ）可 知 ， 在 600nm附 近 的 吸收 光 谱 比 较 平 缓 ， 且 经 过反 复 实 验 ， 重 铬 酸 钾 溶 液在 此 波 长 下 不 吸 收 ， 因 此在 强 酸 性 溶 液 中 ， 过 量 的重 铬 酸 钾 在 以 硫 酸 银 做 催化 剂 的 条 件 下 ， 氧 化 水 中的 还 原 物 质 ， 使 Cr6+还 原

9、为 Cr3+， 在 波 长 600nm处测 定 Cr3+的 吸 光 度 ， 作 为标 准 曲 线 ， 即 可 测 出 样 品中 的 cod值 w仪 器 设 备 ： 分 光 光 度 计 w测 定 步 骤 ： （ 1） 配 置 标 准 系 列 （ 2） 依 次 加 入 0.1g硫 酸 汞 ,5.00mL水 样 ,2.5mL重 铬 酸钾 溶 液 (浓 度 0.5mol/L),7.5mL硫 酸 -硫 酸 银 ,摇 匀（ 3） 在 75摄 氏 度 加 热 15min（ 或 者 在 165摄 氏 度 恒 温 消除 10min）（ 4） 冷 却 后 于 600nm处 分 光 光 度 计 测 定 COD标 准

10、 系 列 溶液 和 水 样 的 吸 光 度 。 用 去 离 子 水 做 参 比 ， 根 据 标 准曲 线 计 算 或 者 直 接 读 水 样 的 COD。 微 波 消 解 是 一 种 通 过 样 品 预 处 理 ,以 提 高 分析 速 度 ,缩 短 回 流 时 间 ,降 低 试 剂 费 用 的 方 法 .方 法 是 用 微 波 炉 在 一 个 ml密 闭 聚 四 氟 乙 烯试 管 内 消 化 小 体 积 的 样 品 (500 2000ul)， 样品 COD含 量 为 1000mg/L时 ， 消 化 过 程 仅 为 7min，而 一 般 回 流 法 要 2h. w 微 波 消 解 光 度 法 已

11、 经 成 为 最 有 潜 力 的 方 法 .w 费 用 小 ,消 解 时 间 短 ,能 同 时 消 解 多 个 样 品 .w 测 定 数 据 可 靠 性 高 .w 会 逐 渐 替 代 传 统 的 标 准 方 法 . 极 谱 法w 原 理 ： 在 强 酸 性 溶 液 中 ,用 重 铬 酸 钾 将 水 样 中的 还 原 物 质 (主 要 是 有 机 物 )氧 化 ,过 量 的 重 铬酸 钾 用 极 谱 法 测 定 其 中 六 价 铬 的 量 ,然 后 根 据所 消 耗 六 价 铬 的 量 ,间 接 求 出 水 中 COD值 w 特 点 ： 采 用 了 小 体 积 硫 磷 混 合 酸 消 解 样 品

12、 ， 将 回 流时 间 由 2小 时 缩 短 到 15分 钟 ， 本 法 氧 化 率 高 ，稳 定 ， 灵 敏 度 高 ， 干 扰 少 ， 快 速 及 时 ， 降 低成 本 70%。 原 理 ： 重 铬 酸 钾 为 氧 化 剂 ,以 电 解 产 生 亚 铁 为 还 原 剂做 库 仑 滴 定 ,根 据 电 量 测 定 COD的 库 仑 滴 定 法 .优 点 : 简 便 ,快 速 ,重 现 性 好 .对 某 些 纯 有 机 物 ,饮 用 水 ,地 面 水 以 及 各 种 类 型 的 污 水 和 废 水 的 测 定 ,结果 与 标 准 重 铬 酸 钾 法 相 一 致 .本 方 法 对 COD高或 低

13、 的 水 体 的 测 定 都 适 用 . 电 化 学 探 头 法w 原 理 ： 氧 敏 感 薄 膜 电 极 由 两 个 支 持 电 解 质 相接 触 的 金 属 电 极 及 选 择 性 薄 膜 组 成 ， 薄 膜 只能 透 过 氧 和 其 它 气 体 ， 而 水 和 水 中 的 溶 解 性物 质 则 不 能 透 过 。 透 过 的 O2在 电 极 上 还 原 ，产 生 微 弱 的 扩 散 电 流 ， 在 一 定 温 度 下 电 流 的大 小 和 水 样 中 溶 解 氧 的 含 量 成 正 比 。 w 原 理 及 方 法 ：用 涂 PbO2的 电 极 从 +1.2v到 +20v记 0.1mol/LK2SO4的 伏 安 图 ,然 后 加 试 样 以 测 定 可 氧 化 物 质 ,用古 典 电 位 的 电 流 变 化 计 算 COD值 . 总 结w 总 之 ， 因 传 统 的 标 准 方 法 存 在 不 足 ， 关 于 化学 需 氧 量 的 测 定 ， 新 的 方 法 不 断 出 现 ， 但 也各 有 缺 点 ， 有 的 还 没 得 到 广 泛 的 应 用 ， 只 限于 实 验 室 里 操 作 w 关 于 化 学 需 氧 量 的 准 确 测 定 ， 我 们 要 走 的 路还 很 长 ， 需 要 我 们 不 断 的 努 力 ！ Thank you!