熔体流动速率的测试方法

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1、熔体流动速率的测试方法一 基本概念1什么是熔体流动速率图 1 是熔体流动速率试验的结构示意图。料筒外面包裹的是加热器，在料筒的底部有一只口 模，口模中心是熔体挤压流出的毛细管。料筒内插入一支活塞杆，在杆的顶部压着砝码。试验时，先将料筒加热，达到预期的试验温度后，将活塞杆拔出，在料筒中心孔中灌入试样 （塑料粒子或粉末），用工具压实后，再将活塞杆放入，待试样熔融，在活塞杆顶部压上砝码，熔融的试样料通过口模毛细管被挤出。塑料熔体流动速率（MFR）,以前又称为熔体流动指数（MFI）和熔融指数（Ml）。图111 定义熔体流动速率是指热塑性材料在一定的温度和压力下，熔体每10min通过标准口模的质量， 单

2、位为 g/10min.12 影响试验结果的因素a. 负荷：加大负荷将使流动速率增加；b 温度：在试样允许的前提下，升高温度将使流动速率增加，如果料筒内的温度分布不均匀， 将给流动速率的测试带来很明显的不确定因素；c关键零件（口模内孔、料筒、活塞杆）的机械制造尺寸精度误差使测试数据大大偏离。粗糙 度达不到要求，也将使测试数据偏小。2. 意义 熔体流动速率表征了热塑性聚合物的熔体的流动性能，通过对它的测量可以了解聚合物的分 子量及其分布、交联程度，以及加工性能等等。二. 熔体流动速率试验的技术要求由于温度、负荷、机械零件的任何一项偏差，都会导致试验结果的不正确，因此，为了保证 试验结果的正确性，必

3、须对这些参数很具体地确定下来。1. 温度由于在本试验中，唯有温度是动态参数，对试验的结果影响也很大，因此对温度的技术参数 规定得很细致。有的厂家生产的各种仪器（还有如恒温槽，维卡软化点，等等）凡有温度指标的， 均标上“温控精度”这一项，其实是对用户提供了一个貌似高精度而实则是没有实际意义的指标。 1.1 温度数显准确度。准确度，这里指数显值与标准温度计之间的差值。一般来说，只要温控系统具有长期的稳定 性和微小的波动，准确度都是可以通过校正来消除误差的。通常（按国家标准，下同）要求在。c 内。12温度波动温度波动，指料筒内不论加料与否、温度稳定后的温度波动情况，这表征了设备的温度控制 能力。13

4、温度长时间稳定性指料筒内不论加料与否，在经过一段长时间，如4h后，温度变化的数值，它表征了温度控 制系统抗环境温度变化、抗电源电压变化的能力，以及自身电子系统的漂移。通常要求不超过1C。 14温度分布特指料筒内口模上端起50mm长度范围内的温度梯度，反映了料筒内温度的均匀性。通常要 求在温度高端不超过土C,低端不超过1C。2负荷根据测试标准，要求负荷的误差在以内。3机械制造精度a. 口模。口模的毛细管内孔要求相当严格，有二种规格：内径d二土，粗糙度1内径d2=,粗糙度b. 料筒。料筒内孔要求达到d=9.55mm0.025mm，粗糙度级，维氏硬度600；c活塞杆。测量头部要求与料筒内孔有合适的间

5、隙配合，粗糙度级，维氏硬度500。这里要提及的是，在活塞杆上有多根刻线，在料筒内加料后，活塞杆插入料筒，这时刻线都 暴露在上面，料筒内近底部的熔体由于存在气泡等原因是不采用的，要等到活塞杆下移后达到第 一根刻线，才进入有效范围，至最上面刻线为止，多余部分也属无效。至于多根刻线，是根据不 同国家制定的要求而作的标志。三 试验参数的选择看似繁多的技术参数，其实是仪器制造厂家的任务。供实验人员在操作时选用的，只有下列 三项：温度，负荷，口模。在新标准中，的口模已不再出现。而即使在以前的老标准中，的口模也极少用到。如何选择试验参数，在相关的国家标准GB3682、国际标准IS01133，美国标准（试验方

6、法） ASTM D1238都已明确规定：标准GB3682-2000中的附录B：附录 B热塑性材料的试验条件表B1列出的是已规定在有关标准中的试验条件，如有必要，对某些特殊材料可以使用未被 列出的其他试验条件。表 B1材料条件（字母代号）试验温度e，c标称负荷（组合）m nom,kgPSH200PED190PEE190PEG190PET190PPM230ABSU220PS-1H200E/VACB150E/VACD190E/VACZ125SANU220ASA、 ACS、 AESU220PCW300PMMAN230PBD190PBF190POMD190MABSU220标准GB38622000中的附录

7、A： 附录 A （标准的附录）测定熔体流动速率的试验条件所有试验条件应由相应材料命名或规格标准规定，表A1列出了已证明是适用的试验条件。表A1条件（字母代号）试验温度e,c标称负荷（组合）m nom,kgA250B150D190E190F190G190H200M230N230S280T190U220W300Z125注：如果将来需要使用本表中未列出的试验条件，例如，对新的热塑性材料，则只可选择本表 中已使用的负荷和温度。很明确，我们可以根据不同的材料，选用不同的试验条件，当同一种材料有多种试验条件时， 根据约定俗成的原则，或双方商议（供、需双方等等）来确定。女tPE,-般在没有特别说明的情 况下

8、，总是采用的负荷、190C的试验温度，尽管它有多达四种的试验条件。要注意的是，标准 附表中明确说明了，对没包括在附录中的新的热塑性材料，也“只可选择本表中已使用的负荷和 温度”。温度”。四 试验步骤1确定了试验条件，就可以具体地进行试验了。a. 设置温度，待稳定；b. 需要清洁料筒活塞杆，清洁后，将活塞杆插入，还需等待温度稳定；c. 将活塞杆拔出；d. 加料，压实（应在1min内完成），重新插入活塞杆；e. 待46分钟（有规定的按规定，一般4分钟后，温度已开始进入稳定状态）；f. 加砝码；g. 如料太多，或下移至起始刻度线太慢，可用手加压或增加砝码加压，使快速达到活塞杆上的 测试起始刻线；h.

9、 计时，切样，可切数段；i. 称重；j. 计算，取平均值；k. 用纱布、专用工具（清洗杆）清洗料筒、活塞杆，如料的粘性太重，不易清洗，可在表面涂 一些润滑物，如石腊等。清洗一定要趁热进行。料筒、活塞杆在每次试验后都必须进行清洗。l. 口模清洗，用专用工具（口模清洗杆）将内孔中熔融物挤出。在做相同材料的试验时，口模 不必每次清洗，但在调换试验品种、关闭加热器前或已经多次试验，则必须清洗。遇有不易清洗 的情况，同样可涂一些石腊等润滑物。2计算通过上述操作过程，我们对每一段样条，取得了二个数值：样条的质量一m, g该样条流出的时间一t, s因为我们的定义是：每10min （即600s）流出口模毛细管

10、的熔体的质量，而在上述的流出时 间t,不一定是600s，甚至可能差很多，因此，要折合到600s计算，这样：MFR = t式中，m、t的意义同上，MFR即为熔体（质量）流动速率，单位为g/10min。五 自动测试方法综上所述，在整个试验过程中，测试人员需要将熔体通过口模内孔流下的部分按时间间隔 切割下来，这里附带有许多人工操作的误差因素，同时，如果流动速率很大的话，试验人员根本 来不及切割操作，而如果是很小的速率，流下一段需要花费半小时甚至更长的时间，操作者的劳 动强度是很大的（思想紧张）。因此，自动的试验方法很有必要。自动测试有二种方法：一种是：预先设定熔体流出的体积，然后对该体积的熔体的流出

11、时间 自动记录，这是国内外通行的做法；另一种是设定熔体流出的时间。然后检测该段时间流出的熔 体的体积。总之，流出熔体的体积和流出时间是最终要知道的数值，而只要知道了熔体的密度， 就可以知道流出的这一段熔体的质量。我们回想一下原先的定义，就可计算出熔体流动速率MFR 了：MFR = t将m=n. p代入MFR = 600. n.p/ t式中：nr2活塞和料筒的平均截面积cm2, r为料筒内孔平均半径；L 预先设定的活塞杆下移距离（一般为1”、1/4”，即25.4mm、6.35mm）;p*熔体的密度，对 PE,p = g/cm3,对 pp,p = g/cm3PEI9U PP230 经简化得：MFR

12、 = F/1式中：F 系数，参见下表*材料试验温度行程长度FPE190C2.54cm8260.635cm207PP230C2.54cm7990.635cm200熔体的体积最终是由活塞杆的行程决定的，这样，只要选定行程（一般在仪器上已设置若干 规格），记录计时数值，就可很容易得到熔体流动速率，而减少了很多的人为误差。使用自动测试方法，还可以测试低达零点零几、高达上千数值的材料的熔体流动速率，这在 人工测试时简直是不可能的。六 熔体密度的测定上面在自动测试的方法介绍中，已经提到了熔体密度这一概念及其作用，对于PE, PP，不论 其熔体流动速率如何，在特定的温度下，其熔体密度是一个常数*，对熔体流动

13、速率的测定带 来很多方便，但毕竟有许多材料，没有正式公布其数值。但我们也可以通过以下方法来测定（注 意，仅对被测的批次有效）。将仪器设置在自动测试工作状态，选择行程（等等），从计时器自动计时开始，切割一次， 至记时结束为止，再切割一次。将这两次切割间的样条称重。重复几次试验。同样，现在的已知条件是：该样条的质量（m）、该样条在熔融状态下的体积（V二L.nr2）。 于是，可得出下式，以方便地计算该熔体的密度：p=14m/Lg/cm3式中，m 样条的平均质量g L 活塞杆的行程。mm七熔体体积流动速率（MVR）的测定目前，一般而言的熔体流动速率都是指熔体质量流动速率MFR，而在最近的国家标准中，

14、已根据国际标准IS01133 1997,增加了“熔体体积流动速率”的内容。1定义熔体体积流动速率是指热塑性材料在一定温度和压力下，熔体每10mi n通过规定的标准口模 的体积，用MVR表，单位：cm3/10min. 它从体积的角度出发，来表达热塑性材料在熔融状态下的粘流特性，对调整生产工艺，提供了科 学的指导参数。2测定方法及计算 按第5章“自动测试方法”，根据计时的数值，按下式计算：*:ASTM：D123801 BAutomatically Timed Flow Rate MeasurementMFR=600 nr2 . L/t =427 L/t L与t的意义同上。八试验中遇到的几个问题1测

15、试数据离散 这里所指的离散，是严重的程度，相同材料的试验值有相差数倍的，这种情况多发生在粉料 状态。这是由于材料的热降解或交联引起的，因此，在必要时，需要加入稳定剂（抗氧化剂）来 解决。2关于熔体流动速率值偏低的分析2.1 料杆运动的灵活性 料杆在料筒内孔中能保持垂直运动，依靠轴线的两点定位，一是料杆的测量头部与料筒内孔 间的 0.075mm 左右的公差配合，二是料杆中间部位与导向套之间的公差配合,使料杆在料筒内既 能自由上下运动,又不会歪斜,保持垂直。而且从理论上讲,使用的年限越长,摩擦系数越小,越灵 活。操作时,导向套良好地固定,能有效的防止料杆弯曲变形，这是用户常有疏忽的。然而,用户有时

16、很少注意到料杆的灵活运动。当使用一段时间后,料杆上很明显地会薄薄地沉 积一层焦化物,即使用户在每次都认真地清洗了料杆,这一层沉积物还是慢慢地形成了（更不用说 有些用户本身的清洗工作就做得很差）,而且,导向套的内壁还不会去清洗它,这样,使用一段时间 后,料杆和导向套之间的配合将不再是这么如意,越来越粘滞,却始终引不起用户的注意。至于导向套未妥善地放置，以致没有起到导向作用而使活塞杆歪斜，也是常见现象。 这些故障的结果是测量值明显偏小,而用户往往怪罪于其它原因。2.2口模及料筒的情况 按操作要求，料筒在每次试验时，都要清洗，口模要求最少每天清洗一次及在换料前清洗， 但用户一般对料筒每次都认真清洗，

17、而疏忽了口模，一方面当然还是因为口模难以清洗之故。常 用的口模内径是土 0.005mm，口模内径直接影响了熔体流经的速度，其内壁更容易沉积焦化物，而 薄薄地一层，相对于小口径来说，已占了相当的比例，使熔体流经的阻力大大增加，试验值明显 减小。对口模内径测试，发现内径减小了。但我们知道，除了口模受到外力的敲击，使内孔发生 变形外，在正常使用的情况下口模内径总是变大的。上述二种情况，是该种仪器最常见的故障，它们都使试验值偏小，甚至有减少一倍以上的。 笔者曾遇到一家颇有声望的单位，该单位的一台进口仪器的口模不小心掉了，买了一只国内生产 的口模，刚开始时，试验数据一切正常，后来突然发现数据偏小，越来越

18、严重，便怀疑口模不好， 要求笔者提供一只。经笔者检查，该机料杆不灵活，口模内孔也脏，经清洗后，一切恢复正常。清洗方法很简单:趁热态按常规清洗料杆、料筒及口模后，将料杆和导向套分离，用最细的 金相砂纸，沾油后将料杆表层的沉积物打磨掉，同时，将一小片沾油的砂纸卷起，塞入口模以及 导向套内孔，轻轻拉动，当能看到金属本色后，即可获得当初灵活自如的运动状态，试验数据也 将恢复正常。2.3 料筒的加热 料筒有一定的长度，因此在料筒外缘套有数只不锈钢外壳的加热圈（有的厂家的产品用电热丝绕在外缘）。由于温度控制的测量点仅在下段的一个区间，因此当加热圈局部损坏时，即使温 度显示还是达到原来的数值，但料筒内的温度

19、分布已发生了或高或低的变化，使试验值明显偏离。这类故障的一般外部反映为:温度控制反映迟钝，波动大，恢复时间明显延长（一般为46 分 钟），甚至无法稳定，用交流电流表测仪器电源电流，在加热状态将明显低于额定电流。此时， 需有专业仪器维修人员更换内部加热圈。2.4 温度的准确性国标规定，温度稳定允差0.5C，仪器尽管采用了电脑软件控温，消除了许多不稳定因素， 但随时间的流逝，传感器及电子电路总有些许变化使稳定显示值偏差。因此，要经常用专用校正 温度计进行校对。当实际温度偏低时，熔体流动性变差，试验值变小，但在正常情况下，如果偏 离值不大（如小于0.5C）,对试验结果不会有特别明显的影响。3 腐蚀问

20、题我们注意到，在国家标准和国际标准中，没有将PVC列入标准的试验条件，一般来说， PVC是不采用熔体流动速率的试验而是采用特性粘度的试验的，但在目前，高分子材料越来越多， 五花八门的改性也越来越体现出自身的价值。于是，各种PVC等材料的熔体流动速率值也成为必 须的了。据笔者所知，PVC没有成为标准的试验条件，可能的原因是：a. 在高温条件下极易裂解，一旦裂解，不再呈现“热塑性”，导致仪器的测试机构彻底损坏；b. 在高温条件下释放具有强腐蚀性的气体，导致仪器的测试机构腐蚀，导致损坏。目前，笔者已研制出耐腐蚀的测试机构，并在上海塑料测试中心试用。4. 气泡当料中混有较多的水汽及空气时，测量结果将会有很大的离散，若要减少气泡的影响，加料 应一次完成，必要时还需将材料真空干燥处理。有的在粒料内还有明显可见的气泡，就无法正确 的测量了。5. 仪器的校核 当对测试数据产生怀疑时，首先应多做几次试验以分析症结所在。当确实对仪器本身产生怀 疑时，最好的方法，是做一次标准样品试验。严格按标准样品的试验要求试验。如果误差在10 以内，认为设备正常（国家计量检定规范JJG878）,如果超差太大，则应进行常规检查：a. 口模内孔的清洁；b. 温度c. 活塞杆的灵活性d. 砝码（一般不会有问题）可见，仪器设备的日常保养是很重要的。