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1、（ 三 ） 有 机 溶 剂 残 留 量 的 检 查（ 灵 敏 度 法 ）甲 醇 不 得 出 峰 检 测 限 = 3.1ng丙 酮 5.0% 内 标 法 + 校 正 因 子以 地 塞 米 松 磷 酸 钠 为 例 GC法 地塞米松磷酸钠检 查 甲 醇 和 丙 酮 （ 二 ） 游 离 磷 酸 盐 的 检 查地 塞 米 松 磷 酸 钠对 照 品 比 色 法 POKHPOH %. %.L %. 返 回 （ 一 ） HPLC法 USP、 BP、 JP均 采 用RP HPLC（ 大 多 内 标 法 ）（ 甾 体 激 素 类 药 物 常 含 有 结 构 相 似 的 其他 甾 体 杂 质 ， 对 利 用 结 构
2、 特 征 设 计 的 比色 法 有 干 扰 ）四 、 含 量 测 定 （二）UV法-3-酮 240nm（）肾 上 腺 皮 质 激 素雄 性 激 素 和 蛋 白 同 化 激 素孕 激 素 、 口 服 避 孕 药 苯 环 280nm（）雌 激 素 肾 上 腺 皮 质 激 素 、 雄 性 激 素 和 蛋 白 同化 激 素 、 孕 激 素C3酮 基（1） 原 理 异 烟 腙 （ 黄 ）酮 基 异 烟 肼-C HCl（ 缩 合 ）1. 异 烟 肼 比 色 法（ 三 ） 比 色 法 CONHN OH N 异 烟 腙 （ 黄 色 ） （ 2） 方 法 对 照 品 法 异 烟 肼挥 去 乙 醇对 照 液供 试
3、 液 ACHCl 暗 45 （ 3） 讨 论反 应 速 度 （ 反 应 专 属 性 ）A.C3= O C17= O 、 C20= O C11= O 不 反 应反 应 专 属 性 C3 酮 基 B. 溶 剂 的 选 择异 烟 肼 盐 酸 盐 甲 醇 、 乙 醇无 水 甲 醇无 水 乙 醇 C.水 分 、 温 度 、 O2与 光 线 的 影 响 含 水 量 腙 水 解 A%不 挥 发 溶 剂 、 不 吸 收 水 分 时 O2与 光 线 无 影 响t D. 酸 的 种 类 和 浓 度 及 异 烟 肼 的 浓 度酸 :异 烟 肼 = 2:1 最 大 A 肾 上 腺 皮 质 激 素 类C17 - 醇 酮
4、 基强 还 原 性（ 1） 原 理2. 四 氮 唑 比 色 法 有 色 甲 瓒四 氮 唑 盐 醇 酮 基-a-7COH -还 原 CN NN NH三 苯 甲 瓒 深 红 CN NN N+Cl- 氯 化 三 苯 四 氮 唑（ TTC）红 四 氮 唑 （ RT）nmmax 490480 e2H Cl-+CN NN N OCH3 +-Cl CN NN NOCH3蓝 四 氮 唑（ BT） （2）方 法 对 照 品 法 氢氧化四甲基铵对 照 液供 试 液 ATTC 40 45 暗 （ 3） 讨 论A. 基 团 对 反 应 速 度 的 影 响C11= O C11OHC21OH C21-酯 B. 溶 剂 、
5、 水 分 的 影 响以 无 醛 乙 醇 为 溶 剂C. O2与 光 线 的 影 响避 光隔 绝 空 气 、 快 速 、 充 N2 D. 碱 的 种 类 及 加 入 顺 序以 氢 氧 化 四 甲 基 铵 的 结 果 最 佳加 入 顺 序 ： 碱 试 液四 氮 唑 盐皮 质 激 素 溶 液E. 温 度 与 时 间 （ 1） 原 理 max=465 max=515雌 激 素3. Kober反 应 比 色 法桃 红黄 色雌 激 素 OH乙 醇-SOH OH CH3O 雌 二 醇 -3-甲 醚 CH3 CH3OCH3 CH3O max=465max=515 SOH SOHOH 铁 酚 试 剂(NH4)2
6、Fe(SO4)2 + H2SO4 + H2O2 + 苯 酚 * 铁 盐 的 作 用 加 快 黄 色 产 物 的 形 成 、 转 化 加 强 红 色 产 物 的 稳 定 性* 酚 的 作 用 加 快 红 色 产 物 的 形 成 消 除 反 应 产 生 的 荧 光Iron-phenol Reagent 返 回 练 习 与 思 考A型 题 1. 醋 酸 地 塞 米 松 的 鉴 别 方 法 是A.三 氯 化 铁 反 应 B. 水 解 反 应 C. 柯 柏 反 应 D.与 碱 性 酒 石 酸 铜 试 液 反 应 E. 双 缩 脲 反 应2. 丙 酸 睾 酮 中 国 药 典 规 定 的 含 量 测 定 方
7、 法 为A.非 水 溶 液 滴 定 法 B.溴 酸 钾 法 C.HPLC法 D.紫 外 分 光 法 E.旋 光 法 B型 题 A.亚 消 基 铁 氰 化 钠 反 应 B. Vitali反 应 C. Kedde反 应 D. 绿 奎 宁 (thalleiaqllin)反 应 E. 碱 试 酒 石 酸 铜 试 液 的 反 应 1. 黄 体 酮 2. 醋 酸 地 塞 米 松 3. 地 高 辛 4. 硫 酸 奎 宁 A EC D X型 题 1. 用 HPLC法 测 定 的 药 物 有A. 醋 酸 地 塞 米 松 B. 丙 酸 睾 酮 C. 炔 雌 醇 D. 硫 酸 阿 托 品 E. 黄 体 酮 2. 可 用 紫 外 分 光 光 度 法 测 定 含 量 的 药 物 有A. 尼 可 刹 米 注 射 剂 B. 醋 酸 地 塞 米 松 片 C. 洋 地 黄 毒 苷 片 D. 地 高 辛 片 E. 硝 酸 士 的 宁 注 射 剂
药物分析课件第10章B甾体激素类药物的分析
