样品分离与技术

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1、1、（Pll 1#）请指出纯净水生产过程主要采用了哪几种分离方法？ 并说明这些分离方法分别依据被分离物质的哪些性质？其中哪些 属于速度差分离法？答：速度差分离：电渗析、电泳、静电除尘、膜分离、沉降、过滤、 离心（旋风）分离2、（P11 3#）根据自己的理解用自己的语言阐述分离与分析的区别与联 系。答：分离是利用理化性质的差异，将某种（或某类）物质从复杂的混 合物中分离出来，使之以相对纯的形式存在。分离是各种分析技术的前 提。如果混合或分离过程体系总自由能降低，则混合或分离可以自发进 行。不同物质之所以能相互分离，是基于各物质之间的物理、化学或生 物学性质的差异。并且，性质差异可以与外场能量有多

2、种组合形式，能 量的作用方式也可以有变化，因此衍生出多种多样的分离方法。分析是主要任务是鉴定物质的化学组成（元素、离子、官能团、或化合 物）、测定物质的有关组分的含量、确定物质的结构（化学结构、晶体 结构、空间分布）和存在形态（价态、配位态、结晶态）及其与物质性 质之间的关系等。主要是进行结构分析、形态分析、能态分析3、（P49 1#）分析溶剂萃取分离过程中可能涉及的分子间相互作用 的种类。答：范德华力（色散力、定向力、诱导力）、静电之间的相互作用、氢键、电荷转移相互作用4、（P50 7#）说明溶剂选择性三角形的作用和选择溶剂的一般步骤。 答：混合溶剂的选择：1、选择一种非极性和一种极性溶剂，

3、二者按不 同比例混合得到一系列不同极性的混合溶剂；2、研究目标溶质在上述 系列混合溶剂中的溶解度，从其最大溶解度对应的混合溶剂的p 值可 知溶质的近似p值；3、从溶剂选择性三角形中的不同组中选择新的极 性溶剂替换（1）中的极性溶剂，并通过此极性溶剂的比例维持混合溶 剂最佳p值不变，最终必定能找到一种溶解性和选择性都合适的溶剂。 分离过程中以罗氏极性参数为依据的溶剂选择方法：首先，根据相似相溶规律，选择与溶质极性尽可能相等的溶剂。其次，在保持溶剂极性不变前提下，更换溶剂种类，调整溶剂选择 性，使分离选择性达到最佳。5、（P104 2#）用P204 煤油从水溶液中萃取铜离子和钻离子，假定 相比为1

4、:3,单级萃取后，实测两相中金属离子浓度为Cu =32.4orgg/L， Cu =0.21 g/L， Co =0.075 g/L， Co =0.47 g/L。aqorgaq试分别计算这两种金属离子的分配比、萃取率和分离因子。并判 断这两种金属离子是否被定量分离。答：分配比：有机相中被萃取物的总浓度与水相中被萃取物的总浓度之 比，K（Cu）=32.4/0.21K（Co）=0.075/0.47萃取率：亦称萃取百分率。为某成分在萃取相中的含量与该成分在 两组中总含量的比值，用E来表示。它表示萃取剂从萃取相中分离出某 成分的能力。萃取率(E)与分配比(K)有如下关系：E=A在萃取相 中的含量/ A在两

5、相中的总含量X100%=K % +0 X100%式中，0 为两相的体积比，称为相比。由公式可以看出，萃取率的大小决定于 分配比K，和相比0。分配比愈大，萃取率愈高。E(Cu)=32.4/(32.4+0.21)E(Co)=0.075/(0.075+0.47)分离因子：S A，B 表示目标分离组分A与共存组分B被分离的程度 S = (Cu) /(Co)=32.4/0.075A、B6、(P104 6#)说明液相微萃取和固相微萃取方法的主要相同之处和 不同之处。答：答：液相微萃取和固相萃取技术都是快速、精确、灵敏度高、 环境友好的样品前处理技术。它们都具有萃取、纯化、浓缩、富集样 品的目的。减少基质干

6、扰。但液相微萃取与固相萃取相比具有：(1) 不使用有机溶剂萃取，降低成本，避免二次污染；(2)操作时间短， 从萃取进样到分析结束不足1h；(3)样品用量少，几mL几十m L； (4)操作简便，可减少待测组分的挥发损失；(5) 检测 限达p g/Lng/L水平；(6)适于挥发性有机物、半挥发性有机 物及不具挥发性的有机物。7、(P104 &)固体样品的溶剂萃取方法有哪几种？从原理、设备复 杂程度、适用物质对象和样品、萃取效果等方面总结各方法的特 点。答：答：固体样品的溶剂萃取方法主要有连续萃取、索氏萃取、离 子液体萃取、加速溶剂萃取、超声波辅助溶剂萃取、微波辅助溶剂萃取、液相微萃取。原理设备复杂

7、程度适用物质对象萃取效果连 续 萃 取将含有被分离物质 的水相与有机相多 次接触萃取器、烧瓶、 冷凝器。适合于分配比 较小的溶质的 萃取。增加纯度，提高萃取效率索 氏 萃 取利用溶剂回流及虹 吸原理，对固体混合 物中所需成分进行 连续提取，使固体物 质连续不断地被纯 溶剂萃取冷凝管、脂肪 提取器、滤纸 筒、虹吸管、蒸汽管、萃取 瓶适合于从固体 样品中萃取化 合物有机溶剂用量少；提取时 间显著缩短；萃取效率高； 萃取液与基体相互分离， 后续处理简单；仪器简单， 商品化仪器可多样品同时 萃取加 速 溶 剂 萃 取是一种新的连续自 动溶剂萃取技术，是 在较咼温度和较咼 压力条件下用溶剂 萃取固体或半

8、固体 样品的液-固提取方 法加热炉、萃取 池、排气孔、 收集池在较高温度和 较高压力条件 下用溶剂萃取 固体或半固体 样品的液-固提 取方法有机溶剂用量少；快速； 基体影响小；萃取效率高 萃取选择性好；萃取液与 基体相互分离，后续处理 简单；自动化程度高超 声 波 辅 助 溶 剂 萃 取超声波能够加速介 质质点运动，并在溶 剂和样品之间产生 声波空化作用，导致 溶液内气泡的形成、 增长和爆破压缩，从 而使固体样品分散， 增大样品与萃取溶 剂之间的接触面积， 提咼目标物从固相 转移到液相的传质 速率目标萃取物范 围广泛无需高温；常压萃取，安 全，简单，维护保养方便； 萃取效率高，萃取时间短； 具

9、有广谱性，适用性广； 可供选择的萃取溶剂种类 多；减少能耗；原料处理 量大，有效成分易于分离、 净化；萃取工艺成本低， 综合经济效益显著。微 波 辅 助 溶 剂 萃 取利用微波加热来加 速溶剂对固体或半 固体样品中某些有 机成分与基体有效 地分离设备简单，操 作容易。有利于萃取热 不稳定的物质快速高效；加热均匀； 具有选择性；生物效应 （非热效应）液 相 微 萃 取可独立作为样品的 前处理技术，也可与 气相色谱、液相色谱 联用。装置简单，成 本低适合萃取在水 溶液中溶解度 小、含有酸性或 碱性官能团的 痕量目标物有机溶剂用量小，一般为 几到几十微升，污染少； 集目标物的萃取、纯化、 浓缩于步，

10、操作简单， 劳动强度小；无需特殊设 备，成本低；通过调节萃 取用溶剂的极性或者酸碱 性，可实现选择性萃取， 可减少基质干扰8、（P137 1# ）色谱法有哪些主要类型，这些类型是如何划分的？答：按固定相的形态分为液相色谱、气相色谱和超临界流体色谱;按固定相的固定方式分为柱色谱（包括填充柱色谱和毛细管柱色谱）和平面色谱（包括纸色谱和薄层色谱）；按分离机制分为分配色谱、吸附色谱、离子交换色谱和体积排阻色谱；按动力学过程分为淋洗色谱、置换色谱和迎头色谱。9、 （P137 4#）什么叫色谱程序技术？在色谱分离中采用程序技术主 要解决哪些问题？在GC和LC中怎样实现？答：1）色谱程序技术：它主要用来调节

11、色谱分离条件，对于所含组 分保留值差异很大的复杂体系都能够得到色谱分离，进而进行定性定 量分析。2）主要解决分离时间较长；先洗脱出来的峰分离效果差后 洗脱出来的峰由于谱带展宽而难以检测等问题。3）在GC中通过温度 程序化（程序升温）来实现；在LC中通过流动相组成程序化（梯度 洗脱）来实现。10、（P138 11#）试根据速率理论方程讨论影响色谱峰峰展宽的因素。 答：1）涡流扩散影响色谱峰展宽，固定相的填充越不均匀，所得色谱峰越宽；2）分子扩散影响色谱峰展宽，由于在填充柱中固定相颗粒的 存在，使分子自由扩散受阻，扩散程度降低;3）传质阻力影响色谱峰展宽，由于浓度不均匀影响进行速度，影响色谱峰展宽

12、。11、（P138 13#）试根据分离度方程说明影响分离度的因素。答：分离度的影响因素包括理论塔板数、相对保留值、相邻两组分中 保留时间长的组分的容量因子。12、（P185 8#）对于一个未知样品，如何建立其加压液相色谱制备 分离方法，需要注意哪些问题？答：方法建立的一般过程：1）选择液相色谱系统；2）分析型液相色 谱分离及条件优化；3）制备型液相色谱条件的确定；4）纯物质的 回收和分析。需要注意的问题：1）TLC确定分离条件时，使样品Rf值不大于0.3且具有较好分离效果；2）中压、高压法，TLC初步确定分离条件 时，采用硅胶薄层确定正相分离条件，反相硅胶薄层确定反相分离条 件；3）建立分析L

13、C方法注意制备分离特点，所用试剂考虑后续处理 难易，如用缓冲液优先选择挥发性试剂。13、 （P185 9#）制备色谱中常见的色谱柱过载现象有几种？在色谱 制备分离中如何合理地运用过载现象解决实际分离问题。答：过载现象:包括浓度过载和体积过载。在洗脱模式下，制备速度随进样体积和浓度增加而增加控制一个样品量的上限是提高制备速度的有效方法。14、 （P186 10#）什么叫色谱峰的“边缘切割”和“中心切割”，两 者在制备色谱分离中是如何运用解决实际分离问题的？ 答：边缘切割：当两个或多个相距很近的主要成分进行分离时，若色 谱系统的选择性不足以将该混合物分开，此时可采用循环色谱分离； 在确定最佳分析型

14、分离条件后进行制备型色谱分离，通过切割相应色 谱峰的前部和后部可获得纯品。循环色谱分离中最先被洗脱的峰不应 与上次分离中最后出的峰重叠，即总带宽应小于循环体积。中心切割：当目标组分含量较大时，采用大幅度过载进样，利用中心 切割技术进行分离。这种情况需避免主要色谱峰前后两端微量组分的污 染。15、（P186 14#）对比分析型高压液相色谱法和制备型高压液相色谱 法的操作过程和参数，找出两者间的异同点。答：分析型高压液相色谱法和制备型高压液相色谱法都是有效分离样 品的分析方法，具有高效、高灵敏度、低检出限等优点。异同点:分析型HPLC制备型HPLC进样量仅够检测用即可尽可能加大进样量以生产更多纯品

15、柱内径1-5mm柱内径1-10cm或更大柱填料5刚或更小柱填料10刚或更大最多可提供10mL/min流速可提供10mL/min流速进样通常不是问题进样较难，需多加主意为最大灵敏度选择检测条件为降低灵敏度选择检测条件样品在流动相中溶解度通常不重要样品溶解度般非常重要流动相挥发性不重要流动相为挥发性，禁用不挥发性添加剂16、(P221 2#)微滤、超滤、纳滤和反渗透有哪些共性？在分离原理、膜结构、应用对象等方面各有什么特点？答:膜类型操作 压力分离机理适用范围技术特点不足微滤(MF)对称微孔 膜(0.02-10|J m)0.01MPa-0.2MPa颗立大 小、形状含微粒或 菌体溶液 的分离操作简单

16、，通水量答，操 作压力低，制冰效率咼有机污染物的分 离效果较差超滤(UF)对称微孔 膜(0.001( .1J m)0.1-0.)5MPa颗立大 小、形状有机物或 微生物勺 溶液的分离与微滤技术相以与微滤技术相以纳滤(NF)带皮层不 对称复合膜(1-50nn)0.5-2.5MPa优先吸付 表面电位硬水或有 机物溶液 的脱盐可对原水进行部分脱盐和 软化，生产优质饮用水常需预处理工作 压力高反渗 透带皮层不 对称复合1.0-10M优先吸 附、溶解、海水或苦 咸水勺淡几乎可以除去水中一切杂 质包括悬浮、胶体、有工作压力高,制冰 率低，耗能大(RO)膜(1nm)Pa扩散化机物、盐、微生物等17、 （P2

17、21 4#）调研一下国内纯净水生产的主要技术是什么？该技术除掉了原水中的哪些物质？答：国内纯净水生产主要应用活性碳吸附、臭氧氧化、臭氧生物活性 碳、膜分离技术，其中膜分离技术被认为是目前最有前途的水分离技 术。这些分离技术除掉了水中的悬浮物、胶体、细菌重金属、化学药 品、生产原料等。18、（P221 7# ）说明膜蒸馏技术的原理。查找一篇最新的膜蒸馏技 术应用方面的论文，并对该论文作一个简要的评述。答：膜蒸馏是膜技术与蒸发过程相结合的分离方法，利用疏水性微孔 膜提供很大的传质表面来实现水溶液气化和传质的分离过程。可用于 传统分离手段较难处理的恒沸物及近沸点物系的分离。如：王焕 秦 英杰 刘立强

18、崔东胜等人的多效膜蒸馏技术用于果汁浓缩他们 利用自制的具有高效内部热量回收功能的多效膜蒸馏组件对西瓜汁、 梨汁、柚子汁和苹果汁4种果汁进行了浓缩试验，考察了进料温度、 浓度和料液流量对膜通量和造水比的影响。他们的浓缩试验，选用温 度为75C的热水作为低品位热源以保障果汁经历的最高温度不超过 70C，浓缩过程中膜平均通量约为3 L/ （m2.h），造水比约为7.5, 相当于九效蒸发器的节能效果。利用上述单因素、浓缩试验后的膜组 件进行了周期为2个月的多效膜蒸馏浓缩操作稳定性试验，试验期间 所用膜组件的操作性能没有明显下降。虽然目前还在试验阶段，成本 很高，但是由于膜分离的过程易操作、高效率等优点

19、，相信在克服成 本问题之后将取代现有的浓缩技术。是未来发展的新型方向。19、（P221 10#）如何制备亲和膜？亲和膜分离的主要应用领域是什 么？举一例说明亲和膜超滤的特点。答：用不同的载体，活化剂、配基可以根据实际情况制作各种亲和膜。 亲和膜分离在化工、医药、环境卫生、食品、临床医学等领域均 有应用。如大肠杆菌细胞培养液中分离获取重组白细胞介素-2，纯度可达95%，说明亲和膜具有咼选择性，纯度咼的特点。20、（P246 1# ）总结归纳控制电位电解分离法、控制电流电解分离 法、汞阴极电解分离法及内电解分离法等四种电解分离操作技术 的特点及适合的应用对象。适合的应用对象特点控制电位电解分离法冶

20、金分离与测定被测离子未完全析出前，共存离子不会 析出，分离选择性很高。控制电流电解分离法分离电极电势处 于氢电极以上和 以下的金属离 子；预先分离除 去溶液中易还原 离子随着反应时间的增加，阴极电势随时间 向负方向变化，可能导致被测离子未完 全析出前，共存离子就被还原析出，分 离选择性差。汞阴极广泛应用于冶金氢在汞阴极上的析出超电势很大；很多电解分分析。分离共存金属能与汞生成汞齐可以防止或减少析离法兀素、沉积微量出金属的氧化和腐蚀；以滴汞电极为工易还原兀素，亦作电极的极谱分析法的理论研究和实际常用于提纯分析资料的积累，为汞阴极电解分离法提供试剂。了可靠的依据和合适的分离条件。内电解除去生铅中少量方法简单，无需外加电源。分离法铜和铋21、（P246 7#）比较适合蛋白质分离的几种电泳技术各自的特点。答：主要有醋酸纤维薄膜电泳和毛细管电泳。醋酸纤维薄膜电泳具有分 离速度快、电泳时间短、样品用量少、对染料不吸附等优点。而毛细管 电泳具有高效率、快速、所需样品量少、多模式可根据需要选用不同的 分离模式且仅需一台仪器、样品对象广从无机离子到整个细胞，具有“万 能”分析功能或潜力、无害、经济等优点。