bi2moo6石墨烯复合材料的制备及性6.21

《bi2moo6石墨烯复合材料的制备及性6.21》由会员分享，可在线阅读，更多相关《bi2moo6石墨烯复合材料的制备及性6.21（43页珍藏版）》请在装配图网上搜索。

1、青岛 科技 大 学 本 科 毕 业 设计（论文)Bi2MoO6/石墨烯复合材料的制备及性能研究题 目 _李斌指导教师_李鸿帅辅导教师_学生姓名_1404030114学生学号_141材料科学与工程无机非金属材料工程_学院 _专业_班315202X_年_月_日Bi2o6/石墨烯复合材料的制备及性能研究摘 要本论文以硝酸铋、钼酸钠、石墨烯为原料,利用水热法制备了用于光催化作用的Bi2Mo6/石墨烯复合材料。实验中讨论了不同实验条件下对于所得粉体的催化效果、颗粒形貌、粒径等各种特征的影响，不同实验条件有：表面活性剂种类、掺杂量、反应时间、反应温度、溶剂。制备完成后,通过紫外吸收光谱测试其光催化性能,再

2、通过SM对产物进行表征。通过对部分样品的EM表征中发现,Bi2Mo6附着在片层石墨烯上的时候，会发生明显的团聚现象。通过对降解后的染料进行紫外吸收光谱测试发现，适当改变制备样品时的溶剂和添加合适的表面活性剂，可以有效的提高样品的降解率。通过对样品进行的紫外吸收光谱测试发现，在绝大部分情况下，样品的禁带宽度越小,相应的降解率会越高，吸收的波长范围也会越大。关键词：钼酸铋;石墨烯;水热法;光催化；复合材料;紫外吸收光谱;禁带宽度PREPARATION ND PTOCTALYIC PRFORMACE OF B2MoO6-GRAPHEN COPOSTESABSRCTInthi disrtation,

3、BiMoO6/grahene cmositefr phocatlsis wr praed by hydrothmamethusinbarium itrate,sdi lybaedgraphn as raw maerials. Theefectsf arou chasi ont caytc perfomance,patle morpoogy,d rticl ize theobinedpowe under ifernt xperimentalcnditions wer dscsed. e exermenl onitionswer: surfctnt type, oing amunt, acinte

4、， rctntmeratue，solvnt . Afterh epation, th ptocaaltic properties reeasued b ultavolt aborption pectosoy, and the prduct was chracterzed b E.rogh h SEM caterizion ofsome sampes, was oud hat whn B2M6 atachd he lamelargrapene, obvous alomeion cus.Trough the UV sorption spctru st of e degradd yeufs, iti

5、s unthat the appropratemdiftion ofthe olvent anth ddto f asutale surfctant uring theparton of te ampe a effctively increase t dgrdation ate o themle Truh teV absorptn pectmtest ofesaple, it wa oud that n mtcses, te maler te forbdn nd wdth o the sampl, thehigher e resondn dgradaionrateand agr the ave

6、length rnge fbsrptin.KEY WODS: Barium mobdate;Gaphne；Hydrohemal method;Photcaalys; omsites；Uriolet bsorption spectru;Band gacmoste maral 目 录B2Mo石墨烯复合材料的制备及性能研究I摘 要I前言1绪论22.钼酸铋简介23441.4.1高温固相法41.42 超声合成法1. 微乳液法5水热法77782实验材料与实验方法910102o6/石墨烯复合材料的制备过程1011111212163结论(总结)24参考文献25附录26致谢前言半导体光催化技术具有完全降解有机污

7、染物,完全没有二次污染，操作简单方便等优点,在环境治理方面具有广阔的应用前景。在一些半导体的材料当中,二氧化钛的带隙宽度大小为,只会在紫外光的范围内响应，而且其具有比较低的日光利用率,并且其在水处理的领域当中的应用是有范围的。与二氧化钛相比，纯相钼酸铋是一种新型可见光半导体催化剂,禁带宽度小，性能优越,对可见光有一定的吸收响应，化学性质稳定,耐酸、耐碱性强,毒性很低。但是目前世界上制备的纯相钼酸盐具有一些明显的缺点,例如电子和空穴寿命短,复合容易，比表面积相对较差，吸附性差等，因此非常需要改进程度大大提高其光催化性能、空间。氧化石墨烯含有丰富的羟基，羰基,环氧等官能团,有利于在有机溶剂中的分散

8、，使用简单热处理即可转化为石墨烯。这几年里，把石墨烯复合到光催化剂里面以提高材料的光催化性能早就成了热点。目前阶段,大体上有三种方法可以用于纳米材料的合成,分别是：(1)使用共沉淀的方法()水加热的方法(3)反应法。在这几种常用的方法当中，第二种方法，即水热法在实际操作过程中具有简单有效的特点，同时生成的纯度高,结构稳定。例如，Y等人利用乙二醇乙醇溶剂热法，制备了一种由纳米芯片自组装组成的花状Bi2MoO6微球,纳米薄膜的厚度为30 40nm。有人研究了一种新型的纳米材料。在可见光照射的12分钟内，rhodamn B的降解率最高为96%,这表明薄层厚度可以使孔和电子更容易地出现在表面。摘要采用

9、水热法加入多乙烯基吡咯烷酮模板,通过对Bi2MoO6平板结构组成的多种花型结构，合成了在180下反应1小时。然而,约纳米的合成薄板厚度30,这些层状结构i2oO6样品光催化性能各不相同,所以有必要进一步分析Bi2MoO6纳米粉体合成过程中,形态结构对其光催化性能，以提高其应用价值。在1世纪,全球的各个经济体都在迅猛的发展，因此在发展经济的同时,很可能对我们的环境造成污染，能源造成浪费。所以保护环境对于我们的可持续性发展变得十分有意义。比如，人们、动物长期使用抗生素的,而导致身体的损伤，也会造成环境的破坏。新型光催化剂的形成和使用可降解四环素和其他杂质。将置于的环境中，然后使受到辐射的作用1,因

10、为192年以后，和日本学者藤岛杭德的寿命,半导体光催化剂将是热点。实质上,光子能量在给定波长的光催化剂光单元中,光催化剂内部的空穴电子对强烈的氧化还原活性引起一系列反应 - 电子和空穴的分离。UV照射(.0-32V）下氧化钛的大的带隙被保持,因为它是一个光催化反应,紫外光的约至基本上光的整体使用限于仅阳光戴尔能量。其目的在于将太阳能的利用率达到最大，增加太阳能的转化其他能源的效率，因此,使得稀土离子、半导体等物质的制备难度增加。属使用的Ti 2，其敏化有机染料产生的分子的复共轭,氧化钛半导体变形例中,分子筛例如,在这种情况下，研究新的光催化材料变得十分重要。一种经过光照条件下生成的材料,具有半

11、导体的特性，同时其外层电子的排列结构也非常特殊,碧的轨道之间有一种特殊的材料。这种独特的结构在可见光范围内提供更锐利的吸收边缘并且在可见光下具有更好的催化性能。阴离子和阳离子之间的抗粘附作用对于孔的形成和流动更有效并且促进光催化反应。由镧系元素组成,它本质上包括两个种原始氧（硫)经分离的化合物,多价氧化物的能在这样的卤氧化物,例如划分的B2O3,的BiS3，i2Ti2O,Bi2WO6,的BiCl等几种含有Bi的化合物,分别为报告等在的BOCl生物膜，其他带隙半导体,可见光的吸收较好,低级3.0E可以用作在可见光范围内的光催化剂,特别的Bi23较少带隙,它可以是更广泛的范围吸收很远的可见光。光催

12、化性能不仅随着带隙能量的减少而增加,而且与结构有着密切的关系,因此许多研究报道了各种光致发光催化剂。钼酸盐主要可以分成以下几种类型：,以及，按照作为，其中的值可取。在每个沫离子的晶体结构可以形成一个四面体与四个氧原子配位和分子中含有三个不同的四面体的MoO4B系的Mo6是层结构的i具有嵌入八面体的MO6的分层O22+。钼酸铋的制备主要通过溶胶- 凝胶法，共沉淀法，高温固相反应法,浸涂法,流动法，水热法。红花ee等人25采矿水热法，NB NO和p调节比例,高的光催化活性,这在-i2Mo312的-BMo6纳米层的合成已确定。这是因为gg; -Bi2MoO6由角度分布的八氧化钼Mo6组成,其活性可以

13、更好地反映出来。Song等人26辅助表面活性剂TBA,在水热合成,-BiO6_ichiko八面体-B2oO6八面体层，可显示出更好的光催化活性,若丹明B的降解率达到95.7。是由于光电子数量不高会导致空穴复合率出现。现阶段，有学者经过长时间的研发，终于找到了一种比较前沿的方法用于的合成及制备。1绪论目前的研究，纳米材料的研究已经提升了一大截。而且在光催化的实际应用上，也有了非常大的进步。在光的照射下，Ti2的传导带产生高能电子，价带产生带正电荷的孔，这就使得废水中污染物发生了一整套的化学反应,被降解。这种罕见的特点在这几十年里挑起了研究者们极大的关注。然而,由于O2光催化剂具有较宽的带隙，它只

14、能通过具有较短波长的紫外光激发，而光子量子效率由于光激发产生的电子和空穴的重新组合而降低。目前,想要处理这个缺陷的研究主要体现在2个方向：(1)TiO2的性能改造，利益提高它的光催化性能;(2）研究出其他的半导体光催化剂,能够通过可见光来激活，拥有较高的光催化活性。铈基光催化剂拥有比较好的光催化活性,在可见光范围内拥有明显的效果，这是它们的共同拥有的优点。钌基催化剂在可见光下催化作用的独特优势，其在工业废水处理中的应用将成为未来研究的热点。分类如下：1.2钼酸铋简介Bi2MO相色为黄绿相,可以经过改变M的含量,改变其相色,当M的含量越多，钼酸铋越偏绿相。Bi2MoO6有较好的的抗热行，便于分散

15、，没有颜色透过和改变；是属于一种无毒无害的的金属，其毒性小到可以人体服用而不产生任何危险；B2MoO6颜色为鲜艳的黄色,鲜艳度跟性能比较好的黄色有机颜料有的一比。钼酸铋还可以应用在军事方面，有比较好的隐蔽和防止有害射线的功能。的光催化方面研究已经有了非常大的突破。能够对一些比较常见的无机污染物进行分解作用,如二氧化硫、二氧化碳等，甚至也可以对一些有机物产生效果。而且将用于实际的生活中,如保护环境方面、减少污染、节约能源，也具有非常好的表现。人们经常使用钼酸铋作为染料来装饰办公家具，办公室装饰品或玻璃的外观等。他们在清洁办公室空气和防止紫外线方面发挥着作用。这就是为什么B2MoO是近年来功能最强

16、大的材料之一，也是优质化学品高端技术的一部分。1、跟有机颜料结合，铋可以提供非常鲜艳的颜色,强烈的颜色和高不透明度。2、钼酸铋屋顶可用于汽车、粉末涂料和卷材等所需产品。3、钼酸铋可以打到很多高分子产物的生产需要,也是需要良好的抗老化的高品质领域。4、钼酸铋分布极佳，可以用在油基或油墨、水性涂料、粉末。5、钼酸铋的耐溶剂性好于酸、碱，其暴露的光损失率也很低。其化学性质稳定，不易与其他物质发生反应。6、绚丽明亮的黄色钼铋,颜色艳丽,跟性能比较好的黄色有机颜料非常相似。7、的活性不高。其能够在实际应用中可以当成颜料来使用,因此可以代替一些材料,比如黄或黄。石墨烯的分子杂化类型是杂化,分子构型是六角形

17、。石墨烯具有优异的光学、电学和机械性能,在材料科学、微量分析、能量、生物医学和药物递送领域都有非常非常重要应用,并且被认为是未来的具有革命性的材料。在202X年10月5日,两位来自俄罗斯的物理学家因在石墨烯领域上的研究突破而获得了诺贝尔奖,他们很好的把石墨烯进行了分离。在日常的工业生产中，可以使用三种方法制备石墨烯粉,分别是（1)使用机械提取(）氧化法(3)生长的办法（4）法。在今年3月,我国的山东菏泽就研发了一条自动化的石墨烯生产线,其目前在全国是第一条生产线。这条生产线主要是用于对石墨烯电池进行生产,也称石墨,这种太阳能电池能够在比较弱的光照下还会有能量的产生。解决了太阳能的三个主要问题：

18、应用限制，角度灵敏度和建模困难。包含每个石墨单层的sp2半轨道的石墨(图11）二氧化碳和这些基因的二氧化碳以4价或约个p-每个电子E与电子因子有关。Z轨道在这条通道上可以形成键垂直,以及状态最接近的行动状态。配位数夹角120蜂窝和工厂的铰链用每根二氧化碳的固体帘线和六边形环形oa-Pm轨道加固。身体的石膏在一定程度上制造了一定量的键(就像一个苯环一样），然后获得了良好的导电性和光学性质。图11石墨烯结构ig.1-1Grahee structue石墨烯是目前已经知道的强度最高的材料之一，而且还有很高的可弯曲性和柔韧性。其杨氏模量的大小等于,它所具有的固定的抗拉强度为10 GPa。用氢等离子体改性

19、的还原石墨烯也具有很好的强度，平均模量为02 Ta。由于组成石墨纸的石墨烯是薄片，上面有很多气孔，所以石墨纸非常脆。然而，功能化石墨烯是通过氧化获得的,而由功能化石墨烯制成的石墨烯纸则具有极强的强度和韧性。因为钼酸铋作为新的光催化剂而被研究的时间比较近，特别是这个十几年来发展的非常非常快,一直到现在为止，它的制备方法也已经有很多种，比如超声合成法、微乳液法、高温固相法、水热法和微波水热法、溶剂热法等。.1高温固相法高温固相法，顾名思义必须在温度比较高的环境下进行反应生成核或者制备晶体。比如的羧酸盐都要在高温下进行,其固体的表面温度的范围要保持在之间。这种方法是相对早期的，尽管其反应特点是成本高

20、、效率不高、有副反应产物生成等。以这种方式获得的粉末颗粒不会聚集并且不被填充。良好的性能,低成本，高生产率和简单的制造工艺的好处仍然是司空见惯的。高温固体合成羟基肉桂陶瓷组分盐复合氧化物,以实现固体在高温下(高达00010)的反应，通过颗粒界面的成核和生长反应。化合物等高温固相法是一种传统的碾磨工艺，尽管它存在固有的缺点,如能耗大,效率低,粉末不够细,杂质易混合等。用这种方法制备的粉末颗粒不会附聚和填充。良好的性能,低成本,高生产率和简单的制造工艺的好处仍然是司空见惯的。1.4.2 超声合成法在超声波的作用的状态下,溶剂、单体或聚合物链的分解可导致自由基的形成,这种情况对于引发更多自由基的聚合

21、是有促进作用的。近几十年来，超声合成法在聚合聚合物早就成为超声化学领域的火爆研究对象。而现在,超声波聚合已被用于大量聚合物的合成,其中一些是完全新聚合物，一些在传统聚合方法中很难获得。目前，超声聚合领域的研究方向都是集合在以下几个方面:、由不同聚合物链形成的自由基高分子量大分子，合成共聚物阻止重叠。、此溶液里，聚合物通过折射效应,生成分子质量比较大的自由基，然后单体进行聚合。、水分子或表面活性物质通过超声空化分解成自由基，导致单体聚合。这种聚合的特征在于不需要额外的引发剂,并且所获得的聚合物类似于通过其他方法获得的聚合物的结构和性质。4、如果在反应中，使用的引发剂浓度偏低，就会使得引发剂发生化

22、学反应,如分解反应,使得浓度变得更低。5、采用超声空化提高溶液中固体聚合物的反应速度和化学修饰。6、还有一些常见的方法，如使用超声波，在超声波的作用下，原料内部分子会发生高频率的共振,使得自身变成小颗粒,这种方法经常用于纳米材料的制备。1.4.微乳液法互不相溶的试剂在活性剂的影响下，可以发生混合。在胚胎发生微泡聚集和纳米粒子凝固，这是通过热处理获得的。微乳液有和两类。醇具有从5至70m的晶粒尺寸的微观结构和分类成 / W两种类型和不具有(集反胶束分子的表面活性剂在油/水形成。)乙醇在93年已经被舒尔曼等人添加到乳液，或第一代半透明微乳液、稳定、均匀、长期使用。微乳液的原料主要有三种,分别是活性

23、剂、溶剂以及水。在这个系统里面,两个非混相连续介质通过表面活性剂两亲分子分裂成微小空间，形成微反应器,其颗粒的粒径要调整在纳米级的范围中,而初始物质要在系统里面反应生成固体粒子。和以前的生产工艺相比，微乳液法具有突出的优点和较好的性能，是近年来单分散纳米粒子实现的一个重要途径,在这几年里有着很大的发展和显着的提高。水热法在一定压力、一定体积的容器中,选择水为溶液,用于制备产物的办法称为水热法。与其他粉体制备方法相比，水热法制备的粉体颗粒发育完整，粒径小，分布均匀,颗粒聚集较轻,原料成本较低，容易获得合适的化学物质和晶体形式等优点。尤其是，通过水热法制造的陶瓷粉末不必在高温下煅烧，可以避免煅烧过

24、程中产生的晶粒的生长,缺陷和杂质的形成，从而获得高度的烧结活性。把反应前体放在压力比较大的溶液内,使水热法在温度高、压力大的环境中进行,最后把生成的产物进行研磨处理。1、水热法的优点水热法的反应条件比较严格,必须要保证反应在一定的空间内,而且反应的压力要保持不变。而且必须保证在反应的过程中体系的湿度,也称为湿法化学。水热温度通常为3-20，相应的蒸气压为.3-4MPa。沉淀法;这两种方法的优点是可以减少研磨的过程,直接生成粉末。不需要在温度高的环境下进行煅烧,同时可以避免颗粒的附聚,并避免在纳米颗粒。它可以制成微晶,但也可以由特殊的双组分或单组分多组分复合粉末制成。水热法和solotmalny

25、a可能会发生变化，提高反应物的反应性,这可以被取代,并且可以通过固相的固体物质而制备，以克服该结晶转变温度,不可逾越制剂，分解和挥发的部分的固相反应。其能够生成热解材料。在水热条件以获得中间亚稳态和光功能，集中状态或其它特定的化合物和新化合物的来源并可以合成均匀掺杂。相对于气相法和固相法，低温、等静压和溶液条件下的热液和溶剂热有利于晶体生长缺陷少,定向性好,结晶度高，易于控制产品晶粒尺寸。将所得的高纯度,良好的分散性,良好的均匀性,分布窄,缺乏凝聚的,受控的环境中的良好的结晶形式的粉末有利于清洁。2、水热法的缺点仅能用于氧化物的制备。对晶体生长过程的成核过程和控制因素缺乏深入的研究，并没有得到

26、满意的结论。水热法必须要在高温高压下的步骤，这使得它们更多地依赖于生产设备,这也影响并且抑制了水热法的成长。所以，水热过程倾向于在低温与低压下，即在低于0的温度下,以及在接近标准大气压的水热条件的压力下制备。在对钼酸的特点进行研究的过程中发现，不仅仅一些半导体材料可以用于发光，一些材料也可以进行发光。通常情况下，钼酸已经可以使用在射线的发光研究上10。而且,钼在紫外光存在的环境中，其在光等发光材料也可以有光的产生，同时,在一些实际的应用方面也具有非常重要的意义。11。型12。型的钼酸盐材料主要的结构有白和矿两种13。Mo矿的结构是由或者而组成的;酸盐的组成成分是或者,15;可是，任何物质的结构

27、都是独一无二的。在改变细节方面有很多不同之处，例如，BaWO4从正方转变为单斜结构,每个细胞包含8个化学配方;在反应的过程中，如果环境压力特别大，和表现出的声谱线图，结构和6类似。研究学者在研究的过程中发现,组在材料里存在一个变形四面体;类比得到,而组在钼钛矿结构的中存在一个四角双锥1。同时,在反应中，如果给反应物一个相对低的环境,那么白色矿也可以发光。18。比如，和在液N和液He温度下,受到紫外光照射而发光19。所以，在光电子领域,白钼矿的钼酸盐材料具有重要的应用前景,拥有非常长远的实用前景和成长空间。任何一种晶体,其透射光谱或吸收的光谱都是不相同的,都可以很容易的找到差异。、晶体生成的环境

28、等都是比较常见的影响因素。在熔体成分中对受到透射率的干扰比较大，是由于成分偏差能够造成晶体出现缺陷，进而导致产量或者辐射强度减少。钼酸盐晶体的抗辐射性能存在差异。任何一种晶体,在对称性因素的影响下,辐照也会存在差距。对一百个晶体进行了研究。他将晶体分为三大类,分别是在00纳米以下横向传播光谱的纵向变化:第一种晶体的传播边缘从0纳米平滑到400纳米。其表明，晶体的吸收带大约在左右;第二种晶体的透射边缘非常陡,接近35纳米，无吸收带nm;最后一种的晶体的变化是在前两类晶体的基础上的变化，导致水平方向有很大的不均匀性。在对钼酸盐晶体的研究中，通常用420 nm照射的颜色中心吸收带的强度（或吸收系数)

29、来测量晶体的辐射电阻。吸收常数不大,抵抗辐照的效果好。钼酸盐晶体在室温下有较低的光率,只有BO的3.6。经过原料纯化和优化生长条件后,其价值增加。此外,由于其微弱的光收集效应和蓝色发光的重新吸收,大尺寸晶体的体积比小晶体小。通常来说，Mo酸盐晶体的具有比较强的发光性能,而且发光强度要接近与，而且其发光强度和温度有一定的关系21。因此，对于钼酸盐晶体而言，由于其自身室温的光率较低，所以应尽可能地控制晶体的缺陷，以减少由于对颜色中心的吸收而导致的光产量下降。实验材料与实验方法 实验中所使用的主要实验试剂及材料见下表2-表2- 主要实验试剂及材料药品名称及缩写化学式规格生产厂家钼酸钠N2MoO2H2

30、天津市广成化学硝酸铋B（O3)35H2OAR天津市博迪氨水NHA硝酸H3AR乙醇CCHOR乙二醇HOCH2CH2OHAR天津市博迪聚乙烯吡咯烷酮（CH9N）AR广东省化学试剂研究中心十六烷基三甲基溴化铵北京拜尔迪技术聚乙二醇天津科密欧试剂柠檬酸H87AR罗丹明BC2HClN2O3AR济南试剂总厂石墨烯Tb.-1 Te pmar expimet egnts andterals实验中所使用的主要实验仪器见下表2-表22 主要实验仪器Tab. -2Mor eperimetl intrents仪器名称型号生产厂家电子分析天平F114N上海精密科学仪器有公司台式高速离心机AnkeTL-16上海安亭科学仪

31、器厂磁力加热搅拌器7-华普达超声波清洗器K-0E昆山市超声仪器有限司紫外-可见近红外光谱仪Ca500美国rian公司o6/石墨烯复合材料的制备过程A、水热法配制一定量硝酸铋和钼酸钠溶液(溶解硝酸铋的时候可以加入少量的硝酸帮助溶解),分别向两种溶液中加入一定量的石墨烯粉末，搅拌至分散均匀（15mn）,然后将两种溶液混合在一起继续搅拌15n，调节溶液PH至中性,将溶液加入反应釜中,放进均相反应器里,设定温度，记录时间，到一定时间之后取出；把生成的物质经过两个步骤,(1）离心（)洗涤。经过这两步结束之后，把产物放在六十摄氏度的干燥箱中,最后从干燥箱中拿出进行研磨，装试管、贴标签，留着备用。考虑到本实

32、验的主要影响因素有:表面活性剂种类不同,掺杂量（石墨烯粉末的理论百分比）不同，反应时间不同,反应温度不同,溶剂不同。制备过程如下:(1）掺杂量的多少产生的影响：石墨烯的掺杂的含量由大到小分别百分之零,百分之零零点五,百分之一，百分之三，百分之零五。（2）表面活性剂:通常来说，主要有两种表面活性剂。分别是阴离子表面影响是由阴、阳离子的表面活性剂不同而影响的。笔者在这里主要使用,柠檬酸，等，作为实验的研究对象,然后分析实验数据,得出实验的结果。（3）反应时间也会产生影响：在反应时间不同的情况下，如小时，小时；小时，小时，下的反应,得出实验结论。(4）反应温度的不同也会产生影响：在反应温度不同的情况

33、下，将实验的结果进行对照,实验温度如下，。（）溶剂的影响:水、水：乙二醇分别为1:2、:1以及水：乙醇为1:2 对比实验结果。B、溶液共混法按照方法中的配置配制好两种溶液，混合后放在磁力搅拌器上搅拌6小时后,离心、洗涤、干燥,研磨得到粉体，装入试剂管贴好标签,备用。该制备方法中，只需制备石墨烯掺杂量为0和1%两种因素。这一部分的测试中,首先把做好的样品以四个样为一组分好，最好是相同对比条件的样品分为一组，测试光源采用紫外光,降解染料经过试验以后决定采用罗丹明作为目标降解染料。1、 选样品的含量为毫克，然后在把样品加到的罗丹明中，一组一共有四个样品，一个样品又分成部分。2、 先拿每个样品各份,放

34、到光化学反应仪中，不用开紫外光，打开磁力搅拌器，计时3min后取出,离心过滤后，取上清液装入小试剂瓶，贴好标签。3、 继续取各个样品1份，放入光化学反应仪内，打开磁力搅拌器，打开紫外光照射,开始计时,1h后取出，离心过滤,取上清液装入小试剂瓶，贴好标签。4、 重复上述步骤，光照时间分别为h，3h，4h。将所有样品测试完成之后,贴好标签,分组放好，备用。将上述所有样品按分组,依次放入紫外光谱吸收仪,检测波长范围为0nm20n,每次更换样品的时候，用去离子水洗一遍，再用乙醇清洗一遍,吹干再继续下一个，防止互相干扰。测试完毕之后,保存数据，等待后续的处理。如图1所示,变量因素是溶剂的不同。从图中可以

35、看出溶剂由水更换为乙二醇或者乙醇的时候,降解率有了明显的提升。其中乙醇:水=1:2的一组讲解率尤其突出,但是改组在催化过程中发生了明显的蓝移现象,实验过程中也可以观察到溶液颜色变为黄色。32541图不同溶剂的样品降解后的紫外吸收光谱Fi2-1ltavioet absorpon scaaftregaatio o difren olnt sapes如图2-2所示,变量因素是反应时间的不同。从图中可以看出,所有样品都有不同程度的蓝移发生,4h和24的样品降解率比8h和1h的要差了不少,推测4h的时候反应没有进行完全，产物较少;反应时间达到一天,反应过量,反应的生成物也会发生改变,使得反应的有效生成物

36、变少。由此看出水热反应时间控制在2h左右为好。43251图22 水热反应时间不同的样品降解后的紫外吸收光谱Fig2-2Ultriolet AbsorptonSeca fe Dgadationof Slswith Diferent Hdrorm RactonTme如图23,该图为影响因素变量为表面活性剂的种类。由图可以看出，柠檬酸和PP可以更有效的提高产品的降解率。43251图2-3 不同表面活性剂的样品降解后的紫外吸收光谱Fg-3 Ultioet Aotin Strafte Dgdai of o Diffrent rfactts如图所示,变量是反应T。由图中可以看出，20的时候,虽然降解率有比

37、较大的改善，但是发生了明显的蓝移现象。2341图2-4 水热温度不同的样品降解后的紫外吸收光谱Fi.4 Utaiot Absorio Spctr aftr Dgradato oSmlewithDfeentHydrthemal Tmperaure如图-,该图为影响因素变量为石墨烯掺杂量。从图中可以看出，Bi2MO不掺杂石墨烯时，已经有很不错的降解率;由于石墨烯的影响,导致分解程度加大。但是可以看出,当石墨烯含量超过3的时候，降解率已经几乎不发生变化，推测3为临界值。纯的石墨烯用来催化降解的过程中,可以发现很快就可以降解完全，多次实验之后发现,石墨烯的主要降解作用体现在吸附，有没有光照都可以降解染

38、料。在百分之零点五和百分之三的分解有蓝移现象的出现。645231图2-5石墨烯掺杂量不同的样品降解后的紫外吸收光谱Fi2- Urvioet Absorptin ptr ater Degadation Samples wt Dfferent Grphen Doping eves该部分需要用下述公式进行计算,对粉体所作的紫外吸收峰作切线,得到产物的光吸收阈值,因为半导体的光吸收阈值（）与禁带宽度（Eg)存在公式2的关系： (-1）通过计算可以得出禁带宽度（Eg）。如图6,该图为不同溶剂条件下制备的样品,可以看出更换溶剂之后，样品的禁带宽度明显降低,当溶剂为乙醇：水1:时，样品的吸收带边发生小幅红移

39、，禁带宽度最小，相应的该组样品降解溶液时降解率最高。图2- 溶剂不同的样品的紫外吸收光谱Fg.-6 UVaborpionspeca dffrent ampl of olvents如图2-7，该图为不同反应时间下的样品,可以看出随着反应时间的延长,样品的禁带宽度逐渐减小，当时间为24的时候，禁带宽度又增大，此时降解率也就相应降低,与前面的染料降解后的紫外光谱分析的4h和24h降解率相对较低相对应。图-7 反应时间不同的样品的紫外吸收光谱Fig.27 UV brptionspectra f ampes ithdiffernt reation ties如图2-8,该图为不同表面活性剂下的样品,由图可

40、以看出柠檬酸作为表明活性剂的时候，样品的禁带宽度减小很多,所以其降解率较高,相反的,TA和聚乙二醇添加之后得到的样品禁带宽度相对较大，相应的其降解率较低。但是添加P的样品禁带宽度较大,但是其降解率却是这组里最低的，推测是PV本身有一定的漂白和催化作用。图-8 不同表面活性剂的样品的紫外光谱Fig.2-8 UVsetra fsmlsof dfferen surftant如图，表示受温度影响下的样品，由图中可以看出。如果温度保持在摄氏度,那么样品的禁带宽度也会变高,相应的降解率比较低,随着温度的降低，样品的禁带宽度也随之降低，降解率也相应提高。图2-9 不同温度的样品的紫外光谱Fi9UVsptra

41、 of sampls at difeet mperaure如图2-10，该图为石墨烯掺杂量不同的样品,由此图看出，石墨烯的掺杂量从0%到%的过程中，样品的禁带宽度都在减小,说明石墨烯掺杂会有利于提升样品的降解率;但是当石墨烯掺杂量超过3%的时候,禁带宽度比不掺杂的时候更大，从之前的染料的紫外光谱可以看出3%降解率降低,说明石墨烯掺杂量在这个时候会限制样品的光催化性能;当掺杂量为5%的时候，禁带宽度有所降低,降解率有大幅增加,推测是由于石墨烯含量增加,其吸附效果增大,使测试结果中的降解率增大。图2-10不同石墨烯掺杂量的样品的紫外光谱g.2-10 UV Sctraof DfferenGrphe

42、Dped Smls如图2-1,图中可以看到片层结构就是掺杂进去的石墨烯，微小颗粒就是制备的BiMoO6颗粒,有部分颗粒复合到石墨烯上面了，但是也有很多团聚在一起，颗粒粒径大约为十几纳米。图2-11 石墨烯掺杂量ig.2-1 Gapee opin 3%如图212，图中可以看到大量的片层结构，但是复合在上面的Bi2MoO6颗粒很少,可以看到有大量的团聚颗粒,团聚体粒径大约为1微米左右。图2-12 水热温度为80Fi.212 Hydrothrmatmpratue is18C如图所示,在图的左方存在了片层的结构,也就是石墨烯;其他位置生成了大量的条状结构,为添加柠檬酸之后生成的BiMO6颗粒，粒径大约

43、在80-100nm之间。图2-13添加剂为柠檬酸ig.2-13 he additive itricaid如图2-4，图中看到生成了大量不均匀,形貌不统一的大颗粒o,还有不均匀的片层结构,为石墨烯,部分粒径超过1微米。图2-14 溶剂为乙二醇:水=2：Fig.2-14 The soent s etyngyco:aer2:13结论(总结）本次实验是利用了水热法制备了B2o粉体,其中考虑了多种影响因素的影响，分析了这些因素对粉体的形貌、性能的影响，利用了紫外光谱吸收、SM等方式对其进行探究和验证。经过一系列的探究和验证，得出以下结论:1） 通过对降解后的染料进行紫外吸收光谱测试发现，适当改变制备样品

44、时的溶剂和添加合适的表面活性剂，可以有效的提高样品的降解率,例如本实验中用到的溶剂乙醇:水=1:2,表面活性剂可以用柠檬酸和VP;关于反应温度、反应时间、石墨烯掺杂量三个因素，不能太大也不能太小,本实验中的最佳方案为120、%。2） 通过对样品进行的紫外吸收光谱测试发现，在绝大部分情况下,样品的禁带宽度越小,相应的降解率会越高，吸收的波长范围也会越大。3） 通过对部分样品的E表征中发现，iMO6附着在片层石墨烯上的时候,会发生明显的团聚现象。如果加入的溶剂是当溶剂为，则的颗粒大小是非对称性;如果使用柠檬酸当成添加剂，则可以产生非常多的条状颗粒。参考文献1李树， 陈永编著. 材料工艺学M. 北京

45、:化学工业出版社, 22X： 98-7.DobbsJ , Won J .Modiicton ofuprcricl flui pa bviosnolor coseventJ.n.Eg. hm. e， 1987, 10(5）: 265.3刘武,姜础. 元谋古猿牙齿测量数据的统计分析及其在分类研究上的意义.科学通报, 19, 4（23): 281-248附录重要的测试结果、图表、程序等可列在附录中。致谢首先，我要感谢青岛科技大学材料学院的李斌老师。李老师就我论文的研究方向提出了领导的意见和建议。在撰写论文的过程中，能够迅速和仔细地指出了我遇到的困难和疑惑,并提出了许多有益的改进建议。在这里向李老师对

46、我的帮助和关心表示诚挚的谢意。同时，我还要感谢青岛科技大学材料学院无机非金属专业教师和全体学生。大家在青岛科技大学项目管理研究中相互学习，相互帮助,把时间花在完美和记忆上。我还要感谢你，我的朋友和同学在我准备这篇文章时给予的帮助,我还要感谢参考文献的作者通过他们的研究论文提及有关良好研究的出发点。最后，感谢您审查教师的勤奋。我衷心感谢我的家人和朋友以及我的同学对本文的圆满完成，鼓励和支持。李鸿帅 202X年月于青岛青岛科技大学本科毕业设计（论文）任务书毕业设计(论文）题目Bi2MoO6/石墨烯复合材料的制备及性能研究题目类型理论研究课题来源自选项目学院(校区）材料科学与工程学院指导老师李斌专

47、业无机非金属材料工程班 级14级1班学生学号100301学生姓名李鸿帅毕业设计(论文)的主要任务及目标:毕业设计(论文）的主要内容：毕业设计（论文）的基本要求:主要参考文献（要求至少外文二篇,中文三篇):进度安排设计（论文)各阶段主要任务起止日期1 235678学院（校区)审核意见:教学院长(主任)签章: 年 月 日青岛科技大学本科毕业设计(论文）开题报告毕业设计（论文)题目学院(校区)指导老师专 业班 级学生学号学生姓名目前国内外研究进展概述（或立题依据)：主要研究内容:毕业设计(论文）的设计方案及思路：毕业设计（论文)工作计划安排: 指导教师意见:指导教师签名:系(教研室）审核意见:系(或教研室)主任签章: 年 月 日青岛科技大学本科毕业设计(论文）综合评定意见表毕业设计(论文)题目学院(校区)综合成绩（)专 业班 级学生学号学生姓名指导教师评语(满分30分)成绩(X1): 指导教师签名: 年 月 日评阅教师评语(满分0分)成绩(2): 评阅教师签名： 年 月 日答辩组评语(满分60分)成绩(）： 答辩组组长签名： 年 月 日