环境监测质量保证(上)

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1、材 料 科 学 与 化 学 工 程 学 院 上 一 页 下 一 页环 境 监 测 技 术 环 境 监 测 质 量 保 证 (上 ) 材 料 科 学 与 化 学 工 程 学 院 上 一 页 下 一 页环 境 监 测 技 术 质 量 ISO TC 176文 件 ： “ 反 映 实 体满 足 明 确 和 隐 含 需 要 的 能 力 的 特 性 总 和 ” 。质 量 ISO 9000 2000文 件 ： “ 一 组 固 有可 区 分 的 特 征 满 足 明 示 的 、 通 常 隐 含 的 或必 须 履 行 的 需 求 或 期 望 的 程 度 ” 。 材 料 科 学 与 化 学 工 程 学 院 上 一

2、页 下 一 页环 境 监 测 技 术 随 处 可 见 “ 质 量 管 理 ” ， 但 却 又 有 各 种 理 解 和 说 法 ， 大 多数 质 量 管 理 与 企 业 的 生 产 活 动 相 联 系 ； Juran博 士 的 定 义 为 “ 所 谓 质 量 管 理 ， 乃 是 制 定 与 贯 彻 质 量标 准 的 综 合 体 系 ” 。 ISO 8402文 件 ： “ 确 定 质 量 方 针 、 目 标 和 职 责 ， 并 在 质 量体 系 中 通 过 诸 如 质 量 策 划 、 质 量 控 制 、 质 量 保 证 和 质 量 改进 ， 使 其 实 施 的 全 部 管 理 职 能 的 所 有

3、活 动 ” 。 ISO 9000： 2000文 件 ： “ 在 质 量 方 面 指 挥 和 控 制 组 织 的 协调 的 活 动 ” 。质 量 管 理 新 的 ISO规 定 较 全 面 地 指 出 质 量 管 理 不 仅 包 括 ： 质 量 控 制 (quality control， QC)， 质 量 保 证(quality assurance， QA)， 质 量 改 进 (quality improvement， QI)， 还 应 包 括 制 定 方 针 ， 树 立 目标 和 进 行 策 划 。 材 料 科 学 与 化 学 工 程 学 院 上 一 页 下 一 页环 境 监 测 技 术 质 量

4、 管 理 的 历 史 从 上 世 纪 50年 代 起 ， 管 理 学 者 提 出 一 系 列 实 验 室 质 量 管理 的 方 法 、 措 施 和 概 念 。 首 先 是 Levy和 Jennings二 人 将工 厂 生 产 中 所 使 用 控 制 产 品 质 量 的 方 法 ， 即 “ 在 一 定 量产 品 中 抽 一 个 检 查 是 否 符 合 产 品 质 量 规 格 ， 如 合 格 则 可以 认 为 该 批 量 产 品 是 合 格 的 ， 反 之 则 是 不 合 格 产 品 ” 而应 用 于 实 验 室 。 1958 Freier和 Rausch将 当 时 最 通 行 的 作 法 ， 即

5、 在每 20个 检 测 标 本 后 加 一 个 质 控 品 ， 以 此 质 控 品 检验 是 否 合 格 作 为 20个 标 本 检 测 报 告 能 否 发 送 的 标准 或 依 据 ， 这 些 方 法 应 用 到 每 日 的 常 规 工 作 ， 现在 我 们 习 惯 将 这 类 质 控 方 法 称 室 内 质 量 控 制(IQC)。 材 料 科 学 与 化 学 工 程 学 院 上 一 页 下 一 页环 境 监 测 技 术 质 量 管 理 的 历 史全 面 质 量 管 理 (total quality management TQM) ISO 8402 1994给 TQM的 定 义 为 ： “

6、一 个 组 织 以 质 量 为 中心 ， 以 全 员 参 与 为 基 础 ， 目 的 在 于 通 过 顾 客 满 意 和 本 组 织所 有 成 员 及 社 会 受 益 而 达 到 长 期 成 功 的 管 理 途 径 ” 。 “全 员 ” 指 该 组 织 结 构 中 的 所 有 部 门 和 所 有 层 次 的 人 员 。 最 高 管 理 者 强 有 力 和 持 续 的 领 导 以 及 该 组 织 内 所 有 成员 的 教 育 和 培 训 是 这 种 管 理 途 径 取 得 成 功 所 必 不 可 少 的 。 在 全 面 质 量 管 理 中 ， 质 量 这 个 概 念 和 全 部 管 理 目 标

7、的实 现 有 关 。 “社 会 受 益 ” 意 味 着 在 需 要 时 ， 满 足 “ 社 会 要 求 ” 。 材 料 科 学 与 化 学 工 程 学 院 上 一 页 下 一 页环 境 监 测 技 术 质 量 管 理 五 个 层 次 阶 段 所 执 行 活 动全 面 质 量管 理 以 质 量 为 中 心 通 过 让 顾 客 满 意 达 到 长 期 成 功 的管 理 途 径质 量 管 理 包 括 以 下 阶 段 也 包 括 经 济 方 面 “ 质 量 成 本 ”质 量 体 系 为 达 到 质 量 目 的 全 面 和 协 调 的 工 作质 量 保 证 提 供 信 任 表 明 一 个 组 织 能 满

8、 足 质 量 要 求 的 有 计划 和 系 统 活 动质 量 控 制 满 足 质 量 要 求 和 符 合 规 章 的 作 业 技 术 材 料 科 学 与 化 学 工 程 学 院 上 一 页 下 一 页环 境 监 测 技 术 （ 一 ） 质 量 控 制 (Quality Control,简 称 QC)质 量 控 制 ISO 8402： 1994文 件 ： “ 为 达 到 质 量 要 求 所 采 取的 作 业 技 术 和 活 动 。 ” ISO 9000： 2000文 件 ： “ 质 量 管 理 的 一 部 分 ， 致力 于 满 足 质 量 要 求 。 ”质 量 控 制 包 括 以 下 活 动 ：

9、 材 料 科 学 与 化 学 工 程 学 院 上 一 页 下 一 页环 境 监 测 技 术 1 通 过 室 间 质 控 评 价 检 测 系 统 是 否 稳 定 ；2 对 新 的 分 析 进 行 对 比 实 验 ；3 室 间 质 量 评 价 ， 通 过 使 用 未 知 样 本 将 不 同 实 验 室 的 结 果 与 同 组 其 它 实 验 室 结 果 和 参 考 实 验 室 结 果 进 行 对 比 ；4 仪 器 维 护 、 校 准 和 功 能 检 查 ：5 技 术 文 件 、 标 准 的 应 用 。 材 料 科 学 与 化 学 工 程 学 院 上 一 页 下 一 页环 境 监 测 技 术 （ 二

10、 ） 质 量 保 证 (Quality Assurance,简 称 QA)质 量 保 证 ISO 8402-1994(GB/:T6583-1994)文 件 ： “ 为 了 提 供 足 够 的 信任 表 明 实 体 能 够 满 足 质 量 要 求 ， 而 在 质 量 体 系 中 实 施 并 根据 需 要 进 行 证 实 的 全 部 有 计 划 和 有 系 统 的 活 动 ” 。ISO 9000： 2000文 件 ： “ 质 量 管 理 一 部 分 ， 致 力 于 提 供 质 量要 求 会 得 到 满 足 的 信 任 。 ” 材 料 科 学 与 化 学 工 程 学 院 上 一 页 下 一 页环 境

11、 监 测 技 术 （ 三 ） 质 量 体 系 (Quality System， 简 称 QS）质 量 体 系 是 将 必 要 的 质 量 活 动 结 合 在 一 起 ， 以 符合 实 验 室 认 可 的 要 求 。 ISO 9000： 2000新 标 准 中 除 了 包 括 质 量 控 制 、质 量 保 证 以 及 质 量 改 进 的 内 容 外 ， 还 引 入 一 些新 的 质 量 管 理 理 念 如 质 量 方 针 (quality policy)，质 量 目 标 (quality objective)， 质 量 策 划 (quality planning)等 。 材 料 科 学 与 化

12、学 工 程 学 院 上 一 页 下 一 页环 境 监 测 技 术 （ 四 ） 质 量 管 理 (Quality Management， 简 称 QM)质 量 管 理 主 要 增 加 了 侧 重 于 质 量 的 经 济 因 素 。 用于 管 理 “ 质 量 费 用 ” 的 技 术 对 一 个 单 位 追 求 质量 改 进 、 增 加 收 入 、 减 少 支 出 非 常 重 要 。 它 可以 通 过 监 测 质 量 费 用 这 个 手 段 保 证 实 验 室 在 减少 费 用 支 出 的 同 时 提 高 检 验 质 量 。 材 料 科 学 与 化 学 工 程 学 院 上 一 页 下 一 页环 境

13、监 测 技 术 （ 五 ） 全 面 质 量 管 理 (Total Quality Management, TQM)ISO 8402 1994的 定 义 为 ： “ 一 个 组 织 以 质 量 为 中 心 ， 以 全 员参 与 为 基 础 ， 目 的 在 于 通 过 顾 客 满 意 和 本 组 织 所 有 成 员 及社 会 受 益 而 达 到 长 期 成 功 的 管 理 途 径 ” 。 强 调 对 实 验 室 质 量 不 仅 仅 限 于 检 验 结 果 本 身 ， 从管 理 内 容 来 讲 要 包 括 影 响 分 析 结 果 的 全 过 程 和 全方 面 。 也 就 是 说 不 能 只 考 虑

14、检 测 过 程 ， 还 应 包 括检 测 前 (分 析 前 )过 程 和 检 测 后 (分 析 后 )过 程 。 质 量 管 理 不 只 是 质 量 管 理 人 员 (质 控 员 、 质 量 负 责人 、 质 控 技 师 )或 质 量 管 理 部 门 的 事 ， 而 是 实 验 室全 体 工 作 人 员 的 事 。 材 料 科 学 与 化 学 工 程 学 院 上 一 页 下 一 页环 境 监 测 技 术 （ 六 ） 质 量 评 估 与 改 进 (Quality Assessment and Improvement， QA I)质 量 评 估 与 改 进 ， 实 际 上 是 将 质 量 保 证

15、和 全 面 质 量 管 理 这 两个 概 念 结 合 在 一 起 ， 突 出 强 调 质 量 不 只 是 测 量 的 结 果 ， 而是 一 个 不 断 改 善 的 系 统 过 程 。质 量 评 估 与 改 进 强 调 组 织 中 的 领 导 作 用 ， 领 导 者 必 须 设 定 组织 工 作 的 目 标 ， 明 确 组 织 内 部 结 构 ， 积 极 参 与 和 支 持 质 量保 证 工 作 ， 不 是 简 单 的 交 给 组 织 中 某 一 部 门 去 负 责 。 实 验 室 质 量 管 理 发 展 史 清 楚 说 明 实 验 室 质 量 管 理 很难 一 蹴 而 就 ， 而 应 该 逐

16、级 前 进 。 有 了 QC和 QA的 工作 基 础 ， 我 们 才 能 建 立 一 个 好 的 质 量 体 系 ， 才 有 可能 追 求 全 面 质 量 管 理 这 个 质 量 要 求 的 最 高 层 次 。 材 料 科 学 与 化 学 工 程 学 院 上 一 页 下 一 页环 境 监 测 技 术 温 室 效 应 酸 雨代 表 性 ： 要 使 分 析 试 样 具 有 代 表 性 。 指 在 具 有 代 表 性 的 时 间 、 地 点 ， 并 按 规定 的 采 样 要 求 采 集 有 效 样 品 。 所 采 集 的 样 品 必 须 能 反 映 实 际 情 况 ， 分析 结 果 才 有 效 。

17、材 料 科 学 与 化 学 工 程 学 院 上 一 页 下 一 页环 境 监 测 技 术 1. 样 品 的 采 集 一 、 采 样 的 意 义 及 要 求二 、 采 样 的 数 量 和 方 法 三 、 采 样 的 注 意 事 项 臭 氧 层 空 洞 材 料 科 学 与 化 学 工 程 学 院 上 一 页 下 一 页环 境 监 测 技 术 一 、 采 样 的 意 义 及 要 求 定 义 ： 采 样 是 指 从 整 批 被 检 食 品 中 抽 取 一 部 分 有 代 表 性 的 样 品 ， 供 分析 化 验 用 。 采 样 是 环 境 检 测 的 首 项 工 作 。 意 义 ： 采 样 的 正 确

18、 与 否 ， 是 检 验 工 作 成 败 的 关 键 。 如 果 采 样 方 法 不 正 确 ， 试 样 不 具 有 代 表 性 ， 则 无 论 操 作 如 何 细 心 、 结果 如 何 精 密 ， 分 析 都 将 毫 无 意 义 ， 甚 至 可 能 导 致 得 出 错 误 的 结 论 。 要 求 ： 1. 采 样 时 ， 必 须 注 意 样 品 的 代 表 性 和 均 匀 性 ， 以 确保 所 采 样 样 品 能 代 表 整 个 供 试 材 料 的 平 均 组 成 。 2. 采 样 时 ， 要 认 真 填 写 采 样 记 录 ， 写 明 样 品 的 生产 日 期 、 批 号 、 采 样 条

19、件 、 方 法 、 数 量 、 包 装 情 况等 。 外 地 调 入 的 样 品 还 应 结 合 运 货 单 、 商 检 机 关 和卫 生 部 门 的 化 验 单 、 厂 方 化 验 单 等 ， 了 解 起 运 日 期 、来 源 地 点 、 数 量 、 品 质 及 包 装 情 况 。 同 时 注 意 其 运输 及 保 管 条 件 ， 并 填 写 检 验 目 的 、 项 目 及 采 样 人 。 材 料 科 学 与 化 学 工 程 学 院 上 一 页 下 一 页环 境 监 测 技 术 二 、 采 样 的 数 量 和 方 法 （ 一 ） 样 品 的 分 类 （ 二 ） 采 样 的 数 量（ 三 ）

20、采 样 的 方 法 材 料 科 学 与 化 学 工 程 学 院 上 一 页 下 一 页环 境 监 测 技 术 样品检样从整批待测的各个部分所采取的少量样品原始样品把质量相同的许多份检样综合在一起平均样品原始样品经过处理再抽取其中一部分供分析检验用采 样 数 量 能 反 映 和 满 足 检验 项 目 对 试 样 量 的 需 要 ；采 样 的 数 量 一 式 三 份 供 检验 、 复 检 和 备 查 用 ， 每 份不 少 于 0. 5 kg。 采 样 的 一 般 方 法 ；具 体 样 品 的 抽 取 方 法 材 料 科 学 与 化 学 工 程 学 院 上 一 页 下 一 页环 境 监 测 技 术

21、采 样 的 一 般 方 法 随 机 抽 样 ， 又 可 分 为 ： 简 单 随 机 抽 样 ： 所 有 单 位 样 品 都 以 相 同 的 可 能 性 被 抽 到 系 统 随 机 抽 样 ： 实 行 简 单 随 机 抽 样 有 困 难 或 对 样 品 随 时 间 和 空 间 的 变 化 规律 已 经 了 解 时 ， 可 采 取 每 隔 一 定 时 间 或 空 间 间 隔 进 行 抽 样 分 层 随 机 抽 样 ： 按 样 品 的 某 些 特 征 把 整 批 样 品 划 分 为 若 干 小 批 ， 这 种 小 批叫 做 层 。 同 一 层 内 的 产 品 质 量 应 尽 可 能 均 匀 一 致

22、， 各 层 间 特 征 界 限 应 明 显 。在 各 层 内 分 别 随 机 抽 取 一 定 数 量 的 单 位 产 品 ， 然 后 合 在 一 起 即 构 成 所 需 采取 的 原 始 样 品 分 段 随 机 抽 样 ： 当 整 批 样 品 由 许 多 群 组 成 ， 而 每 群 又 由 若 干 组 构 成 时 ， 可用 前 三 种 方 法 中 的 任 何 一 种 方 法 ， 以 群 作 为 单 位 抽 取 一 定 数 量 的 群 ， 再 从抽 出 的 群 中 ， 按 随 机 抽 样 方 法 抽 取 一 定 数 量 的 组 ， 再 从 每 组 中 抽 取 一 定 数 量 的 单 位 产 品

23、组 成 原 始 样 品 上 述 方 法 并 无 严 格 界 线 ， 采 样 时 可 结 合 起 来 使 用 ， 在 保 证 代 表 性 的 前 提下 ， 还 应 注 意 抽 样 方 式 的 可 行 性 和 抽 样 技 术 的 先 进 性 。 材 料 科 学 与 化 学 工 程 学 院 上 一 页 下 一 页环 境 监 测 技 术三 、 采 样 的 注 意 事 项 采 样 工 具 应 该 清 洁 ， 不 应 将 任 何 有 害 物 质 带 人 样 品 中 。 样 品 在 检 测 前 ， 不 得 受 到 污 染 、 发 生 变 化 。 样 品 抽 取 后 ， 应 迅 速 送 检 测 室 进 行 分

24、 析 。 在 感 官 性 质 上 差 别 很 大 的 样 品 不 允 许 混 在 一 起 ， 要 分 开 包 装 ， 并注 明 其 性 质 。 盛 样 容 器 可 根 据 要 求 选 用 硬 质 玻 璃 或 聚 乙 烯 制 品 ， 容 器 上 要 贴 上标 签 ， 并 做 好 标 记 。 具 体 样 品 的 抽 取 方 法 采 样 时 ， 应 根 据 具 体 情 况 和 要 求 ， 按 照 相 关 的技 术 标 准 或 操 作 规 程 所 规 定 的 方 法 进 行 。 材 料 科 学 与 化 学 工 程 学 院 上 一 页 下 一 页环 境 监 测 技 术 2 常 规 分 析 试 样 的 制

25、 备 u 样 品 的 制 备 是 指 对 所 采 取 的 样 品 进 行 分 取 、 粉 碎 、 混 匀 等 过 程 。u 由 于 用 一 般 方 法 取 得 的 样 品 数 量 较 多 、 颗 粒 过 大 且 组 成 不 均 匀 ， 因此 必 须 对 采 集 的 样 品 加 以 适 当 的 制 备 ， 以 保 证 其 能 代 表 全 部 样 品 的情 况 并 满 足 分 析 对 样 品 的 要 求 。 制 备 时 ， 根 据 待 测 样 品 的 性 质 和 检 验 项 目 的 要 求 ，可 以 采 取 不 同 的 方 法 进 行 ， 如 摇 动 、 搅 拌 、 研 磨 、粉 碎 、 捣 碎

26、、 匀 浆 等 。 1. 液 体 、 浆 体 或 悬 浮 液 体 一 般 将 样 品 充 分 摇 匀 或搅 拌 均 匀 即 可 。 常 用 的 搅 拌 工 具 有 玻 璃 棒 、 搅 拌器 等 。 2. 互 不 相 溶 的 液 体 如 油 和 水 的 混 合 物 ， 可 分 离 后再 分 别 取 样 测 定 。 材 料 科 学 与 化 学 工 程 学 院 上 一 页 下 一 页环 境 监 测 技 术 标 准 筛 的 筛 号 与 孔 径 大 小每 平 方 英 寸 含 有 孔 的 数 目 3. 固 体 样 品 可 视 情 况 采 用 切 细 、 捣 碎 、 粉 碎 、 反复 研 磨 等 方 法 将

27、 样 品 研 细 并 混 合 均 匀 ， 必 要 时 过筛 以 使 其 粒 度 符 合 测 定 要 求 ， 粒 度 的 大 小 用 试 样通 过 的 标 准 筛 的 筛 号 或 筛 孔 直 径 表 示 ， 标 准 筛 的筛 号 及 筛 孔 直 径 的 关 系 ：制 备 过 程 中 ， 应 注 意 防 止 易 挥 发 性 成 分 的 逸 散 和 避 免 样 品 组 成 及 理 化 性 质 发 生 变 化 材 料 科 学 与 化 学 工 程 学 院 上 一 页 下 一 页环 境 监 测 技 术 3 样 品 的 保 存 及 时 分 析 ， 妥 善 保 存 制 备 好 的 平 均 样 品 应 装 在

28、洁 净 、 密 封 的 容 器 内 （ 最 好 用 玻 璃 瓶 ， 切 忌使 用 带 橡 皮 垫 的 容 器 ） ， 必 要 时 贮 存 于 避 光 处 。 容 易 腐 败 变 质 的 样 品 可 选 择 以 下 方 法 保 存 ： 冷 藏 短 期 保 存 温 度 一 般 以 0 5 0C为 宜 。 干 藏 可 根 据 样 品 的 种 类 和 要 求 采 用 风 干 、 烘 干 、升 华 千 燥 等 方 法 。 其 中 升 华 干 燥 又 称 为 冷 冻 干 燥 ，它 是 在 低 温 及 高 真 空 度 的 情 况 下 对 样 品 进 行 干 燥（ 温 度 ： 30 100C， 压 强 ： 1

29、0 40Pa） 。 罐 藏 不 能 即 时 处 理 的 鲜 样 ， 在 允 许 的 情 况 下 可 制成 罐 头 贮 藏 。 例 如 ， 将 一 定 量 的 试 样 切 碎 后 ， 放人 乙 醇 （ =96%） 中 煮 沸 30min（ 最 终 乙 醇 浓 度 应在 78% 82%的 范 围 内 ） ， 冷 却 后 密 封 ， 可 保 存一 年 以 上 。 一 般 样 品 在 检 验 结 束 后 应 保 留 一 个 月 以 备 需 要 时复 查 ， 保 留 期 从 检 验 报 告 单 签 发 之 日 起 开 始 计 算 ；易 变 质 样 品 不 予 保 留 。 保 留 样 品 加 封 存 入

30、适 当 的地 方 ， 并 尽 可 能 保 持 原 状 。 材 料 科 学 与 化 学 工 程 学 院 上 一 页 下 一 页环 境 监 测 技 术 第 二 节 样 品 预 处 理 材 料 科 学 与 化 学 工 程 学 院 上 一 页 下 一 页环 境 监 测 技 术 样 品 前 处 理 是 一 个 既 耗 时 又 极 易 引 进 误 差 的 步 骤 ， 样 品处 理 的 好 坏 直 接 影 响 分 析 的 最 终 结 果 ， 因 此 ， 为 了 提 高分 析 测 定 效 率 ， 改 善 和 优 化 分 析 样 品 制 备 方 法 和 技 术 是一 个 重 要 问 题 。 据 统 计 ， 一

31、个 完 整 的 分 析 过 程 （ 从 采 样 到 报 告 结 果 ） 中 ，样 品 前 处 理 （ 富 集 分 离 ） 所 消 耗 的 时 间 和 人 力 、 物 力 、财 力 占 75%左 右 。 溶 剂 萃 取 技 术 ； 蒸 馏 及 精 馏 技 术 ； 固 相 萃 取 技 术 ； 气 体萃 取 技 术 ； 超 临 界 流 体 萃 取 技 术 ； 微 波 萃 取 技 术 ； 衍 生化 技 术 材 料 科 学 与 化 学 工 程 学 院 上 一 页 下 一 页环 境 监 测 技 术 概 念 ：是 一 种 液 相 色 谱 分 离 ，利 用 固 体 吸 附 剂 将 液 体样 品 中 的 目 标

32、 化 合 物 与干 扰 化 合 物 分 离 ， 达 到分 离 和 富 集 目 标 化 合 物的 目 的 。 慢中 等快淋 洗 液 慢中 等快 与 柱 层 析 技 术 、 HPLC基 本 一 致 材 料 科 学 与 化 学 工 程 学 院 上 一 页 下 一 页环 境 监 测 技 术 反 相 固 相 萃 取正 相 固 相 萃 取离 子 交 换 固 相 萃 取 阴 离 子 交 换 阳 离 子 交 换流 动 相 ： 极 性 （ 水 溶 液 ） 或 中 等 极 性固 定 相 ： 非 极 性 。分 离 对 象 ： 中 等 到 非 极 性 物 质 。 流 动 相 ： 非 极 性 、 中 等 极 性固 定

33、相 ： 极 性 。分 析 物 质 ： 极 性 、 中 等 极 性 、 非 极 性 材 料 科 学 与 化 学 工 程 学 院 上 一 页 下 一 页环 境 监 测 技 术筛 板 筛板筛板 材 料 科 学 与 化 学 工 程 学 院 上 一 页 下 一 页环 境 监 测 技 术 材 料 科 学 与 化 学 工 程 学 院 上 一 页 下 一 页环 境 监 测 技 术活 化 吸 附 剂 进 样 洗 涤 洗 脱 湿 润 吸 附 （ 减 压 、 加 压 、 离 心 ） 除 杂 质 收 集 目 标 物 材 料 科 学 与 化 学 工 程 学 院 上 一 页 下 一 页环 境 监 测 技 术 SPE分 离

34、 机 制 与 溶 剂 的 选 择分 离 机 制 典 型 的 弱 溶 剂（ 保 留 条 件 ） 典 型 的 强 溶 剂（ 洗 脱 条 件 ）反 相 SPE 缓 冲 液 或 低 浓 度 的 甲 醇 或 乙腈 乙 腈 、 甲 醇 或 溶 剂 与 水 的 混 合物正 相 SPE 正 己 烷 、 甲 苯 等 二 氯 甲 烷 、 甲 醇 等阳 离 子 交 换 SPE 低 离 子 强 度 缓 冲 液(0.1mol/L) 高 离 子 强 度 缓 冲 液 （ 0.1mol/L)低 反 离 子 强 度 高 反 离 子 强 度 阴 性 离 子 交 换 SPE 低 离 子 强 度 缓 冲 液（ 0.1mol/L) 材

35、 料 科 学 与 化 学 工 程 学 院 上 一 页 下 一 页环 境 监 测 技 术 HPLC与 SPE的 比 较HPLC SPE硬 件 （ 柱 子 ） 不 锈 钢 柱 塑 料 柱颗 粒 度 (um) 5 40颗 粒 形 状 球 型 (均 匀 ） 球 型 （ 不 均 匀 ）塔 板 数 20 25， 000 100 材 料 科 学 与 化 学 工 程 学 院 上 一 页 下 一 页环 境 监 测 技 术 1、 柱 子 的 比 较 柱 接 头 螺 帽 柱 管 过 滤 片型 号 ： C18 柱 管 筛 板固 定 相 尖 端？ 材 料 科 学 与 化 学 工 程 学 院 上 一 页 下 一 页环 境

36、 监 测 技 术N = L/H 2、 塔 板 数 的 比 较 材 料 科 学 与 化 学 工 程 学 院 上 一 页 下 一 页环 境 监 测 技 术 固 相 微 萃 取 SPME不 将 待 测 物 质 全 部 分 离 出 来 ， 通 过 在 样 品 与 固 相 涂 层 间 的 平 衡 来 达 到 分 离 。方 法 ： 玻 璃 纤 维 浸 入 样 品 中 残 留 农 药 扩 散 吸 附 平 衡 取 出 玻 璃 纤 维 洗 脱分 析 。 操 作 简 单 ， 可 自 动 化 ， 可 变 因 素 多 ， 灵 敏 度 高 ： 检 出 限 可 达 10-12水 平 。 材 料 科 学 与 化 学 工 程

37、 学 院 上 一 页 下 一 页环 境 监 测 技 术关 键 ： 石 英 纤 维 上 涂 吸 附 剂原 则 ： 目 标 化 合 物 是 非 极 性 时 选 择 非 极性 涂 层 ； 目 标 化 合 物 是 极 性 时 选 择 极 性涂 层 。 材 料 科 学 与 化 学 工 程 学 院 上 一 页 下 一 页环 境 监 测 技 术 使 用 方 法 材 料 科 学 与 化 学 工 程 学 院 上 一 页 下 一 页环 境 监 测 技 术 气 体 萃 取 （ 顶 空 技 术 ）取 样 品 基 质 （ 液 体 和 固 体 ） 上 方 的 气 相 部 分 进行 色 谱 分 析 。用 途 ： 痕 量 高

38、 挥 发 性 物 质 的 分 析 测 定 ， 气 体 是挥 发 性 物 质 的 最 理 想 的 溶 剂 。静 态 顶 空 ： 在 一 个 密 闭 的 容 器 中 ， 样品 与 样 品 上 方 气 体 （ 1/2） 达 到 平 衡 。动 态 顶 空 ： “ 连 续 气 体 萃 取 ” 方 法 ，不 必 两 相 达 到 平 衡 。 经 捕 集 浓 缩 后 进行 测 定 。 材 料 科 学 与 化 学 工 程 学 院 上 一 页 下 一 页环 境 监 测 技 术 静 态 顶 空 过 程 材 料 科 学 与 化 学 工 程 学 院 上 一 页 下 一 页环 境 监 测 技 术 动 态 顶 空 过 程捕

39、 集 阱 中 捕 集 浓 缩 。“烘 烤 ” ： 载 气 的 流动 方 向 与 热 解 吸 时 的 流 动 方 向 相 反 。 材 料 科 学 与 化 学 工 程 学 院 上 一 页 下 一 页环 境 监 测 技 术第 三 节 免 疫 化 学 技 术 在 环 境 分 析 中 的 应 用 材 料 科 学 与 化 学 工 程 学 院 上 一 页 下 一 页环 境 监 测 技 术 免 疫 化 学 技 术 的 一 些 概 念抗 原 (半 抗 原 .完 全 抗 原 ). 免 疫 原 .免 疫 系 统 (应 答 ,反 应 )抗 体 .免 疫 化 学 技 术以 抗 体 为 关 键 试 剂 的 分 析 方 法

40、抗 体 (Antibody， Ab)a protein (immunoglobulin,兔 疫 球 蛋 白 )被 免 疫 的 动 物 体 内 产 生能 与 抗 原 特 异 性 结 合 材 料 科 学 与 化 学 工 程 学 院 上 一 页 下 一 页环 境 监 测 技 术 抗 体 的 结 构 材 料 科 学 与 化 学 工 程 学 院 上 一 页 下 一 页环 境 监 测 技 术 材 料 科 学 与 化 学 工 程 学 院 上 一 页 下 一 页环 境 监 测 技 术K: The association constant of the equilibrium which determines

41、the binding affinity between Ab and Ag. The higher the association constant, the stronger the binding between Ab and Ag. Ab + Ag Ab-Ag 所 有 的 免 疫 化 学 技 术 都 是 建 立 在 抗 原 与 抗 体 之 间 的 特 异 性 反 应 的 基础 之 上 Ab-AgK = AbAg免 疫 化 学 技 术 的 原 理 材 料 科 学 与 化 学 工 程 学 院 上 一 页 下 一 页环 境 监 测 技 术 免 疫 化 学 技 术 的 分 类Radioimmu

42、noassay (RIA,放 射 免 疫 分 析 ) Fluoroimmunoassay (FIA, 荧 光 免 疫 分 析 )Chemiluminescent immunoassay (CLIA,化 学 发 光 免 疫 分 析 ) Enzyme immunoassay (EIA,酶 免 疫 分 析 ) Enzyme-linked immunosorbent assay (ELISA, 酶 联 免 疫 吸 附 分 析 ) Immunosensor (免 疫 传 感 器 )Immunoaffinity chromatography (免 疫 亲 和 色 谱 ) . 材 料 科 学 与 化 学 工

43、 程 学 院 上 一 页 下 一 页环 境 监 测 技 术 Clinical analysis (临 床 分 析 )Biological analysis (生 物 分 析 )Food analysis (食 品 分 析 )Pharmaceutical analysis (药 物 分 析 )Environmental analysis (环 境 分 析 ) .免 疫 化 学 技 术 的 应 用 材 料 科 学 与 化 学 工 程 学 院 上 一 页 下 一 页环 境 监 测 技 术 传 统 方 法 (HPLC, GC, GC/MS) 分 析 费 用 高 ,耗 时 . 环 境 污 染 物 是 小

44、 分 子 物 质 ,大 小 与 人 体 中 激 素 相 近 . 竟 争 免 疫 分 析 法 用 夹 .测 实 环 境 污 染 物免 疫 化 学 技 术 在 环 境 分 析 中 的 应 用 材 料 科 学 与 化 学 工 程 学 院 上 一 页 下 一 页环 境 监 测 技 术 竟 争 免 疫 分 析 法直 接 竟 争 免 疫 分 析 法 (1) Ab coated on solid support + (2) Analyte and lebeld analyte were added and competed for limited antibody on the solid support

45、(3) washing (4) Substrate Signal When Ab and labeled analyte are constand,the more the analyte, the less the signal. 材 料 科 学 与 化 学 工 程 学 院 上 一 页 下 一 页环 境 监 测 技 术 间 接 竟 争 免 疫 分 析 法 (1) Analyte (coating antigen) coated on solid support + (2) Ab and analyte were added. Coated analyte and analyte in sol

46、ution competed for limited Ab (3) washing + (4) Label second Ab was added. (5) washing (6) substrate Signal 材 料 科 学 与 化 学 工 程 学 院 上 一 页 下 一 页环 境 监 测 技 术 Calibration curve (校 正 曲 线 )Sensitivity (灵 敏 度 ) IC50: Conc. of analyte producing 50% of inhibition (信 号 降 低 50%时 所 需 要 的 待 测 物 的 浓 度 )Detection li

47、mit (检 出 限 ) (3xSD or 90% inhibition) Specificity (特 异 性 ) Cross-reactivity (%) (交 叉 反 应 性 率 )= (IC50 of analyte(测 待 物 的 IC50 )/IC50 of compound tested(干 扰 物 的 IC50)竟 争 免 疫 分 析 法 材 料 科 学 与 化 学 工 程 学 院 上 一 页 下 一 页环 境 监 测 技 术0 0,01 0,1 1 100,00,20,40,6 0,8 IC50D.L Measured signal Conc. of Ananylte (ng

48、/ml) Calibration curve (校 正 曲 线 ) 材 料 科 学 与 化 学 工 程 学 院 上 一 页 下 一 页环 境 监 测 技 术Fast (2-4 hours), relatively easy (simple sample pre-treatment) and inexpensive compared to conventional GC/MS and HPLC (与 传 统 方 法 相 比 , 快 速 . 简 便 . 价 廉 ) Sensitive (ppb or ppt level) (灵 敏 度 高 ) A very efficient screening

49、tool (有 效 的 筛 选 工 具 ) . Advantages of immunoassays for environmental analysis(免 疫 法 用 于 环 境 分 析 的 优 点 ) 材 料 科 学 与 化 学 工 程 学 院 上 一 页 下 一 页环 境 监 测 技 术 建 立 环 境 免 疫 法 的 一 般 步 骤Selection of target compound(选 定 待 测 物 )Immunogen preparation免 疫 原 的 制 备Antobody production抗 体 的 的 制 备Characterization of Ab抗 体

50、的 表 征 Optimazation of the assay优 化 测 试 条 件Sample collection, preparation and analysis采 样 及 样 品 分 析Comparation with conventional method (GC or HPLC)与 传 统 方 法 比 较 Immuonassay kit 试 剂 药 盒 材 料 科 学 与 化 学 工 程 学 院 上 一 页 下 一 页环 境 监 测 技 术 Structure (结 构 ) (a): Atrazine 2-chloro-4-ethylamino-6-isopropylamino-

51、s-triazine (b): Atrazine derivative, used for linking carrier protein N N N COOHCH (CH2)5NH Cl HNH3CH3CCH3CH2NH N N N CH Cl HNH3CH3C 直 接 竟 争 ELISAs测 定 土 壤 中 的 农 药 阿 特 拉 律 Deng Anping, Kolar Vladimir, Franek Milan. Determination of atrazine in soil samples by ELISAs using polyclonal and monoclonal an

52、tibodies. Food Agric. Immunol. 11 (1999) 135-144 材 料 科 学 与 化 学 工 程 学 院 上 一 页 下 一 页环 境 监 测 技 术 Immunogen for the production of Ab against atrazine用 于 制 备 抗 体 的 免 疫 原Enzyme labeled atrazine酶 标 阿 特 拉 津 *Enzyme: horse radishperoxidase (HRP)N N NCH Cl HNH3CH3C C(CH2)5NH O Protein N N N CH Cl HNH3CH3C C(C

53、H2)5NH O Enzyme 材 料 科 学 与 化 学 工 程 学 院 上 一 页 下 一 页环 境 监 测 技 术0.00.51.01.5 2.0 pAb-ELISAIC50 = 0.21 ng/mlmAb-ELISAIC 50 = 3.32 ng/mlThe bars representthe SD of themeasured absorbancein triplicate 0 0.1 1.0 10 100Atrazine concentration (ng/ml)A bsorbance at 450 nm Calibration curves for atrazine测 定 阿 特

54、 拉 津 的校 正 曲 线 材 料 科 学 与 化 学 工 程 学 院 上 一 页 下 一 页环 境 监 测 技 术 cross-reactivity (%)compound R1 R2 R3 pAb mAb Atrazine Cl CH2CH3 CH(CH3)2 100.0 100.0 Simazine Cl CH2CH3 CH2CH3 5.0 45.5Propazine Cl CH(CH3)2 CH(CH3)2 74.1 9.5Terbuthylazine Cl C(CH3)2 CH(CH3)2 0.1 93.4 Ametryn SCH3 CH2CH3 CH(CH3)2 1.5 0.26

55、prometryn SCH3 CH(CH3) CH(CH3)2 0.7 0.14 Terbytryn SCH3 CH2CH3 CH(CH3)2 0.25 0.91 Deethylazine Cl H CH(CH3)2 26.3 17.0 Deisopropylazine Cl CH2CH3 H 0.1 - Dichlorosimazine Cl Cl CH2CH3 0.1 1.0 Cross-reactivity (%) (交 叉 反 应 率 ) 材 料 科 学 与 化 学 工 程 学 院 上 一 页 下 一 页环 境 监 测 技 术 (a) 0 100 200 300 4000 100200

56、 300400 y=6.06+0.8452xr=0.9700 (n=21) GC (atrazine g/kg soil) pAb-ELISA ( g/kg soil) Solvent effect (溶 剂 效 应 ) 材 料 科 学 与 化 学 工 程 学 院 上 一 页 下 一 页环 境 监 测 技 术 10 g soil sample 10 ml methanol (80%)Shake vigorously 1 minStay at r.t. 30 minDilute supernatant with PBS1:200 for pAb ELISA1:20 for mAb ELISA E

57、LISA analysisSoil sample preparation (土 壤 样 品 的 处 理 ) 材 料 科 学 与 化 学 工 程 学 院 上 一 页 下 一 页环 境 监 测 技 术 Soil 50 100 250 500 Mean SDpAb-ELISA K 91.3 88.0 88.0 93.3 90.2 2.6L 117.5 93.2 97-5 91-4 99.9 12.0M 104.5 95.4 100.1 105.2 101.3 4.5O 94.5 95.7 97.8 82.6 92.7 6.8P 94.6 94.1 85.3 79.3 88.3 7.6Mean 100

58、.5 93.3 93.7 90.3 SD 10.7 3.1 6.6 10.2mAb-ELISA K 103.4 108.0 106.7 125.4 110.9 9.9L 122.6 108.5 94.3 100.2 106.3 12.3 M 134.4 132.4 127.0 125.2 130.3 3.6O 93.8 128.5 122.4 129.4 118.5 16.8P 121.2 97.4 87.2 114.9 105.2 14.9Mean 115.1 114.9 107.5 119.0 SD 16.3 13.1 14.9 17.2K,L,M,O and P were atrazin

59、e free soil samples, which were spiked at 50, 100, 250 and 500 g atrazine/kg soil. Atrazine recovery (%) and precision (SD) obtained from spiked soil sample by ELISAs (加 称 样 品 的 测 定 结 果 ) 材 料 科 学 与 化 学 工 程 学 院 上 一 页 下 一 页环 境 监 测 技 术 Correlation between ELISA and GC (ELISA与 GC的 相关 性 ) (a) 0 100 200 3

60、00 4000100 200300 400 y=6.06+0.8452xr=0.9700 (n=21) GC (atrazine g/kg soil)p Ab-ELISA (g/kg soil) (b) 0 100 200 300 400 5000100 200300 400500 y=8.828+0.9809xr=0.9433 (n=21)GC (atrazine g/kg soil)mAb-ELISA (g /kg soil) 材 料 科 学 与 化 学 工 程 学 院 上 一 页 下 一 页环 境 监 测 技 术 High sensivitity for both ELISAs (灵 敏

61、 度 高 ) (the sensitivity of pAb-ELISA is about 10 times higher than that of mAb-ELISA)Tolerant to organic solvent (耐 有 机 溶 剂 )Simple sample pre-treatment procedure (样 品 预 处 理 简 单 )Good correlation with GC (与 气 相 色 谱 法 的 相 关 性 好 )Useful methods for screening and quantitative analysis of atrazie in soil sample (筛 选 与 定 量 测 定 土 壤 中 阿 特 拉 津 的 方 法 ) (ELISA kit for atrazine was produced,已 制 备 试 剂 盒 ) Conclusions of the ELISAs for atrazine (结 论 )