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1、1实验原理2实验部分巯基功能化离子液体的合成实验方案ClNHNH21.34NH C 二O Ch2SHClNHIC 二OCHI 2SH2.1仪器与试剂2.11主要试剂11Cl + SH-CH2-COOHSH-CH2-CH2-CH2-SO3NaSH-叫叫叫Sq药品名称分子式分子量3-氯丙胺盐酸盐N-甲基咪唑乙酸乙酯甲苯巯基乙酸甲苯-4-磺酸C H ClNHCl38C4H6N2C4H8O2C7H8C2H4O2SC7H8O3S130.0282.1088.1192.1492.12172.20沸点/C19877.06110.6123相对密度/(g.cm3)1.0360.8940.8980.86691.33
2、饱和碳酸氢钠溶液NaHCO384.01二氯甲烷ch2ci22 284.9339.83-巯基丙烷磺酸钠CHOSNa373 2178.7硝酸银AgNO3蒸馏水H2O石蜡油1.3262.1.2主要仪器设备旋转蒸发仪、电子天平、磁力搅拌器、自动控温仪、氮气袋、三颈烧瓶、圆底烧瓶、分液漏斗、球形冷凝管、烧杯、胶头滴管、量筒、玻璃棒、试管、导管等2.2实验方法2.2.1实验步骤（1）中间体（1.1）的合成将78.01g 3-氯丙胺盐酸盐溶于100mL乙酸乙酯中。将干燥的三颈烧瓶用N2排空1min 后，加入N-甲基咪唑40mL，缓慢滴加3-氯丙胺溶液，磁力搅拌，比保护，加热回流升温 至70C。搅拌12小时待
3、反应完全后，将反应液转移至烧杯中，用乙酸乙酯洗涤3次，除去未反应的原料，最后将剩余溶液移至圆底烧瓶中，用旋转蒸发仪除溶剂。得到一种含羟基官能团的离子液体（1.1）。通氮气石蜡油(2)离子液体(1.2)的合成取17.566g (O.lmol)中间体(1.1)与11.06g巯基乙酸(0.12mol)混合，加入25 ml甲苯。 另取5.16g甲苯-4-磺酸(0.03mol),加入25 mL甲苯。再分别将两种溶液加入三颈烧瓶中，再 加入50mL甲苯，在搅拌下通入N2，加热回流，维持在80C反应24 h。反应后，将溶液移 至圆底烧瓶中，用旋转蒸发仪除溶剂。再向其中加入15 ml饱和NaHCO3溶液，完全
4、混合， 用二氯甲烷萃取几次后，将剩余溶液移至圆底烧瓶中，用旋转蒸发仪除溶剂。得到一种含巯 基官能团的离子液体(1.2)。(3)离子液体(1.3)的合成取离子液体(1.2) 9.99g(0.04mol)溶于30ml水中。另取7.2g 3-巯基丙基磺酸钠(0.04mol) 溶于30 ml热水中(60C)。将两种溶液分别加入三颈烧瓶中，再加入50 ml水，在搅拌下通 入N2并恒温在60C反应24 h。然后将溶液移至圆底烧瓶中，用旋转蒸发仪除溶剂，得一淡 黄色液体。再用二氯甲烷萃取几次后，滤液经蒸馏水洗涤数次，用AgNO30.1 mol心检测无 Cl-将剩余溶液移至圆底烧瓶中，用旋转蒸发仪除溶剂。得到一种阴阳离子都含巯基官能 团的离子液体(1.3)。
巯基功能化离子液体的合成
