高灵敏光腔衰荡技术测量CO2的含量

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1、高灵敏光腔衰荡技术测量 CO2 的含量2直接吸收光谱技术是环境检测，医疗诊断，燃烧诊断，安检等领域的重要分 析手段之一，而高灵敏的光谱吸收技术的研究是直接光谱吸收技术研究的一个重 要环节，光腔衰荡光谱(Cavity Ring Down Spectroscopy )技术不仅具有很高的 探测灵敏度，还可以对样品的绝对吸收进行测量，但是其装置相对复杂，并且对 震动，环境温度变化较敏感。本论文工作主要为参与搭建了一套基于CRDS的便 携式气体探测装置，可用于 CO2 的痕量检测和浓度测量。采用连续激光光腔衰 荡技术，通过对CO2在1.6卩m波段的吸收光谱进行测量对所搭建装置的性能进 行检验以及CO2的

2、含量进行测量，得出其灵敏度可达4.0x 10-9cm-1最后对已知浓 度的标准气体进行测量，从而对CRDS装置进行了定量检验。分子光谱学的历史是相当久远的，最早可以追溯到 1655 年，物理学家牛顿 用棱镜将太阳光分成红到紫七色，这算是奠定了分子光谱学的基础。 20 世纪初 量子力学的建立，对光与分子之间相互作用机理提供了一定的理论基础，分子光 谱学得以快速发展。光谱中包含大量的信息,其中包括谱线的中心频率、半高宽 度，强度和谱线线型等,这些信息和分子的能级、跃迁偶极矩、温度和气压等多 种因素有关。光谱对于样品几乎没有损伤,因而它在无损检测方面具有无可比拟 的优势。分子光谱的研究是从双原子分子

3、开始的,到了二十世纪三十年代,多原子 分子光谱才逐渐发展起来。六十年代激光的出现,改变了传统光谱学的面貌,使得 光谱技术朝着高分辨超精细方向发展。到了八十年代 ,计算机技术的迅猛发展, 使得记录光谱的手段出现了革新和改进。经过了将近一百年的发展,这门学科已 日渐成熟。直接吸收光谱技术是分子光谱学发展最快、应用最广的技术之一。这种技术 能够得到样品分子的绝对含量，以及温度、速度、质量流量的信息。直接吸收光 谱技术还能实现高分辨、快速响应的测量；借助于光程增强手段，能够实现高灵 敏的测量，可以用来测量痕量气体分子的含量，在物理化学和分析化学中有着广 泛的应用。典型的直接吸收光谱技术如图 1.1 所

4、示，从定性分析来看，每个分子都有自 己的特定吸收峰，在定量关系上来讲，如果入射光的频率和强度给定，通过均匀 吸收介质后的光强和分子的特性以及吸收光程有关，具体可用 Beer-Lambert 定 律描述：lC）=I d-强）厶（1.1）0其中1C）是入射光强度，10）是被样品吸后的光强度，aC）为分子的吸收系数，L为吸收光程。如果吸收是有一条孤立的中心频率为V 0的谱线造成的，贝y：a（/）=K（T）N（/）（1 2）其中K（T）为谱线的积分吸收截面,N为分子数密度，（p6）为谱线的线型函数, 与样品的温度，分子量有关。图 1.1：直接吸收光谱技术原理示意图1.2 几种常见的线型函数通常半高全宽

5、（FWHM）用于表示谱线的线宽，线型函数*V）用于描述谱线 的轮廓。线型函数中包含被测样品信息，如样品分压、样品温度等。谱线有两种 加宽机制，一种为均匀加宽，另一种为非均匀加宽。基于不同的加宽机制，形成 了不同的线型函数，Gauss包括线型，Lorentz线型，Voigt线型等。下文将讨 论上述线型。1.2.1 Gauss 线型在观察光谱时，样品中的分子不停地运动。其速度满足麦克斯韦分布，运动 着的分子在吸收或者发射光子时存在 Doppler 效应。统计分子在各个方向上的Doppler频移，得到谱线线型函数为Gauss线型。具体表达式如下：1.3)二四2exp- 4ln2上式中，v和v分别代表

6、谱线的频率和中心频率，单位为cm-i,是3g高斯线型半0高全宽，称为多普勒线宽，由下式计算：i.4)3寸:匹G o me 2其中是K是波尔兹曼常数,m是分子质量,C为光速,T是绝对温度,单位为K。由该 式可以看出，多普勒线宽与温度和分子质量有关。对于确定的分子，其质量一定， 多普勒线宽与温度呈正相关，我们把这种加宽机制叫做非均匀加宽。在低压情况 下,我们一般采用高斯线型来分析谱线。1.2.2 Lorentz 线型分子的定态能量一般是在孤立分子的条件下的值,但实际上分子之间总是存 在相互作用,这样会使定态能级的能量发生移动,从而导致谱线加宽，这种碰撞加 宽是一种典型的均匀加宽，其线型用Loren

7、tz线型函数来表示：赢）=l；（1.5）兀 3 2 + 4w -V 丄L0其中3L是压力加宽的半高全宽，它随压力的增大而线性增大，具体关系【1】如下 所示：3 二 P Y 2 咒丫 （T）（1.6）Li iiY（T）=Y（T 化丫（1.7）i i 0 （ T 丿其中P表示气体总的压力，X是每种气体的浓度，Y为压力加宽系数，n被称iii为温度指数，To二296K。1.2.3 Wigt 线型对一个系统来说，实际上均匀加宽和非均匀加宽机制同时存在。经验上，当 10时,Gauss线型描述谱线已足够好了；当 5时，谱线可以Lorentz G L L G线型表达；对于其它情况，需要兼顾两种加宽机制。此时谱

8、线的线型为两者的卷积【2】:p（V）=p（G ）（W（L）= 竺 V（X, Y）（1.8） i兀G其中品）,（G）,（L）分别代表归一化的Voigt 、Gauss、Lorentz 线形。 为 Gauss G线型的半高全宽，为洛伦兹线型的半高全宽V（X,Y）是Voigt函数，表达式如 L下：1.9)其中(1.10)1.11)y = Lin2另外，Voigt线型的谱线线宽可近似表达为: = 0.5346 + i O.2366 2 + 2VLLG(1.12)第二章光腔衰荡光谱技术（CRDS）2.1 光腔衰荡光谱技术原理光腔衰荡光谱技术广泛运用于环境检测【4】，医疗诊断【5】，燃烧诊断【6】，安检 【

9、7】等领域，其原理如图【8】2.1 所示,一束脉冲激光被引入一个由两面高反射率（反 射率为R）平凹透镜组成的光学腔，光在腔内被来回反射,每个来有很少一部分（1 一 R）光逸出腔体，每一次光的逸出会导致腔内光强的衰减。一个光探测器放在腔 的后面,探测到一系列表示腔内光强衰减的脉冲,频率是光在腔内来回一次的时 间。由于探测器时间分辨率的限制,探测器可能分辨不出每一脉冲,但可以测出衰 减的轮廓。这个指数形式的衰减被称为一个（ring-down event）。样品吸收越强, 衰荡时间越短。从此可以看出,CRDS技术中，吸收系数由信号的时间性质所决定， 跟激光光源强度的波动无关。更进一步,有效的吸收光程

10、依赖于腔镜的反射率, 可以达到很长的距离（达到几公里以至几十公里）,与此同时,光学腔的体积可以 保持很小。跟其他光谱技术相比特别是采用调制技术的光谱,CRD技术测得的吸 收是绝对吸收强度，由于有效光程很大，激光衰荡光谱技术有较高的灵敏度，另 一吸引人的性质是CRDS技术实验装置简单，易于搭建【8】。图【8】2.1: 光腔衰荡光谱简易装置图。以脉冲激光为例，脉冲激光经过由一对反射率为R的高反镜组成的谐振腔 后，进入探测器。高反镜损耗很小，谐振腔腔长为L。谐振腔腔长与反射镜的曲 率半径之间必须满足稳定腔条件。一般来说，高反镜反射率 R 99.99%。激光 经过第一面高反镜时，只有10 - 4的功率

11、进入腔内，其余绝大部分被反射掉了。激 光在腔内反射时损耗很小。激光透过第二面高反镜后，功率降为初始功率的10-8， 激光聚焦进入高增益高带宽光电放大探测器。探测器探测到的脉冲信号的强度逐 渐衰减，脉冲之间的间隔时间为：rc脉冲的强度衰减有两方面的原因。一为样品吸收，二为高反镜损耗。高反镜的损耗忽略不计，探测器探测到的光强由下式计算：对第一次脉冲：I =1 T2 exp(-a L)(2.2)0 laser其中I为探测器探测到的第一次脉冲的强度，I为激光初始光强，T为高反镜0laser的透过率，为样品的吸收系数，L为衰荡光腔腔长。对第二次脉冲：I =I R2exp(-2L)(2.3)10其中11为

12、第二次探测到的脉冲强度。对第n+1次脉冲：I = I R2nexp( 2naL)(2.4)n0根据2.1式可将2.4式化为：I(t)= i oexptC(lnR a L )L由于R接近1,贝V：lnR q R 1 所以：iCLi oexp定义衰荡时间tC）为光强衰减为初始值1/e时所耗费的时间，则:LcG R+aL)定义衰荡时间T 0为不存在吸收时的空腔衰荡时间。则:Lt 0 二 cl(2.5)(2.6)(2.7)(2.8)(2.9)根据式2.8与式2.9，得到：2.10)根据式2.10，系统的探测极限为：2.11)_ Vta =minminct 20根据式2.11可知，提高空腔衰荡时间和降低

13、系统能分辨的最小衰荡时间，能有 效的提高系统的探测极限。根据式2.9可知，增加衰荡光腔腔长和高反镜反射率 能提高空腔衰荡时间。衰荡时间t是通过拟合衰荡曲线得到的。CRDS对激光器功率波动不敏感，激 光在腔内的等效吸收光程为光速与衰荡时间的乘积。以腔长为1m，高反镜反射 率为99.99%为例，其等效吸收光程为10 km量级。光腔衰荡光谱被广泛用于痕 量气体的测量。2.2 光腔衰荡光谱搭建【9】2.2.1 光学谐振腔的模式当激光在谐振腔内形成驻波时，激光波长与谐振腔腔长满足v （q）= qxC（2.12）2nL其中vC）为谐振频率，c是光速，q是整数，n为腔内气体的折射率，L为腔长， 谐振腔的波节

14、数目很多：qmax2.13)谐振腔的纵模定义为q所表征的腔内纵向的稳定场分布，如图2.2所示，定义两 个纵模的间距为谐振腔的自由光谱范围（FSR）【9】，则cFSR = Vv = v v =（2.14）qq+i q 2nL对于腔长为1m的腔，它的FSR为150MHz。图2.2【9】腔的纵模定义自由光谱范围（FSR）和纵模半高全宽（FWHM）的比值为谐振腔的精细 度F,精细度反映了谐振腔的储能大小，损耗特性，是衡量谐振腔品质的重要参 量，另外精细度的大小取决于咼反镜的反射率R，有如下关系【9】：(2.15)代、“：R1 R2.16)要使腔内的模式稳定，即形成稳定的共振腔必须满足以下条件【9】，0

15、 - gig2 -1其中参数 g 【9】定义为：g 二 1 - （2.17）i RiR为第i面反射镜的曲率半径。i 在稳定的共振腔内，激光的横向传播会导致横模的存在，横模在谐振腔内发 生衍射，会产生衍射损失而损失掉一部分光强。低阶横模可以用它们在x和y方 向的节点来表示,标记为TEM ，其中m和n分别表示在X和y方向的节点数。mnm = n = 0的模式称之为基模或者零阶横模，0或者n0的构型称之为高阶横模， 最低阶横模具有极少的衍射损失，所以在CRDS中，应该小心设计实验装置抑制高 阶横模,保留低阶横模。横模和纵模有所不同，纵模是由只考虑入射光波长与腔 长的藕合得出，而横模由传播和衍射效应得

16、出，基本不随着入射光波长变化。因 此，横模和纵模可以分开处理。可以由平面波近似的得出纵模频率vC），再加上 不同的横模，得到TEM 【9】。mnq在一般的球形共振腔内，基模的分布可用高斯分布来描述，表达式为：I (x,y,z)=I e-e(2.18)00 0式中I为基模的强度分布，z轴为共振腔的腔轴方向，r =+ y2，定义在z00轴上任意的z处，基模的强度衰减为最大值I的丄的r值为C）,Z）称为共0 e 2振腔的模式半径（光束半径），而把共振腔内最小的模式半径称之为共振腔的 0束腰。如果腔长为d的球形共振腔的两块高反镜的曲率半径满足R二R二R，则该12共振腔为对称式共振腔，我们实验中所用的共

17、振腔为对称式的，对于一个对称式共振腔，其束腰位于共振腔中心处（z=0）,我们比较关心的是束腰大小 2和位02 1 2 2(z = 0)=匹.-(11 0兀 4(L - g)(2.19)dl 1(2.20)2 一2 -12兀 1 一 g 2d于反射镜处（Z = -）的光斑尺寸 2， 2。【9】式中g二1 -。R特别的，当g=0即d=R时,共振腔为共焦式对称共振腔，此时共振腔的束腰大小 2 0 最小，光斑尺寸2，2也最小。122.2.2 高斯光束基模激光的径向强度分布是高斯型的，由输出端镜发出的激光光束也具有高 斯型的强度分布，虽然这样的近平行激光光束具有平面波的很多特性，但是当它 通过光学元件时

18、，又会表现出一些不同但又非常重要的特点。前人对高斯光束的 研究已经很完善，这里我只给出一些结论。自由空间中高斯光束基模TEM的电 00 场分布为【9】：E00(x,y, z)=的exp2.21)-ikz - arctanV(兀2丿0丿_x exp式中z轴是光轴方向，r =门2 + y2，)是TEM 在z处的光束半径，定义为V 00在z处高斯光束光强衰减为最大值的丄处到光轴的距离r的大小，是基模束 e20R(z )= z1+2.23)腰尺寸，为高斯光束最小的光束半径。R(z)表示与光轴相交于z处的波前的曲率 半径，如图2.3所示。o(z)，以及R(z)之间的关系为：0 2 (z )=3 21+z

19、、2(2.22)0V ;2.24)式中九为高斯光束的波长。图2.3【9】: 高斯光束通过轴截面的轮廓线为双曲线。2.2.3 模式匹配本文采用的激光器全部是商用分布式反馈半导体激光器（ DFB 半导体激光 器），商用DFB半导体激光器输出功率一般小于20 mW。也就是说，非共振条件 下探测器探测到的功率约为100 pW量级。绝大多数探测器无法测量如低的功率。 只有当激光与衰荡光腔匹配，高阶横模得到抑制，激光透过衰荡腔功率才会得到 最大提升，才有可能被探测到。所以，模式匹配对于腔内衰荡光谱仪的灵敏度有 决定性的作用,模式如果匹配得不好,会有高阶横模出现,会导致探测器探测到的 衰荡曲线出现“拍频”,

20、影响衰荡时间的拟合,直接影响光谱的灵敏度。模式匹配必须满足该条件：透过第一面高反镜时，高斯光束的波前曲率必须 与高反镜的曲率一致；在谐振腔内，高斯光束束腰的位置必须与谐振腔束腰位置相同，大小相等。为满足此条件需要在光路中加入透镜，以调整高斯光束的传输。 事实上，高斯光束在透过第一面高反镜时，如果波前曲率半径恰为高反镜的曲率 半径即，当z二d时，R（z）= R , （d为谐振腔腔长），利用公式2.23和公式2.242可以得出此时高斯光束在谐振腔内的束腰大小为九2 Rd - d 22.25)将g = 1 -d带入公式2.25中即可得到公式2.19，说明此时高斯光束束腰和谐振R 腔束腰大小相等，模式

21、得到匹配。在实际过程中，我们常常使用透镜进行光学变换来达到模式匹配，先介绍下高斯光束透过光学系统后的矩阵变换，对于高斯光束，根据式2.22和式2.23，只要知道了在z处高斯光束的光束半径O（z）和波前曲率R（z）,我们就知道了高 斯光束的所有信息，由此我们可以定义一个包含一对参数（O，R）的复光束参数 q 来描述高斯光束【9】：2.26)11q 二 Rz)+i经过一个光学元件后，复光束参数会变为q，变换关系如下:Aq + BCq + D其中ABCD是光学元件传播矩阵的矩阵元,不同光学元件传输矩阵【9】如下2.27)所示： 1.自由空间中沿光轴方向传播距离 d:2从折射率n的介质正射入折射率n的

22、介质:12n23. 折射率为 n 长度为 d 的均匀介质：4. 对于焦距为 f 的薄透镜：5. 曲率半径为 R 的球面反射镜：_R26对于球面折射，曲率半径为R,入射端和折射端的折射率分别为n和n :121 0农2-竹 勺n?R ng高斯光束和共振腔的模式匹配示意图为图2.4，束腰半径为o的高斯光束, 经过焦距为f的透镜，进入腔长为L的谐振腔后，在腔中心处束腰半径变为o, 和谐振腔的束腰半径相等。LLLon图2.4: 激光与光学谐振腔模式匹配示意图。由于光路可逆，在计算模式匹配时，我们通常从腔的模式开始，沿着光路逆 向计算，由公式2.25,我们可以计算得出，进而可以得出腔内高斯光束的复0光束参

23、数q,我们也可以测出穿过透镜前的高斯光束的束腰和R(z),从而得到1之前的复光束参数q，从到的传输矩阵为：10d101-L0-n11 nRn0(2.28)根据式2.27及2.28可以得到关于L, L , f的多项式方程组，对于给定焦12 距的透镜,都可以用数值模拟软件来得到最优解,在实际中理论上算得的最优解 会有一些偏差，可以通过细微调节L来实现最优模式匹配，理论上可以使tem 00 模与高阶模幅度之比大于1000,而实际实验中这个比值有200我们就可以确定 模式匹配的很好。第三章 光腔衰荡光谱技术测量空气中 CO2的含量3.1 实验装置实验装置图如图3.1示意图如图3.2所示，激光经过光学隔

24、离器（OI）后, 进入声光调制器（AOM）。光束经过AOM会通过一个小孔光阑，只允许一级衍射斑 通过，零级的会被挡住，一级衍射光斑经过模式匹配后进入衰荡光腔，PD探测 透过衰荡光腔的激光信号。本实验所用激光由商用的DFB激光器产生，DFB激光器具有低成本，线宽窄 （为2MHz）,操作简单等优势。CO2在中红外波段（2-10pm）有较强的吸收谱线, 在近红外波段（1-2 pm ）吸收谱线较弱，在10 pm处的谱线强度为1.6 pm处谱 线强度的3x 106倍【10】但在近红外波段的吸收受其他分子的影响较小，而光腔衰 荡技术的灵敏度较高，可以在近红外波段探测空气中CO2的浓度，故本实验选用 1.6

25、 pm波段的DFB激光器，中心波长为1.602 pm，激光谱线宽度为2MHz。mirrorAMPCKmirror/mirrorDFBHing-dlGwn Cavity图3.1：实验装置示意图。DFB：分布式反馈半导体激光器；OI：光学隔离器； AOM：声光调制器；Ring-down Cavity：衰荡光腔内有两块高反镜；PD:光电探 测器；TC:激光器温度控制器；CC：激光器电流控制器。图3.2实验装置图，搭建在一块光学平板上面从腔镜反射回来的光无法通过光学隔离器，从而消除激光负反馈对激光器的影响。通常把控制激光束强度变化的器件称为声光调制器（AOM）,在本装置中， 声光调制器（AOM）的作用

26、是一个光学开关，当透过光腔达到一定阈值后，切断光 束使腔内光强产生衰荡，等衰荡结束后再把光束复原。通过温度控制器和电流控 制器可以对激光器频率进行调制。衰荡光腔内有两块高反镜，反射率大于99.99%，腔长为47.5土0.3cm,空腔 衰荡时间为70 rs，由公式2.9可以得到镜片反射率为99.998%，也可由公式2.14 得出FSR为3.16x 108Hz，由公式2.15得出谐振腔精细度F为1.57xl05，那么谐 振腔纵模线宽为2KHz。CRDS测量光谱时，需要使激光（DFB激光器的线宽为2 MHz）与衰荡腔的纵 模（为2kHz量级）匹配，并同时测量匹配的纵模的频率。CRDS测量光谱的精度，

27、 取决于频率测定的精度。光谱的半高全宽，最小为多普勒线宽（压力为 0）。多 普勒线宽的量级约为0.01 cm-1，如果样品分压的精度要达到1%的话，则频率的 精度需达到0.0001 cm-1，样品分压通过拟合吸收光谱面积得到。扫描光谱时，机械振动会带来衰荡光腔的纵模绝对频率的改变。因此将腔体 置于隔振平台以减小振动的干扰，但是在所测光谱中，依然可以看到跳点现象。 频率跳点导致错误匹配，带来校准误差。因为频率跳点会带来电路上不寻常的变 化，因此为了使激光更好的匹配谐振腔，我们用扫描激光器频率的方法【11】来匹 配腔的纵模，并且衰荡腔的纵模可以作为一把尺子来测量光谱的频率，在本试验 中我们设置了一

28、个电流反馈扫描程序来对激光器频率进行扫描：利用信号发生器1给激光器的波长加一个调制，调制幅度为-FSR ,调制频率为100Hz,设定扫描步4长、每步等待时间、扫描步数i、未匹配数j=0。扫描光谱时，首先判断扫描步 数是否大于i,如果大于i,则进行下一次测量。如果小于i,在规定的等待时1间内，若测量数据之和小于或者等于0,给激光器的波长加上右FSR，同时j+1； 如果j大于2,给激光器的波长加-FSR，如果j大于8,则扫描停止，进行下 一次测量。如果测量数据之和大于0,则波长加FSR, j=0, i+1。这种扫描方案 有效的避免了“误匹配”,同时兼顾了扫描效率。3.2 CRDS 光谱仪性能的测量

29、为了检测装置的灵敏度，我们对空腔的衰荡时间进行了长时间测量，为了保（1 ）证衰荡光腔的真空度，持续用机械泵对腔抽真空。测量得到的消光率丄及其（CT 0 丿阿兰方差，对阿兰方差进行拟合，得到噪声水平在4xlO-9cm-iHz-2，这个噪声水 平不太理想，和我们预期的，也就是目前世界上CRDS噪声最低的噪声水平差了 两个量级，但是作为一个实用性仪器，这个灵敏度实际上已经可以满足实用要求 了。3.3 标准样品校准为了验证本装置的准确性与可靠性，利用本装置测量了中国计量院提供的标准CO样品，标准CO样品浓度分别为为348.9(7) ppmv、998.8(8)ppmv，标准样 22品的校准方法为称重法(

30、Gravime trie Met hod，GM)，校准精度约为1 ppmv。南 京上元标准气体厂提供纯度为99.999%的N，结合标准CO，配置了样品总压为 22300.6Torr, CO 浓度为 356.5ppm；样品总压为 326.2Torr,C0 浓度为 381.92ppm； 22样品总压为369.2Torr，CO浓度为517ppm三种样品。选择了 CO谱线位置为 6242.67em-i，该谱线在温度为 298K 谱线强度为 1.636 x 10-23 cm-1 /molecule * cm-2)图3.3显示了在样品总压为326.2Torr，CO浓度为499.4 ppmv的光谱示范，扫

31、2描范围约为0.4cm-i，光谱灵敏度为1x 10-9cm-1，光谱测量时间约为1分钟。可以 通过多次平均的方式，提高了光谱灵敏度。图 3.3 样品总压为 326.2Torr，浓度为 499.4 ppmv 的 CO 在 6242.67cm-12附近的谱线光谱的相对频率，由衰荡腔的FSR测得。FSR可以通过测量腔长和测量光谱 的方式计算得到，本装置通过测量腔长的方式，计算得到FSR为316 MHz。腔内CO气体分压由吸收积分面积计算得到：3.1)N J aG)d6) P - A kRT式中，P为CO2气体分压，k为谱线强度，单位是cm-i /molecule *cm-2丿，T为样 品温度，单位是

32、K； NA和R分别是阿伏伽德罗常数和摩尔气体常数，因此CO2气 体浓度可由CO2气体分压除以样品总压。用CRDS方法测得的样品的浓度和标准样品的浓度比较如图3.4所示，从图 中可以看出用CRDS方法测得的浓度和标准样品浓度符合得很好，标准误差仅为3.7 x 10-4。图3.4标准样品测量结果3.4实验总结我们利用一块60 cm*60 cm的光学平板，搭建了一套便携式的光腔衰荡光谱 系统其灵敏度可达lx 10-9cm-1，达到了实用的要求，利用中国计量院提供的标 准 CO2 样品，配制了一系列浓度。用 CRDS 方法测量得到的浓度与标准样品浓度 作对比，两者结果吻合，证明了装置的准确性和可靠性。