钼铜合金表面电镀的方法发明专利

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1、钼铜合金表面电镀的方法技术领域本发明涉及属于表面处理领域，涉及一种钼铜合金表面电镀的方法，通过此 方法，能在钼铜合金表面获得结合力良好的镀层。背景技术钼铜合金是一种粉末冶金材料，主要用于耐高温器件的制作，由于其导热、 导电性能较好，热膨胀系数与陶瓷匹配，在微电子金属封装行业也有较多应用。 为了改善零件表面的防氧化和钎焊等性能，需要对其进行电镀。现有钼铜合金的电镀工艺主要存在以下问题：1钼铜合金表面易形成氧化膜 且很难去除，电镀前不能对基材进行有效活化，从而影响镀层的结合力；2.现有 的氧化膜去除方法主要有喷砂法、阳极浸蚀法和铬酸处理法等，但喷砂法仅适用 于形状简单、体积较大的零件，对于形状复杂

2、、体积较小的零件不适用;阳极浸蚀 法在处理钼铜合金时容易造成铜的过腐蚀;铬酸处理法需要使用高含量的铬酸， 工艺流程繁琐，容易造成环境污染和人身伤害，且成品率较低。3.直接在钼铜合 金基材上电镀不能得到较厚的、结合力良好的镀层。要解决以上问题存在的困难在于：1、钼铜合金是一种粉末冶金材料，而不是 真正意义的合金，而且钼和铜的化学性质差别很大，要找到一种可靠的氧化膜去 除工艺，在去除钼的氧化膜的同时，不会导致铜的过腐蚀。2、长期的工艺实践 证明，直接在钼铜合金基材上电镀不能得到较厚的、结合力良好的镀层。发明内容本发明要解决的技术问题是：针对上述情况，提供一种钼铜合金表面电镀的 方法。通过此方法，能

3、在钼铜合金表面获得结合力良好的镀层。本发明目的通过下述技术方案来实现：1、一种钼铜合金表面电镀的方法，包括以下步骤： 除油去除钼铜合金零件表面的油污； 酸洗酸洗所使用的溶液包括：体积比浓度为400420ml/L的硝酸、体积比浓度 为400420ml/L的硫酸，所述溶液的温度为1025C,将钼铜合金零件浸入 该溶液中晃动1015s，洗去零件表面的氧化膜和污渍，获得均匀洁净的金属表 面，酸洗后将钼铜合金零件立即放入自来水中清洗干净；本工序可快速洗去零件 表面的氧化膜和污渍，获得均匀洁净的金属表面； 活化：活化所使用的溶液包括：体积比浓度为90110ml/L的硝酸、体积比浓度为 110130ml/L

4、的硫酸，所述溶液的温度为2030C,将钼铜合金零件浸入该溶 液中35min后待零件表面均匀析出气泡，取出零件迅速放入自来水中清洗干 净； 镀镍：镀镍所使用的溶液包括:浓度为300350 g/L的氨基磺酸镍NiNH2S0 3I、 浓度为520 g/L的氯化钠、浓度为3045 g/L的硼酸H3BO 3，所述溶液的pH 值为3.84.2，阴极电流密度0.51 A/dm2，溶液温度为5055 C,阳极采用 纯度为99.99%的电解镍板，镀镍时间为1520 min，严格控制镀层厚度为1 3“m,镀镍后将钼铜合金零件用去离子水清洗干净，然后在80100C条件下干 燥；该工序应严格控制镀层厚度为13“m,镀

5、镍层太厚，会影响镀镍层的附着 力，在后续真空热处理过程中会出现起泡现象，若镀层太薄，则会影响后续电镀 层的结合力； 真空热处理：将镀镍后的零件放入真空热处理炉中，抽真空至真空度达到3x10-3Pa，然后 将温度升至780800C,保温30min，然后以5C/min的速度冷却至650 C以 下，再随炉冷却至100C以下可开炉取出零件；本工序可使镀镍层与基材发生扩 散形成扩散层，使镀镍层与基体咬合在一起； 除油：采用化学除油方法，用于除去零件表面粘附的污物，除油溶液须不 腐蚀镀镍层； 活化：活化所使用的溶液包括：体积比浓度为380420ml/L的硝酸、体积比浓度 为180220ml/L的盐酸，所述

6、溶液的温度为1025C,将钼铜合金零件浸入 该溶液中并严格控制活化时间为1015秒；该工序要严格控制活化时间，如果 活化时间太长，会导致镀镍层被破坏，时间过短则无法有效去除镀镍层表面的氧 化膜。作为优选，所述的步骤进一步为： 除油：采用阴极电解除油，除油所使用的溶液包括浓度为525 g/L的氢氧 化钠、浓度为20100 g/L的碳酸钠、浓度为4080 g/L的磷酸三钠Na 3PO 4,浓 度为515 g/L的硅酸钠Na2SiO3，所述溶液温度7080C,阴极电流密度3 6 A/dm2，除油时间515min，除油后用自来水清洗干净。作为优选，所述的步骤进一步为： 除油：采用浓度为2040g/L的

7、除油粉溶液，温度4060C,将零件置 于除油粉溶液中浸泡1015 min。作为优选，所述的步骤后还包括步骤： 后续电镀，在经活化后的零件表面电镀需要的其他镀层。本发明的有益效果如下：通过酸洗和活化步骤可以完全去除钼铜合金表面的 氧化膜，通过镀镍和真空热处理步骤先在钼铜合金表面电镀一薄层镍，然后进行 真空热处理，使镀镍层与基材形成结合力良好的扩散层，然后对其进行活化，可 以继续电镀需要的镀层。本方法解决了钼铜合金电镀层结合力不良的问题，去除 了钼铜合金电镀前氧化膜，确定了预镀镍和真空热处理的工艺参数，确定了在镀 镍基层上电镀的活化方法。具体实施方式下列非限制性实施例用于说明本发明。实施例1一种钼

8、铜合金表面电镀的方法，包括以下步骤： 除油采用阴极电解除油，去除钼铜合金零件表面的油污；，除油所使用的溶液包括 浓度为5 g/L的氢氧化钠、浓度为20 g/L的碳酸钠、浓度为40 g/L的磷酸三钠 Na 3PO 4,浓度为5 g/L的硅酸钠NazSiOs，所述溶液温度70C,阴极电流密度 3 A/dm2，除油时间5min，除油后用自来水清洗干净； 酸洗酸洗所使用的溶液包括：体积比浓度为 400ml/L的硝酸、体积比浓度为 400ml/L的硫酸，所述溶液的温度为10C,将钼铜合金零件浸入该溶液中晃动10s，洗去零件表面的氧化膜和污渍，获得均匀洁净的金属表面，酸洗后将钼铜 合金零件立即放入自来水中

9、清洗干净；本工序可快速洗去零件表面的氧化膜和污 渍，获得均匀洁净的金属表面； 活化：活化所使用的溶液包括：体积比浓度为 90ml/L的硝酸、体积比浓度为 110ml/L的硫酸，所述溶液的温度为20C,将钼铜合金零件浸入该溶液中3min， 3min后待零件表面均匀析出气泡，取出零件迅速放入自来水中清洗干净； 镀镍：镀镍所使用的溶液包括：浓度为300 g/L的氨基磺酸镍NiNH2SO 3I、浓度 为5 g/L的氯化钠、浓度为30 g/L的硼酸H3BO 3，所述溶液的pH值为3.8,阴 极电流密度0.5 A/dm2，溶液温度为505C，阳极采用纯度为99.99%的电解镍 板，镀镍时间为15 min，

10、严格控制镀层厚度为1pm，镀镍后将钼铜合金零件用 去离子水清洗干净，然后在80C条件下干燥；该工序应严格控制镀层厚度为1pm，镀镍层太厚，会影响镀镍层的附着力， 在后续真空热处理过程中会出现起泡现象，若镀层太薄，则会影响后续电镀层的 结合力； 真空热处理：将镀镍后的零件放入真空热处理炉中，抽真空至真空度达到3xl0-3Pa，然后 将温度升至780 C,保温30min，然后以5C/min的速度冷却至650C以下，再 随炉冷却至100C以下可开炉取出零件；本工序可使镀镍层与基材发生扩散形成 扩散层，使镀镍层与基体咬合在一起； 除油：采用化学除油方法除去零件表面粘附的污物，除油溶液需不腐蚀镀 镍层，

11、采用浓度为20g/L的除油粉溶液，除油粉为市售除油粉，除油粉溶液温度 40 C,将零件置于除油粉溶液中浸泡10 min； 活化：活化所使用的溶液包括：体积比浓度为 380ml/L的硝酸、体积比浓度为 180ml/L的盐酸，所述溶液的温度为10C,将钼铜合金零件浸入该溶液中并严格 控制活化时间为10秒；该工序要严格控制活化时间，如果活化时间太长，会导 致镀镍层被破坏，时间过短则无法有效去除镀镍层表面的氧化膜； 后续电镀，在经活化后的零件表面电镀需要的其他镀层。实施例2一种钼铜合金表面电镀的方法，包括以下步骤： 除油采用阴极电解除油，去除钼铜合金零件表面的油污；，除油所使用的溶液包括 浓度为25

12、g/L的氢氧化钠、浓度为100 g/L的碳酸钠、浓度为80 g/L的磷酸三 钠Na3PO 4,浓度为15 g/L的硅酸钠Na2SiO3,所述溶液温度80C,阴极电流密 度6 A/dm2,除油时间15min，除油后用自来水清洗干净; 酸洗酸洗所使用的溶液包括：体积比浓度为 420ml/L的硝酸、体积比浓度为 420ml/L的硫酸，所述溶液的温度为25C,将钼铜合金零件浸入该溶液中晃动 15s，洗去零件表面的氧化膜和污渍，获得均匀洁净的金属表面，酸洗后将钼铜 合金零件立即放入自来水中清洗干净；本工序可快速洗去零件表面的氧化膜和污 渍，获得均匀洁净的金属表面； 活化：活化所使用的溶液包括：体积比浓度

13、为 110ml/L的硝酸、体积比浓度为 130ml/L的硫酸，所述溶液的温度为 30C，将钼铜合金零件浸入该溶液中 5min， 5min后待零件表面均匀析出气泡，取出零件迅速放入自来水中清洗干净； 镀镍：镀镍所使用的溶液包括：浓度为350 g/L的氨基磺酸镍NiNH2SO 3I、浓度 为20 g/L的氯化钠、浓度为45 g/L的硼酸H3BO 3，所述溶液的pH值为4.2， 阴极电流密度1 A/dm2，溶液温度为55 C,阳极采用纯度为99.99 %的电解镍板， 镀镍时间为20 min，严格控制镀层厚度为3pm，镀镍后将钼铜合金零件用去离 子水清洗干净，然后在100 C条件下干燥；该工序应严格控

14、制镀层厚度为3pm，镀镍层太厚，会影响镀镍层的附着力， 在后续真空热处理过程中会出现起泡现象，若镀层太薄，则会影响后续电镀层的 结合力； 真空热处理：将镀镍后的零件放入真空热处理炉中，抽真空至真空度达到3x10-3Pa，然后 将温度升至800 C,保温30min，然后以5C/min的速度冷却至650C以下，再 随炉冷却至100C以下可开炉取出零件；本工序可使镀镍层与基材发生扩散形成 扩散层，使镀镍层与基体咬合在一起； 除油：采用化学除油方法除去零件表面粘附的污物，除油溶液需不腐蚀镀 镍层，采用浓度为40g/L的除油粉溶液，除油粉为市售除油粉，除油粉溶液温度 60 C,将零件置于除油粉溶液中浸泡

15、15 min； 活化：活化所使用的溶液包括：体积比浓度为 420ml/L的硝酸、体积比浓度为 220ml/L的盐酸，所述溶液的温度为25C,将钼铜合金零件浸入该溶液中并严格 控制活化时间为15秒；该工序要严格控制活化时间，如果活化时间太长，会导 致镀镍层被破坏，时间过短则无法有效去除镀镍层表面的氧化膜； 后续电镀，在经活化后的零件表面电镀需要的其他镀层。实施例3一种钼铜合金表面电镀的方法，包括以下步骤： 除油采用阴极电解除油，去除钼铜合金零件表面的油污；，除油所使用的溶液包括 浓度为15 g/L的氢氧化钠、浓度为50 g/L的碳酸钠、浓度为60 g/L的磷酸三钠 Na 3PO 4,浓度为10

16、g/L的硅酸钠Na2SiO3，所述溶液温度75C,阴极电流密度 5 A/dm2，除油时间10min，除油后用自来水清洗干净； 酸洗酸洗所使用的溶液包括：体积比浓度为 410ml/L的硝酸、体积比浓度为 410ml/L的硫酸，所述溶液的温度为20C,将钼铜合金零件浸入该溶液中晃动 12s，洗去零件表面的氧化膜和污渍，获得均匀洁净的金属表面，酸洗后将钼铜 合金零件立即放入自来水中清洗干净；本工序可快速洗去零件表面的氧化膜和污 渍，获得均匀洁净的金属表面； 活化：活化所使用的溶液包括：体积比浓度为 100ml/L的硝酸、体积比浓度为 120ml/L的硫酸，所述溶液的温度为25C,将钼铜合金零件浸入该

17、溶液中4min , 4min后待零件表面均匀析出气泡，取出零件迅速放入自来水中清洗干净； 镀镍：镀镍所使用的溶液包括：浓度为320 g/L的氨基磺酸镍NiNH2S0 3I、浓度 为15 g/L的氯化钠、浓度为40g/L的硼酸H3BO 3，所述溶液的pH值为4.0,阴 极电流密度0.8 A/dm2，溶液温度为52 C,阳极采用纯度为99.99 %的电解镍板， 镀镍时间为18 min,严格控制镀层厚度为2pm，镀镍后将钼铜合金零件用去离 子水清洗干净，然后在90 C条件下干燥；该工序应严格控制镀层厚度为2pm，镀镍层太厚，会影响镀镍层的附着力， 在后续真空热处理过程中会出现起泡现象，若镀层太薄，则

18、会影响后续电镀层的 结合力； 真空热处理：将镀镍后的零件放入真空热处理炉中，抽真空至真空度达到3xl0-3Pa，然后 将温度升至790 C,保温30min，然后以5C/min的速度冷却至650C以下，再 随炉冷却至100C以下可开炉取出零件；本工序可使镀镍层与基材发生扩散形成 扩散层，使镀镍层与基体咬合在一起； 除油：采用化学除油方法除去零件表面粘附的污物，除油溶液需不腐蚀镀 镍层，采用浓度为30g/L的除油粉溶液，除油粉为市售除油粉，除油粉溶液温度 50 C,将零件置于除油粉溶液中浸泡12 min； 活化：活化所使用的溶液包括：体积比浓度为 400ml/L的硝酸、体积比浓度为 200ml/L

19、的盐酸，所述溶液的温度为20C,将钼铜合金零件浸入该溶液中并严格 控制活化时间为12秒；该工序要严格控制活化时间，如果活化时间太长，会导 致镀镍层被破坏，时间过短则无法有效去除镀镍层表面的氧化膜； 后续电镀，在经活化后的零件表面电镀需要的其他镀层。实施例4一种钼铜合金表面电镀的方法，包括以下步骤： 除油采用阴极电解除油，去除钼铜合金零件表面的油污；，除油所使用的溶液包括 浓度为10 g/L的氢氧化钠、浓度为80 g/L的碳酸钠、浓度为70 g/L的磷酸三钠 Na 3PO 4,浓度为13 g/L的硅酸钠NazSiOs，所述溶液温度75C,阴极电流密度 4 A/dm2，除油时间12min，除油后用

20、自来水清洗干净； 酸洗酸洗所使用的溶液包括：体积比浓度为 415ml/L的硝酸、体积比浓度为 415ml/L的硫酸，所述溶液的温度为15C,将钼铜合金零件浸入该溶液中晃动 13s，洗去零件表面的氧化膜和污渍，获得均匀洁净的金属表面，酸洗后将钼铜 合金零件立即放入自来水中清洗干净；本工序可快速洗去零件表面的氧化膜和污 渍，获得均匀洁净的金属表面； 活化：活化所使用的溶液包括：体积比浓度为 105ml/L的硝酸、体积比浓度为 125ml/L的硫酸，所述溶液的温度为28C,将钼铜合金零件浸入该溶液中3.5min, 3.5min后待零件表面均匀析出气泡，取出零件迅速放入自来水中清洗干净； 镀镍：镀镍所

21、使用的溶液包括：浓度为340 g/L的氨基磺酸镍NiNH2SO 3I、浓度 为10 g/L的氯化钠、浓度为35g/L的硼酸H3BO 3，所述溶液的pH值为4.1,阴 极电流密度0.6 A/dm2,溶液温度为54 C,阳极采用纯度为99.99%的电解镍板，镀镍时间为16 min,严格控制镀层厚度为2.5pm，镀镍后将钼铜合金零件用去 离子水清洗干净，然后在95C条件下干燥；该工序应严格控制镀层厚度为2.5pm，镀镍层太厚，会影响镀镍层的附着力， 在后续真空热处理过程中会出现起泡现象，若镀层太薄，则会影响后续电镀层的 结合力； 真空热处理：将镀镍后的零件放入真空热处理炉中，抽真空至真空度达到3xl

22、O-3Pa，然后 将温度升至795 C,保温30min，然后以5C/min的速度冷却至650C以下，再 随炉冷却至100C以下可开炉取出零件；本工序可使镀镍层与基材发生扩散形成 扩散层，使镀镍层与基体咬合在一起； 除油：采用化学除油方法除去零件表面粘附的污物，除油溶液需不腐蚀镀 镍层，采用浓度为30g/L的除油粉溶液，除油粉为市售除油粉，除油粉溶液温度 50 C,将零件置于除油粉溶液中浸泡12 min； 活化：活化所使用的溶液包括：体积比浓度为 410ml/L的硝酸、体积比浓度为 210ml/L的盐酸，所述溶液的温度为22C,将钼铜合金零件浸入该溶液中并严格 控制活化时间为14秒；该工序要严格控制活化时间，如果活化时间太长，会导 致镀镍层被破坏，时间过短则无法有效去除镀镍层表面的氧化膜。