实验化学-用纸层析法分离铁离子和铜离子

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1、课 题 2用 纸 层 析 法 分 离 Fe3+和 Cu2+ 一 、 色 谱 分 析 法 :1、 简 介 : 基 于 混 合 物 各 组 分 在 体 系 中 两 相 的 物 理 、 化 学 性能 差 异 ( 如 吸 附 、 分 配 差 异 等 ) 而 进 行 分 离 和 分 析 的 方 法 。 国 际 公 认 俄 国 M.C.茨 维 特 为 色 谱 法 的 创 始 人 。 色 谱 法 体 系 中 的 两 相 作 相 对 运动 时 , 通 常 其 中 一 个 相 是 固 定 不动 的 , 称 为 固 定 相 ; 另 一 相 是 移动 的 , 称 为 流 动 相 ;滤 纸 或 其 它载 体 作 为

2、惰 性 支 撑 物 菠 菜 的 叶 绿 体 中 色 素 的 提 取 和 分 离 2、 色 谱 法 的 应 用 展 示 : ( 1) 按 流 动 相 和 固 定 相 的 不 同 , 色 谱 法 分 为 气 相 色 谱 法 和 液 相 色谱 法 。 气 相 色 谱 法 的 流 动 相 是 气 体 , 液 相 色 谱 法 的 流 动 相 是 液 体( 2) 按 吸 附 剂 及 其 使 用 形 式 可 分 为 柱 色 谱 、 纸 色 谱 和 薄 层 色 谱 。( 3) 按 吸 附 力 可 分 为 吸 附 色 谱 、 离 子 交 换 色 谱 、 分 配 色 谱( 4) 按 色 谱 操 作 终 止 的 方

3、 法 可 分 为 展 开 色 谱 和 洗 脱 色 谱 。( 5) 按 进 样 方 法 可 分 为 区 带 色 谱 、 迎 头 色 谱 和 顶 替 色 谱 。 u纸 色 谱 , 以 滤 纸 为 载 体 , 是 以 滤 纸 纤 维 及 其 结 合 水 作 为 固 定相 , 以 有 机 溶 剂 作 为 流 动 相 的 分 配 色 谱 分 离 。 纸 上 色 谱 分 离 具有 设 备 简 单 、 操 作 方 便 、 分 离 效 率 高 、 所 需 样 品 量 少 等 优 点 ,但 分 离 量 少 、 回 收 困 难 , 分 离 速 度 慢 等 ; 柱 色 谱 , 具 有 进 样 量 大 , 回 收 容

4、易 等 优 点 , 但 其 分 辨 率 不 如 纸 上 色谱 和 薄 层 色 谱 高 ; 薄 层 色 谱 分 离 , 将 固 定 相 在 玻 璃 平 板 上 铺 成 薄 层 而 进行 分 离 的 一 种 分 离 技 术 。 薄 层 色 谱 是 柱 色 谱 和 纸 上 色谱 两 者 的 结 合 。 二 、 实 验 原 理 含 有 Cu2 和 Fe3 的 溶 液涂 在 滤 纸 一 端 , 丙 酮 作 展开 剂 , 在 滤 纸 的 毛 细 作 用下 , 展 开 剂 携 带 Cu2 和Fe3 沿 滤 纸 纤 维 向 上 移 动因 为 速 度 不 同 ( 吸 附 和 溶解 能 力 的 不 同 ) , 一

5、 段 时间 后 , Cu2 和 Fe3 距 起 点的 距 离 会 不 同 , 从 而 达 到分 离 的 目 的 。 三 、 实 验 操 作 要 点 及 主 要 实 验 现 象 1 操 作 要 点( 1) 裁 纸 ( 2) 点 样 ( 3) 展 开 ( 4) 显 色 (5) 分 离 四 : 实 验 方 案 设 计装 置 制 作点 层 析 试 样配 展 开 剂层 析 操 作 显 色 反 应操 作 步 骤 : 操 作 要 点 :滤 纸 剪 成 约 1cm宽 , 10cm长 (保 证 下 端 能 浸 入 展 开 剂 中1cm)的 滤 纸 条 , 一 端 固 定 在 橡 胶 塞 上 , 在 距 滤 纸

6、条 一端 2cm处 用 铅 笔 画 一 小 圆 点 。配 试 样 后 , 用 毛 细 管 蘸 取 试 样 在 “ 原 点 ” 处 点 直 径 0.3-0.5cm的 斑 点 , 晾 干 后 再 点 。 重 复 3-5次 。 也 在 滤 纸 下 方距 离 底 边 2cm处 画 出 混 合 液 细 线 代 替 点 样 。用 丙 酮 9mL,6mol/L盐 酸 1mL配 成 展 开 剂 。展 开 剂 不 可 沾 到 试 管 壁 , 点 样 后 的 滤 纸 条 不 可 接 触 试管 内 壁 , 滤 纸 条 下 端 浸 入 展 开 剂 中 1cm,注 意 不 要 让 试样 点 触 及 展 开 剂 。注 意

7、 观 察 滤 纸 条 上 色 带 的 变 化 , 滤 纸 条 取 下 后 用氨 气 熏 , 观 察 颜 色 变 化 ; 氨 熏 应 在 通 风 橱 中 进 行 ( 1) 层 析 过 程 中 的 实 验 现 象( 2) 氨 熏 后 的 实 验 现 象五 、 实 验 操 作 要 点 及 主 要 实 验 现 象 用 小 烧 杯 代 替 大 试管 。 用 铁 丝 横 穿 过 滤 纸 ,架 在 烧 杯 上 方 ( 如 图 ) 。调 节 完 滤 纸 高 度 后 , 盖上 培 养 皿 形 成 气 室 。 氯 化 铁 层 , 颜 色 较 深 硫 酸 铜 层 , 颜 色 稍 浅 用 纸 层 析 法 分 离 铁

8、离 子 和 铜 离 子 六 、 实 验 注 意 事 项1、 为 防 止 水 解 , 饱 和 FeCl3和 CuSO4可 加 少量 HCl或 H2SO4酸 化 , 不 影 响 实 验 效 果 。2、 氨 熏 需 在 通 风 实 验 室 内 进 行 。3、 层 析 速 度 开 始 较 快 , 后 逐 渐 减 慢 , 大 约10分 钟 即 可 分 离 完 全 。 第 一 课 时 完 成 2008.4.11 拓 展 课 题 1 2菠 菜 的 叶 绿 体 中 色 素 的 提 取 和 分 离 1、 药 品 准 备 : 菠 菜 叶 4 5克 ; 石 英 砂 1克 ( 可 用 细 砂 代 替 ) ;丙 酮 ;层 析 液 按 石 油 醚 9份 、 丙 酮 1份 ( 体 积 比 ) 配 制 , 也 可 用20份 石 油 醚 、 2份 丙 酮 、 1份 苯 配 制 , 或 用 汽 油 代 替2、 实 验 现 象 3、 用 圆 滤 纸 改 进 实 验 的 实 验 现 象5分 钟 15分 钟菠菜 5分 钟 20分 钟 青菜 拓 展 课 题 1 3 用 粉 笔 进 行 层 析 分 离

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