羟基值的测定

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1、羟基值的测定羟基值的定义如下:1g油脂乙酰化后水解之，中和生成的乙酸需用的KOH亳 克数，单位为mg KOH /g Oil。它是表示油脂中羟基物质含量大小的指标，对食用植 物油和蓖麻油来说，两者测定羟基值的目的不同，前者如果羟基值升高，说明油脂 发生酸败，因为甘油三酸酯水解能生成甘油二酸酯和甘油一酸酯，在氧化酸败过程 中会生成羟基酸，所以，新鲜食用植物油的羟基值都很低; 而对后者蓖麻油来说（包 括氢化蓖麻油） 羟基值越高，所含蓖麻酸的量也就越大，而当加工成氢化蓖麻油时， 羟基值下降太大，说明加L工艺不完善，蓖麻油中的羟基被破坏太多，所以对氢化 蓖麻油来说，羟基值既受原料的影响又受生产过程的影响

2、。原料木身羟基值高、加 工工艺完善，生产稳定，生产出的氢化蓖麻油的羟基值必定较高。同时贮存保管对 羟基值也有影响，如果受热、受潮、受焐，能发生氧化、分解、聚合等一系列变化， 而使羟基值下降，同样也影响测定，实验的重复性较差。现今测定羟基值方法很多，但没有一个统一的标准，对于每种方法都有其优点， 但也有一定的缺陷，在这里本文只对英因药典中有关测定羟基值的方法进行讨论。一、测定方法1、试剂和仪器乙酰化试剂: 将 1 体积醋酸酐与 7 体积吡啶混合均匀。 吡啶: 沸点 114OC 乙醇:95%的 GR 试剂 酚酞: 1%的乙醇溶液 乙醇-氢氧化钾标准溶液 或 皂化值测定器（皂化瓶 250500ml）

3、 移液管（各种）2、测定步骤按羟基值的大小，根据表4称样、（精确到置于干燥洁净的皂化瓶中，加5m1乙酰化试 剂，水浴（98 100oC）回流1h,冷却，由冷凝管顶端加入5ml的蒸馏水，再加入20ml的吡啶， 然后，再在沸腾水浴中回流10min、冷却，用10ml 95%的中性乙醇冲洗冷凝管，取下皂化 瓶，再用 5ml 乙醇冲洗，加入酚酞指示剂。用标准氢氧化钾乙醇溶液滴定，同时做空白。 表 4羟基值称量范围羟基值范围样品重（g）乙酰化试剂（ml）10100510015051502005200 2505250 3005300 350103507001570095015950 100015150020

4、0015计算其中: V1空白试验消耗氢氧化钾乙醇溶液 mlV2试样消耗氢氧化钾乙醇溶液 mlN氢氧化钾乙醇溶液的当量浓度A样品的酸价G样品重测定原理 当样品中加入乙酰化试剂 RCI (CI E)COOR +CH ICO.,9OHCH ZCORC H (CH).COOR+CH;COOHO-COCH 过量的乙酸酐加水水解(CH3CO) 2+H2O 一 2CH3COOH乙酸与吡啶作用CH3COOH+以所氢氧化钾中和吡啶盐中析出的乙酸NHCH;COO+KOH 一 N+CH;COOK+I IzO(三)对照实验 从反应基理可以看出，影响羟基值测定的因素很多，用同一方法操作步骤不变，但采用 不同的操作条件,

5、所得羟基值会有一定的差别，下面用同一样品采用英国药典提供的 操作步骤进行对照实验。结论最佳测定羟基值的操作条件是:1.样品研磨粉碎;2.当羟基值140-160 之间时，称量范围选用样品加热溶解后，在沸腾的水浴中回流计时1 小 时，4涉腾水浴时，皂化瓶底浸入水中，水面1-2cm。5.选用 氢氧化钾乙醇溶液滴定.植物油脂皂化价测定法 使用于商品植物油脂皂化价的测定1、仪器用具锥形瓶(250ml);滴定管；回流冷凝管；恒温水浴锅；电炉；吸管(25ml);天平(感量; 烧杯; 试剂瓶等。2、试剂精馏乙醇：称取硝酸银2g,加水3ml，注入ll乙醇中，竭力振荡。另取氢氧化钠3g,溶于15ml热乙醇中，冷却

6、后注入主液，充分播动，静置12周，待澄清后吸 取清夜蒸馏；中性乙醇；氨氧化钾乙醇溶液： c(KOH)=L；盐酸标准溶液: c（HCL）= =L;1%酚酞乙醇溶液。3、测定步骤称取混匀试样2g （m,准确至 注入锥形瓶中，加入/L KOH乙醇溶液25ml，接上冷凝管，在水浴锅上煮沸约30min,煮至溶液清澈透明后，停止加热, 取下锥形瓶，用10ml中性乙醇冲洗冷凝管下端，加5滴酚酞指示剂，趁热用L 盐酸溶液滴定至红色消失为止。同时进行空白试验。羟基测定法一、需要的试剂1乙酸酐的乙酸乙酯溶液（2M）2.甲酚红aq）3百里酚蓝%aq）%吡啶水溶液的 KOH（ aq）6. 乙酸乙酯7. 水丙酮溶液二.

7、 仪器设备：250ml 锥形瓶 4 个滴管碱式滴定管精确移液管 5ml,10ml水浴加热装置电磁搅拌装置电子天平（起码精确到）三. 实验步骤1. 称取25g（精确到）样品加入250ml锥形瓶。重复操作。准确移取5ml 2M乙酸酐的乙 酸乙酯溶液到每一个锥形瓶并同样移取到2个干净的250ml锥形瓶。这2个锥形瓶是作为 空白样。覆盖或密封锥形瓶于50r水浴，保证水位高过锥形瓶中的溶液位。同样地，锥形 瓶可以放置在68C的水浴上加热。这2个方法的目的都是在不蒸发乙酸乙酯的前提下加热 样品。乙酸乙酯的沸点是77 Co2. 加热5分钟后，将锥形瓶移开热源。小心的晃动以溶解脂类物。将锥形瓶返回热源继续加 热25分钟。3将样品移开热源并加入5ml水一丙酮溶液到每一个锥形瓶。有力的晃动，但确保不损失一 滴溶液。加入10ml吡啶水溶液并且混合。使得锥形瓶在室温下放置至少5分钟。4加入10滴混合指示剂到每一个锥形瓶并且用KOH溶液滴定直到溶液颜色由黄色转变到紫 罗兰色。使用电磁搅拌器和搅拌磁子以提供适当的稳定的搅拌。用剩下的空白样和样品重复 操作。空白样应该用去KOH溶液60ml。四计算羟基数=（AB）（N）（56）/（W）（F）+AV其中：A=空白样所用去KOH溶液的平均毫升数B=每一个样品用去的KOH毫升数N=KOH 溶液的当量数二所用样品的克数F=样品的固含量AV=样品的酸值