甲醛含量的检测
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1、UONE宇冠检测/ UONETEST甲醛含量的检测1仪器和删1.1.瓦罐或相似容器(锥形瓶)0.95L (Iqt),带密封塞。1.2 细网筐(或其它可使织物被放置在容器中水位以上的装置)1.3.控温烘箱,49+1C (120+2F)14由醋酸铵,冰醋酸和乙酰基丙酮组成的洗剂1.5.甲醛(约37%)1.6.50 , 500 (至少5个),1000ml的容量瓶1.7.刻度为十分之一毫升的Mohr移液管;5 , 10 , 15 , 20 , 25 , 30及50ml 移液管1.8 . 10和50ml量筒,刻度最小到ml.1.9 分光光度计,电子色度剂。1.10 酸式滴定管2.NASH试剂的准备2.1
2、在一个1000ml的烧瓶中注入约800ml蒸馏水,溶解150g醋酸胺;加入3 ml冰醋酸和2ml乙酰基丙酮,加蒸馏水至刻度并混合均匀。将配好的试剂储存 在棕色瓶中。2.2将试剂在最初的12小时内颜色会变暗,出于此原因,试剂在使用之前应放 置12小时。另外,试剂在配制后68周内可有效使用。然而,经过一段时间, 溶液的密度会有一点变化,最好是每星期进行一次校准。3.标准溶液的准备和校准 3.1准备大约1500微克/ml甲醛的储存溶液,此溶液是通过用蒸馏水稀释3.8 mL大约37%的甲醛溶液至1升。3.2将此溶液放置至少24小时才能作为标准溶液。3.3用标准方法测试此储存溶液中的甲醛含量记录此标准储
3、存溶液的实际浓度。此储存溶液至少要放置4星期,将标准原液1 : 10稀释。即用移液管移取25ml甲醛的标准储存溶液,放进25 0ml的容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度。如果储存溶液被滴定后发现不是1500 微克/ml,可以用三种方法进行校准:3.3.1重新计算储存溶液的体积,(例如:甲醛储存溶液通过滴定是1470微克 /ml,而不是 1500 微克/ml,分别移取 5.1ml,10.2ml,15.3ml,20.4ml 和 3 0.6ml的1470微克/ml的甲醛储存溶液至500ml容量瓶里,然后用蒸馏水稀释 至刻度。(注:如果用刻度移液管移取,则很容易出错。)3.3.2移取5,10,15,20和3
4、0ml的甲醛储存溶液,按1 : 10稀释至500ml 容量瓶中,再用蒸馏水稀释至刻度。(如果,例如标准储存溶液被发现是1470 微克/ml,计算新的浓度作为校准曲线的横坐标i.e. 1.47,2.94,4.41, 5.88, 8.82微克/ml。测定各自的吸光度。4检测样品样品重1+0.01g5检测过程:5.1锥形瓶中加入50ml蒸馏水 5.2将样品制成花形,悬于瓶中。UONE宇冠检测UONETEST5.3盖紧瓶盖,将其至于49C+1C烘箱中烘20小时(65 + 1中烘4小时)5.4取出冷却30min 5.5重新盖紧瓶盖,震荡 5.6.1取5ml nash+5ml试液于试管中5.6.2空白溶液
5、加5ml nash+5ml蒸馏水于另一试管中5.7混合均匀,试管置于58C水浴中6min5.8适用分光光度计,将空白溶液为参比测试样品溶液在波长412nm处的吸光 度。5.9溶液显色后,应注意保持试管不受阳光直射,可用一黑色纸板罩住试管,也 可用其他设施。这样就可以延迟读数,使溶液的颜色稳定至少可保持过夜 5.10在标准曲线上确定样品的甲醛含量甲醛含量:A=B*50/WA二织物试样上释放甲醛含量(毫克/g)B二溶液中甲醛浓度PPM (毫克/ml)W二织物试样重(g)6甲醛原液的标定:试剂:1M亚硫酸钠(126g无水亚硫酸钠于1L蒸馏水中)0.1%百里酚酞指示剂(10g百里酚酞溶解于1L乙醇中)0.02N硫酸(可直接购得标准溶液,也可用标准NaOH进行标定)仪器:10ml,50ml移液管50ml滴定管150ml锥形瓶过程:移取50ml 1M的亚硫酸钠于锥形瓶中加入2滴百里酚酞指示剂加入几滴标准的0.02N硫酸溶液直至兰色消失移取10ml甲醛原液到锥形瓶中(兰色再次出现)用0.02N硫酸滴定直到兰色消失,记录所用酸的体积(酸的体积应在25ml范 围内)计算:C=30030*A*N/10C二甲醛原液的浓度(微克/ml)A二所用酸的体积(ml)N二酸的当量浓度(印专委)
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