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1、实验九 碘量法测定水中溶解氧 溶解氧是指溶解在水中的分子态氧。氧在水中有较大的溶解 度。例如20C时，一般低矿化水中可溶解氧为30mg/L。氧在水中 的溶解度与外界压力、温度和矿化度有关，故地下水与地表水中的溶 解氧含量有较大差异。一般清洁的地面水溶解氧接近饱和，如果由于 藻类的生长，可到达过饱和，但是，当水体受有机或无机复原性物质 污染后，会使溶解氧降低。当大气中的氧来不及补充而出现“一潭死 水时，水溶解的氧可能降低至零，这时就导致水体中厌氧菌繁殖， 水质严重恶化。测定溶解氧，采样是个非常重要的问题。为了不使水样曝气或者 有气泡残留在采样瓶中，先用水样冲洗采样瓶，然后使水样沿瓶壁注 入并充满
2、采样瓶，或用虹吸管插入采样瓶底部，让水样溢出瓶容积的1 / 31 / 2。采样后立即加固定剂MnSO4+KI，并存放在冷暗处。对清洁的水样可直接采用碘量法测定，而对受污染的地面水和工 业废水那么必须采用修正的碘量法或膜电极法测定。一、实验目的1. 了解溶解氧的测定原理及意义2. 掌握用碘量法测定水中的溶解氧二、实验原理 水样中参加硫酸锰和碱性碘化钾，水中溶解氧在碱性条件下定 量氧化 Mn+为 MnIII和 MnW，而MnIII和 MnW又定 量氧化I-为I ,用硫代硫酸钠标准溶液滴定，即可求出溶解氧的含量。2 在碱性条件下，二价锰生成白色的氢氧化亚锰沉淀。Mn+ + 20H- Mn(OH)2
3、水中溶解氧与Mn(OH)作用生成MnIII和MnW22Mn(0H)+ O2HMnO (2 2 2 34Mn(0H) + O + 2H0 4Mn(0H) I2 2 2 3 在酸性条件下，MnIII和MnW氧化I-为I22H MnO + 4H+ 2I- Mn2+ + I + 3H O23222Mn(OH) + 6H+ 2I- I + 6HO + 2Mn2+3 2 2 用硫代硫酸钠标准溶液滴定定量生成的碘I+2SO2-2I-+SO2-22 34 6三、仪器与试剂 实验室常用仪器 硫酸锰溶液：340g/L。称取34g硫酸锰，加ImL浓硫酸，溶 解后，用水稀释至100mL，假设溶液不清，那么需过滤。将此
4、溶液加 到酸化过的碘化钾溶液中，遇淀粉不得产生蓝色。 碱性碘化钾溶液：称取30g氢氧化钠和20碘化钾分别溶于少 量水中，待氧氧化钠溶液冷却后，将两溶液合并，混匀，用水稀释至 100mL。如有沉淀，那么放置过夜后，倾出上清液贮于棕色瓶中。用 橡皮塞塞紧，避光保存。此溶液酸化后，遇淀粉应不呈蓝色。 硫酸溶液1+1。稀释时应该将浓硫酸沿杯壁缓缓的参加蒸馏 水中并不断搅拌。 淀粉溶液10g/L。：称取1可溶性淀粉，用少量水调成糊状， 再用刚煮沸的水冲稀至100mL。 硫代硫酸钠标准溶液：0.01mo1/L用重铬酸钾标定四、实验步骤1. 取样从自来水管取样，翻开水龙头放水约10min，将橡皮管一端接水
5、尤头，另一端插入测定瓶底，待水样装满瓶溢出几分钟后，取出橡皮 管。2. 测定用移液管移取约 1mL 硫酸猛溶液，插入碘量瓶的中部，放入硫 酸锰可用洗耳球吹入，但要注意不要吹入气泡。然后再用同样的 方法参加5mL碱性碘化钾溶液，5mL1+1的硫酸。盖上塞子，摇 匀。移取100.0mL溶液于500mL锥形瓶中，用硫代硫酸钠溶液滴定 至淡黄色，加12mL淀粉溶液，继续滴定至兰色恰好消失，记录用 量。五、结果计算溶解氧O,mg/L=cxV1x0.008x10/V式中c硫代硫酸钠溶液的浓度，mol / L；V滴定时消耗硫代硫酸钠溶液的体积，mLV水样的体积，mL0.008与硫代硫酸钠溶液浓度为/L相当的，以克表示的氧的 质量。六、考前须知 假设水样中含有亚硝酸盐，在酸性介质中也能将碘离子氧化 析出碘而干扰测定，此时可在加浓硫酸溶解沉淀之前在水样瓶中参加 数滴5%的叠氮化钠NaN丿溶液以消除亚硝酸盐的干扰。3 水样中三价铁离子存在时，也会将碘离子氧化析出碘而干扰 测定，可用磷酸代替硫酸酸化，以掩蔽铁离子而消除干扰。溶解于水中的氧，其溶解量与水的矿化度、埋藏深度、温度、 大气压及空气中的氧分压有关。七、思考题 测定水中的溶解氧的根本原理有什么？ 测定溶解样有何意义？ 三价铁离子对测定有何影响如何消除？ 溶解氧与 BOD 有和关系？如何测定 BOD5？5
实验九碘量法测定水中溶解氧
