风味化合物的提取分离与鉴定

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1、 酒中大部分风味化合物存在于复杂的基质中，且浓度极低，性质各异。并不存在一个单一的、简单的方法用来鉴定风味化合物。在分析之前应该清楚：要分析什么化合物？用一种还是多种分析手段？典型的分析：获得样品完整的香味轮廓；寻找一些特征风味化合物；几个样品的比较。2. 风味化合物的提取与分离 提取与分离技术提取和分离目的化合物理想的方法是：极性和非极性化合物间应该同时提取；不会引起风味化合物的热降解、氧化和还原；不会引起pH的变化；不会产生高挥发性化合物的损失；尽量减少大相对分子量或不挥发性的物质的量。用于GC样品的制作方法可以分为：萃取法、蒸馏法、顶空技术、吸附技术、直接热脱附技术等。 少量多次萃取剂的

2、选择：1）低沸点；2）GC分析时不遮盖其它化合物；3）能萃取极性的和非极性的化合物。超临界液体：二氧化碳、氮乳化现象的消除：加盐；超声；离心；过滤等提取技术-溶剂萃取 优点：风味化合物具有良好的回收率定量效果最好相对容易操作缺点：去除溶剂时可能导致易挥发化合物的损失溶剂可能是有毒的或易燃的，会造成污染为获得目的产物需要大量萃取剂 可能含有高沸点和不挥发的物质和色素色谱分析时，溶剂峰会掩盖较早流出的化合物的峰 液-液萃取的优点与缺点 四个步骤: 1)溶剂清洗吸附剂 2）样品溶液替换清洗溶剂 3）较弱溶剂洗涤小柱 4）目的化合物被洗脱提取技术-固相萃取（SPE） 聚合物膜包裹熔融硅纤维来收集样品中

3、的挥发性组分需要花费一些时间进行纤维头的选择、样品处理时间和温度等的最佳方案研究顶空-固相微萃取技术（HS-SPME）浸入式-固相微萃取技术（DI-SPME）提取技术-固相微萃取（SPME） 固 相 微 萃 取 萃 取 方 式萃取方式：浸入模式和顶空模式 目前商品化的纤维头：聚丙烯酸酯（PA）: 极性最强聚二甲基硅氧烷（PDMS）:非极性Carboxen/PDMS: 极性和非极性的、挥发性化合物聚二甲基硅氧烷/二乙烯基苯（PDMS/DVB）CAR/DVB/PDMS: 两层，更大更全面的吸附聚乙二醇/二乙烯基苯（CW/DVB）:醇等极性化合物 SPME技术的优点：快速，易于使用无溶剂非常适合于快

4、速的样品比较或者样品异味/异嗅的鉴别SPME的缺点：收集到的香味轮廓依赖于纤维头的类型、厚度和长度以及样品处理时间及温度易对极性化合物产生歧视，混合型纤维头已极大改善了此问题为获得最佳效果，应使用同一根纤维头测定所有样品 提取技术-搅拌子吸附萃取技术（SBSE） SBSE机理与SPME相似，但SBSE的PDMS含量高，因此灵敏度高，检测限低，回收率和重现性更佳。 不同萃取方式GC-MS图谱比较5.00 10.00 15.00 20.00 25.00 30.00 35.00 40.00 45.0010000020000030000040000050000060000070000080000090

5、0000Time- Abundance TIC: 20090115-gyls.D data.ms 10.00 20.00 30.00 40.00 50.00 60.00 70.00 80.00100000200000300000400000500000600000700000800000900000Time-Abundance TIC: 20100205-GYLS-00.D data.ms HS-SPME图谱SBSE图谱 搅拌子吸附技术的优点：快速，易使用无溶剂分析时只需要较少的样品量特别适合酒精饮料的分析，因为获得的醇类的峰较少，不会掩盖较早出现的其它物质的峰，假如这些物质有香味的话，就很容

6、易被检测出来搅拌子吸附技术的缺点：非极性的PDMS材料会对极性化合物产生歧视效应需要解吸附的时间较长，易造成被吸附的挥发性化合物的潜在损失 顶空技术的优点：简单快速无溶剂只需要少量的样品不形成人工产物，使用得当的话也没有污染产生顶空技术的缺点：不能反映样品中的浓度，因为香味物质挥发性不一样香味轮廓依赖于样品的处理温度静态顶空进样技术动态顶空进样技术提取技术-顶空进样技术 提取技术-静态顶空进样技术 动态顶空进样技术（吹扫-捕集） 样品瓶的体积并不影响结果的检测，灵敏度高 常压蒸馏提取技术-蒸汽蒸馏技术 同时蒸馏萃取技术（SDE） 同时蒸馏萃取的优点：萃取的产品不含有任何高沸点的组分或非挥发性的

7、成分，不会污染GC的进样口和柱子能浓缩样品，使得微量核痕量成分的检测成为可能同时蒸馏萃取的缺点:高极性的或亲水性的化合物如酸类和醇类萃取少不适用于水果和蔬菜等风味物质的提取，会产生煮沸后的新化合物由于样品加热降解产生新的人工产物很少用于定量分析，回收率变化大易形成泡沫，需要使用消泡剂，会导致硅化合物的污染 也称为短路径热脱附技术不需要复杂的样品处理，也不使用溶剂提取技术-直接热脱附技术（DTD） 分离技术-柱色谱技术（常规柱色谱/HPLC） 3.1 如何检测哪一个化合物对香气的贡献最大呢？ GC-olfactometry (GC-O)3. 嗅觉闻香技术 香味强度（香味值）OAVs（odor activity values） 挥发性化合物的浓度与该物质的香味阈值的比。Charm分析方法：由Acree等人发明，测量稀释值。香气萃取稀释分析法（AEDA）：稀释因子FD值香气萃取浓缩分析法（AECA）：与AEDA相反Osme技术(GC-Osme)：不经稀释，几个记录者的平均值香气全面分析法（OGA）3.2 风味化合物研究的方法 保留时间法和保留指数法：注意测定条件的一致性气相色谱-质谱技术：应用广泛，但只能鉴定已知物。二维或多维气相色谱-质谱技术核磁共振鉴定化合物手性化合物鉴定技术：手性柱或衍生化为非对映异构HPLC或LC-MS鉴定技术：非挥发性和极性化合物4. 风味化合物的鉴定技术