同步热分析仪TGADSC1使用说明.pptx

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1、同 步 热 分 析 仪 TGA/DSC1简 介 热 分 析 简 介热 重 法 TGA同 步 热 分 析 仪 热 分 析 简 介热 分 析 定 义热 分 析 分 类 热 分 析 简 介l热 分 析 定 义 通 俗 来 说 ， 热 分 析 是 通 过 测 定 物 质 加 热或 冷 却 过 程 中 物 理 性 质 （ 目 前 主 要 是 重 量 和能 量 ） 的 变 化 来 研 究 物 质 性 质 及 其 变 化 ， 或者 对 物 质 进 行 分 析 鉴 别 的 一 种 技 术 。 热 分 析 简 介 国 际 热 分 析 协 会 （ ICTA） 1977年 在 日 本 京 都 召开 的 第 七 次

2、会 议 上 ， 给 热 分 析 下 了 如 下 定 义 ： 热 分 析 在 程 序 控 制 温 度 下 ， 测 量 物 质 的 物 理性 质 与 温 度 的 关 系 的 一 类 技 术 。 热 分 析 简 介l物 理 性 质 质 量 、 温 度 、 尺 寸 、 声 、 光 、 热 、 力 、 电 、磁 等 性 质 。l分 类 根 据 物 理 性 质 的 不 同 分 为 9类 17种 。 主 要 为 ：热 重 法 、 差 热 分 析 、 差 示 扫 描 量 热 分 析 。 热 分 析 简 介测 定 的 物 理量 方 法 名 称 简 称 测 定 的 物 理量 方 法 名 称 简 称质 量 热 重

3、法等 压 质 量 变 化 测 定逸 出 气 检 测逸 出 气 分 析放 射 热 分 析热 微 粒 分 析 TGAEGDEGA 尺 寸力 学 量声 学 量 热 膨 胀 法热 机 械 分 析动 态 热 机 械法热 发 声 法热 传 声 法 TMADMA温 度 升 温 曲 线 分 析差 热 分 析 DTA 光 学 量电 学 量 热 光 学 法热 传 声 法热 量 差 示 扫 描 量 热 法 调 制 式 差 示 扫 描 量 热法 DSCMDSC 磁 学 量 热 磁 学 法 热 重 分 析（ Thermogravimetric Analysis,TGA) 原 理分 类影 响 因 素用 途 热 重 法 T

4、GA l热 重 分 析 原 理 将 样 品 置 于 控 制 环 境 下 ， 改 变 其 温 度 或 者 保 持 某一 固 定 温 度 去 观 察 样 品 重 量 变 化 的 一 种 技 术 。热 重 法 TGA 热 重 法 TGA 由 热 重 法 所 记 录 的 曲 线 称 为 热 重 曲 线 或 TG曲线 ， 它 以 质 量 m（ 或 质 量 参 数 ） 为 纵 坐 标 ， 以 温度 T或 时 间 t为 横 坐 标 ， 反 映 了 在 均 匀 升 温 或 降 温过 程 中 物 质 质 量 与 温 度 或 时 间 的 函 数 关 系 。 -20 0 20 40 60 80 100 120 We

5、ight (% ) 450 500 550 600 650 Temperature (C) A B Ti Tf T W % C DTei T efTG曲 线起 始 温 度 终 止 温 度平 台 外 推 终 止 温 度外 推 起 始 温 度 终 止 温 度 Tf 当 累 积 质 量 变 化 达 最 大 时 的 温 度 ， 简 称 终 止 温 度 ， 如 前 图中 的 C 点 。反 应 区 间 起 始 温 度 与 终 止 温 度 之 间 的 间 隔 ， 如 前 图 中 的 Ti Tf。热 重 法 TGA 外 推 起 始 温 度 Tei 失 重 前 的 基 线 的 延 长 线 与 TG曲 线 拐 点

6、 （ 最 大 失 重 速 率 ）处 的 切 线 的 交 点 所 对 应 的 温 度 ， 如 前 图 中 的 Tei 点 。外 推 终 止 温 度 Tef 失 重 后 的 基 线 的 延 长 线 与 TG曲 线 拐 点 （ 最 大 失 重 速 率） 处 的 切 线 的 交 点 所 对 应 的 温 度 ， 如 前 图 中 的 Tef点 。热 重 法 TGA 热 重 法 TGA 起 始 温 度 Ti 常 不 易 确 定 ， 重 复 性 差 ； 而 外 推起 始 温 度 Tei的 确 定 则 较 容 易 ， 重 复 性 较 好 。 比 较 起 来 ， 外 推 起 始 温 度 Tei 比 与 外 推 终

7、 止温 度 Tef 更 为 有 用 ， 常 使 用 的 是 外 推 起 始 温 度 Tei 。 微 商 热 重 曲 线 热 重 曲 线 （ TG曲 线 ） 对 温 度 或 时 间 的 一阶 导 数 而 得 到 的 曲 线 ， 即 DTG曲 线 。 它 表 示 质 量 随 时 间 的 变 化 率 （ 失 重 速 率） 与 温 度 （ 或 时 间 ） 的 关 系 。热 重 法 TGA 与 TG法 相 比 ， DTG 法 有 特 出 的 优 点 ： 当 某 一 步 失 重 很 小 时 ， 可 以 很 容 易 看 到 该 步 的 失 重 来 。 当 相 邻 的 两 步 反 应 紧 靠 在 一 起 ，

8、从 TG曲 线 上 无 法 分 得 出来 时 ， 可 从 曲 线 上 很 清 楚 地 看 出 来 。 可 以 很 容 易 得 到 最 大 失 重 速 率 以 及 此 时 的 温 度 。热 重 法 TGA -0.5 0.0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 Deriv. Wei ght (%/C) 60 70 80 90 100 Weight (% ) 0 50 100 150 200 250 300 350 400 Temperature (C) Universal V4.2E TA Instruments 微 商 热 重 曲 线 （ DTG） 曲 线 与 热 重 曲 线 的 对 应 关

9、 系 是 ： 微 商 曲 线 上 的 峰 顶 点 为 失 重 速 率 最 大 值 点 ， 与 热 重曲 线 的 拐 点 相 对 应 。 微 商 热 重 曲 线 上 的 峰 数 与 热 重 曲 线的 台 阶 数 相 等 ， 微 商 热 重 曲 线 峰 面 积 则 与 失 重 量 成 正 比 。热 重 法 TGA 热 重 分 类 等 温 （ 或 静 态 ） 热 重 法 ： 在 恒 温 下 测 定 物 质 的质 量 变 化 与 温 度 关 系 非 等 温 （ 或 动 态 ） 热 重 法 ： 在 程 序 升 温 下 测 定物 质 的 质 量 与 温 度 关 系热 重 法 TGA 热 重 曲 线 的 影

10、 响 因 素仪 器 因 素 （ 1） 浮 力 的 影 响 （ 2） 试 样 盘 （ 坩 埚 ） （ 3） 挥 发 物 的 冷 凝 影 响 （ 4） 温 度 测 量 和 标 定 影 响 （ 5） 仪 器 的 灵 敏 度 实 验 条 件 的 影 响（ 1） 升 温 速 率 的 影 响（ 2） 试 样 量 、 粒 度 和 形 状 （ 3） 气 氛（ 4） 试 样 的 装 填 方 式 热 重 曲 线 的 影 响 因 素 仪 器 因 素浮 力 的 影 响 气 体 密 度 随 温 度 变 化 而 变 化 ： 温 度 密 度 浮 力 试 样 重 量 试 样 盘 （ 坩 埚 ） 的 影 响 包 括 盘 的 大

11、 小 、 形 状 、 材 质 等 。坩 埚 的 材 质 ： 对 试 样 、 中 间 产 物 、 最 终 产 物 和 气 氛都 是 惰 性 的 ， 既 不 能 有 反 应 活 性 ， 也 不 能有 催 化 活 性 。 各 种 坩 埚 ： Al,Cu,Ni,Al2O3,石 英 ， 玻 璃 等仪 器 因 素 挥 发 物 的 冷 凝 影 响 试 样 分 析 过 程 中 逸 出 的 有 可 能 在 热 天 平 的 低 温区 冷 凝 ， 这 不 但 污 染 了 仪 器 ， 而 且 还 使 得 测 得 的 失重 量 偏 低 ， 待 温 度 进 一 步 上 升 后 ， 这 些 冷 凝 物 再 次挥 发 发 生

12、 假 失 重 。 措 施 ： 尽 量 减 少 试 样 用 量 ； 选 择 合 适 的 净 化 气体 的 流 量 ； 对 下 吊 式 热 天 平 ， 应 从 上 向 下 通 气 体 。仪 器 因 素 升 温 速 率 的 影 响 升 温 速 率 是 对 TG测 定 影 响 最 大 的因 素 。 升 温 速 率 高 ， 温 度 滞 后 严 重， Ti、 Tf以 及 Tei、 Tef都 增 高 ， 反 应 区间 也 增 大 。实 验 条 件 的 影 响 试 样 量 、 粒 度 和 形 状 试 样 用 量 应 在 热 天 平 灵 敏 度 范 围 内 尽 量 小 。 多 ，热 传 导 差 ， 温 度 滞

13、后 大 ， 也 不 利 于 气 体 的 扩 散 。 随 之， Ti、 Tf以 及 Tei、 Tef都 增 高 ， 反 应 区 间 增 大 。 试 样 粒 度 对 热 传 导 、 气 体 扩 散 的 影 响 也 较 大。 粒 度 大 、 厚 不 利 ； 粒 度 小 ， 反 应 速 度 快 ， Tei变小 ； 但 太 小 ， 则 不 利 于 气 体 扩 散 。实 验 条 件 的 影 响 气 氛 的 影 响 热 重 法 可 在 静 态 气 氛 或 动 态 气 氛 中 进 行 测 定 。 为 获 得 重 复 性 好 的 实 验 结 果 ， 一 般 采 用 动 态 气 氛 。 对 可 逆 的 反 应 分

14、 解 反 应 ， 通 常 不 采 用 静 态 气 氛 。实 验 条 件 的 影 响 试 样 的 装 填 方 式 装 填 紧 密 ， 有 利 热 传 导 ， 但 不 利于 气 体 的 扩 散 。实 验 条 件 的 影 响 水 分 /气 体 的 吸 附 和 解 吸 附 组 分 定 量 分 析 (水 分 、 填 料 、 聚 合 物 组 分 、 各 种 材 料 等 ) 分 解 过 程 动 力 学 热 稳 定 性 氧 化 反 应 和 氧 化 稳 定 性 分 解 产 物 、 溶 剂 、 溶 剂 化 物 的 鉴 定 TGA用 途 仪 器 厂 家 ：梅 特 勒 -托 利 多 国 际贸 易 (上 海 )有 限

15、公 司仪 器 型 号 ：TGA/DSC 1同 步 热分 析 仪 至 尊 型 同 步 热 分 析 仪 同 步 热 分 析 仪 早 在 1964年 ， 梅 特 勒 就 上 市 了 世 界 上 第 一 台 商 品 化 的TGA/DTA同 步 热 分 析 仪 。 至 今 已 有 50多 年 的 历 史 ， 最 新的 同 步 热 分 析 仪 TGA/DSC 1至 尊 型 具 有 超 强 的 测 试 性 能 、耐 用 性 及 可 靠 性 。 热 重 分 析 的 核 心 是 天 平 单 元 ， TGA/DSC 1至 尊 型 采 用世 界 最 好 的 梅 特 勒 -托 利 多 微 量 或 超 微 量 天 平

16、。 并 采 用 独 一无 二 的 新 型 6对 铂 铑 热 电 偶 DSC传 感 器 ， 同 时 测 量 热 流 变化 ， 这 是 梅 特 勒 -托 利 多 在 同 步 热 分 析 仪 技 术 方 面 的 突 破 性进 展 ， 大 大 提 高 了 同 步 DSC的 灵 敏 度 和 分 辨 率 。 TGA/DSC 1至 尊 型 可 选 配 自 动 进 样 器 、 真 空 泵 、 MS质 谱 仪 联 用 、FTIR红 外 仪 联 用 、 MS/FTIR联 用 、 湿 度 分 析 仪 联 用 ， 扩 展了 其 强 大 的 功 能 。同 步 热 分 析 仪 l温 度 范 围 ： 室 温 1100l温

17、度 准 确 度 ： 0.3l温 度 重 复 性 ： 0.2l线 性 升 温 速 率 ： 0.1 150 /min同 步 热 分 析 仪 技 术 参 数 l天 平 灵 敏 度 ： 0.1g(百 万 分 子 一 )l测 量 范 围 ： 0-1000mg同 步 热 分 析 仪 技 术 参 数 l天 平 校 准 天 平 室 内 置 2个 校 准 砝 码 、 开 机 自 动 校 准 功 能 。l水 平 炉 体 自 动 开 关 、 水 平 式 结 构 、 气 流 稳 定 ， 避 免 了立 式 炉 固 有 的 热 气 流 上 升 产 生 的 扰 动 。同 步 热 分 析 仪 技 术 参 数 l气 体 控 制 自 动 气 体 控 制 可 以设 定 氮 气 、 空 气 两 路 气体 ， 可 进 行 气 体 的 自 动开 关 和 切 换 控 制 。l进 样 功 能 ： 手 动同 步 热 分 析 仪 技 术 参 数 l气 体 压 力 0.1MPa,最 大 不 可 超 过0.2MPa同 步 热 分 析 仪 技 术 参 数 l冷 却 方 式 ：22 恒 温 冷 却 循 环 水 冷l降 温 速 率 ：(110030 ) 40min同 步 热 分 析 仪 技 术 参 数