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1、三草酸合铁(III)酸钾的制备和组成测定、实验目的1、练习草酸配合物的合成方法，加深对配合物兴致的了解。2、进一步巩固大学化学实验操作。二、实验原理本实验以硫酸亚铁铵为原料，与草酸在酸性溶液中先制得草酸亚铁沉淀，然后再 用草酸亚铁在草酸钾和草酸的存在下，以过氧化氢为氧化剂，得到铁(III)草酸配 合物.主要反应为：改变溶剂极性并加少量盐析剂，可析出绿色单斜晶体纯的三草酸合铁(I)酸钾, 通过化学分析确定配离子的组成.用KMnO4标准溶液在酸性介质中滴定测得草酸 根的含量.Fe3+含量可先用过量锌粉将其还原为Fe2+,然后再用KMnO4标准溶液 滴定而测得,其反应式为：5C2O42-+2MnO4
2、-+16H+ =10C02 t+2Mn2+ + 8H2O5 + 血： +8H+ =5： + 血2+ + 4H2O(NH ) Fe(SO ) + HCO + 2H O =FeC O 2H Ol+ (NH ) SO + H SO4 24 22 2 422 424 24242FeC O.2HO + HO + 3K C O + HCO =2K Fe(C O ).3H O2 422 22 2 42 2 432 4 32三、实验仪器与试剂托盘天平，分析天平，抽滤装置，烧杯(100mL),电炉,移液管(25mL),容量瓶(50mL, 100mL)，锥形瓶(250mL).(NH ) Fe(SO )6H O,H
3、 SO (1molL-1),H C O (饱和)，K C O (饱和)，KCl (A.4242224224224R),KNO3(300gL-1),乙醇(95%),乙醇一丙酮混合液(1 : 1),K3Fe(CN)6 (5%),H2O2 (3%).四、实验步骤1. 三草酸合铁(I)酸钾的制备 草酸亚铁的制备：称取5g硫酸亚铁铵固体放在100mL烧杯中，然后加15mL蒸 馏水和56滴1mol/L H2SO4,加热溶解后，再加入25mL饱和草酸溶液，加热搅拌至 沸，然后迅速搅拌片刻，防止飞溅.停止加热，静置.待黄色晶体FeC2O4 2H2O沉淀 后倾析，弃去上层清液，加入20mL蒸馏水洗涤晶体，搅拌并
4、温热，静置，弃去上层 清液，即得黄色晶体草酸亚铁. 三草酸合铁(I)酸钾的制备:往草酸亚铁沉淀中，加入饱和K2C2O4溶液10mL, 水浴加热313K,恒温下慢慢滴加3%的H2O2溶液20mL,沉淀转为深棕色.边加边搅 拌，加完后将溶液加热至沸，然后加入20mL饱和草酸溶液，沉淀立即溶解,溶液转 为绿色.趁热过滤，滤液转入100mL烧杯中，加入95%的乙醇25mL，混匀后冷却，可 以看到烧杯底部有晶体析出.为了加快结晶速度，可往其中滴加KNO3溶液.晶体完 全析出后，抽滤，用乙醇一丙酮的混合液10mL淋洒滤饼，抽干混合液.固体产品置 于一表面皿上，置暗处晾干.称重，计算产率.2. 三草酸合铁酸
5、钾组成的测定 KMnO4溶液的标定准确称取0.130.17gNa2C2O4三份，分别置于250mL锥形瓶中，加水50mL使其溶 解，加入10mL 3 molL-1H2SO4溶液，在水浴上加热到7585C,趁热用待标定的 KMnO4溶液滴定,开始时滴定速率应慢，待溶液中产生了 Mn2+后，滴定速率可适当 加快，但仍须逐滴加入，滴定至溶液呈现微红色并持续30s内不褪色即为终点.根 据每份滴定中Na2C2O4的质量和消耗的KMnO4溶液体积,计算出KMnO4溶液的浓度. 草酸根含量的测定：把制得的K3Fe(C2O4)33H2O在50-60C于恒温干燥箱中 干燥1h,在干燥器中冷却至室温，精确称取样品
6、约0.2-0.3g,放入250mL锥形瓶中, 加入 25mL 水和 5mL 1mol/L H2SO4,用标准 0.02000 mol-L-1 KMnO4溶液滴定.滴 定时先滴入8mL左右的KMnO4标准溶液，然后加热到343358K(不高于358K)直至 紫红色消失.再用KMnO4滴定热溶液,直至微红色在30s内不消失.记下消耗KMnO4 标准溶液的总体积，计算K3Fe(C2O4)33H2O中草酸根的质量分数，并换算成物 质的量.滴定后的溶液保留待用. 铁含量测定：在上述滴定过草酸根的保留液中加锌粉还原，至黄色消失.加热 3min,使Fe3+完全转变为Fe2+,抽滤，用温水洗涤沉淀.滤液转入250mL锥形瓶中， 再利用KMnO4溶液滴定至微红色，计算K3Fe(C2O4)3中铁的质量分数，并换算成 物质的量.五, 注意事项1. 水浴40C下加热，慢慢滴加H2O2.以防止H2O2分解.2. 减压过滤要规范.尤其注意在抽滤过程中，勿用水冲洗粘附在烧杯和布氏滤斗 上的少量绿色产品，否则，将大大影响产量.六、实验现象及结论记录表七、思考题
实验四、草酸配合物的合成
