实验设计报告

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1、实验设计报告实验设计报告创新思维实践创新思维实践实验设计报告实验设计报告实验名称实验名称萃取实验萃取实验实验报告人实验报告人学号学号 13 13班级班级 090233 090233同组人同组人实验日期实验日期年年月月日日室温室温大气压大气压指导老师指导老师评评分分实验名称:萃取实验实验名称:萃取实验一、实验目的一、实验目的1 1了解转盘萃取塔的结构和特点;了解转盘萃取塔的结构和特点;2 2掌握液液萃取塔的操作;掌握液液萃取塔的操作;3 3掌握传质单元高度的测定方法,掌握传质单元高度的测定方法,并分析外加能量对液液萃取塔传质单并分析外加能量对液液萃取塔传质单元高度和通量的影响。元高度和通量的影响

2、。二、基本原理二、基本原理萃取是利用原料液中各组分在两个液相中的溶解度不同而使原料液萃取是利用原料液中各组分在两个液相中的溶解度不同而使原料液混合物得以分离。将一定量萃取剂加入原料液中,然后加以搅拌使原料液与萃混合物得以分离。将一定量萃取剂加入原料液中,然后加以搅拌使原料液与萃取剂充分混合,溶质通过相界面由原料液向萃取剂中扩散,所以萃取操作与精取剂充分混合,溶质通过相界面由原料液向萃取剂中扩散,所以萃取操作与精馏、吸收等过程一样,也属于两相间的传质过程。馏、吸收等过程一样,也属于两相间的传质过程。与精馏,吸收过程类似,由于过程的复杂性,萃取过程也被分解为理论与精馏,吸收过程类似,由于过程的复杂

3、性,萃取过程也被分解为理论级和级效率;或传质单元数和传质单元高度,对于转盘塔,振动塔这类微分接级和级效率;或传质单元数和传质单元高度,对于转盘塔,振动塔这类微分接触的萃取塔,一般采用传质单元数和传质单元高度来处理。传质单元数表示过触的萃取塔,一般采用传质单元数和传质单元高度来处理。传质单元数表示过程分离难易的程度。程分离难易的程度。对于稀溶液,传质单元数可近似用下式表示:对于稀溶液,传质单元数可近似用下式表示:(1 1)NORx1x2dxx x*式中:式中:N NOROR萃余相为基准的总传质单元数;萃余相为基准的总传质单元数;X X萃余相中的溶质的浓度,以摩尔分率表示;萃余相中的溶质的浓度,以

4、摩尔分率表示;x*x*与相应萃取浓度成平衡的萃余相中溶质的浓度,与相应萃取浓度成平衡的萃余相中溶质的浓度,以摩尔分率以摩尔分率表示。表示。x x1 1、x x2 2分别表示两相进塔和出塔的萃余相浓度分别表示两相进塔和出塔的萃余相浓度传质单元高度表示设备传质性能的好坏,可由下式表示:传质单元高度表示设备传质性能的好坏,可由下式表示:HHORLNORKxa HOR式中:式中:H HOROR以萃余相为基准的传质单元高度,以萃余相为基准的传质单元高度,m;m;(2)(2)(3)(3)H H 萃取塔的有效接触高度萃取塔的有效接触高度,m;,m;K Kx xa a萃余相为基准的总传质系数,萃余相为基准的总

5、传质系数,kg/(mkg/(m3 3 h h x);x);L L萃余相的质量流量,萃余相的质量流量,kg/h;kg/h;塔的截面积塔的截面积,m,m;2 2已知塔高度已知塔高度H H和传质单元数和传质单元数N NOROR可由上式取得可由上式取得H HOROR的数值。的数值。H HOROR反映萃取设备传质性反映萃取设备传质性能的好坏,能的好坏,H HOROR越大,设备效率越低。影响萃取设备传质性能越大,设备效率越低。影响萃取设备传质性能H HOROR的因素很多,主的因素很多,主要有设备结构因素,两相物质性因素,操作因素以及外加能量的形式和大小。要有设备结构因素,两相物质性因素,操作因素以及外加能

6、量的形式和大小。三、实验内容三、实验内容以水萃取煤油中的苯甲酸为萃取物系以水萃取煤油中的苯甲酸为萃取物系 1 1以煤油为分散相,水为连续相,进行萃取过程的操作;以煤油为分散相,水为连续相,进行萃取过程的操作;2 2测定不同流量下的萃取效率(传质单元高度)测定不同流量下的萃取效率(传质单元高度);3.3.测定不同转速下的萃取效率(传质单元高度)测定不同转速下的萃取效率(传质单元高度)四、装置说明与操作四、装置说明与操作1 1、萃取塔、萃取塔 2 2、轻相料液罐、轻相料液罐 3 3、轻相采出罐、轻相采出罐 4 4、水相贮罐水相贮罐 5 5、轻相泵、轻相泵 6 6、水泵、水泵转盘萃取塔流程转盘萃取塔

7、流程1 1、流程说明、流程说明:本实验以水为萃取剂,本实验以水为萃取剂,从煤油中萃取苯甲酸。从煤油中萃取苯甲酸。煤油相为分散相,煤油相为分散相,从塔底进,从塔底进,向上流动从塔顶出。水为连续相从塔顶入向下流动至塔底经液位调节罐出。水向上流动从塔顶出。水为连续相从塔顶入向下流动至塔底经液位调节罐出。水相和油相中的苯甲酸的浓度由滴定的方法确定。由于水与煤油是完全不互溶的,相和油相中的苯甲酸的浓度由滴定的方法确定。由于水与煤油是完全不互溶的,而且苯甲酸在两相中的浓度都非常低,可以近似认为萃取过程中两相的体积流而且苯甲酸在两相中的浓度都非常低,可以近似认为萃取过程中两相的体积流量保持恒定。量保持恒定。

8、2 2、要设备技术参数:、要设备技术参数:(1 1)塔径:)塔径:50mm50mm塔高:塔高:750mm750mm有效高度:有效高度:600mm,600mm,转盘数:转盘数:1616转盘间距:转盘间距:35mm35mm转盘直径:转盘直径:34 mm34 mm固定环内径:固定环内径:36mm36mm(2 2)水泵、油泵)水泵、油泵(3 3)转子流量计)转子流量计(4 4)转盘调速器)转盘调速器 3 3、操作步骤:、操作步骤:(1 1)在水原料罐中注入适量的水,在水原料罐中注入适量的水,在油相原料罐中放入配好浓度在油相原料罐中放入配好浓度(如如 0.0020.002kgkg 苯甲酸苯甲酸/kg/k

9、g 煤油煤油)的煤油溶液。的煤油溶液。(2 2)全开水转子流量计,将连续相水送入塔内,当塔内液面升至重相入口全开水转子流量计,将连续相水送入塔内,当塔内液面升至重相入口和轻相出口中点附近时,将水流量调至某一指定值(如和轻相出口中点附近时,将水流量调至某一指定值(如 4 L/h4 L/h),并缓慢调节液,并缓慢调节液面调节罐使液面保持稳定。面调节罐使液面保持稳定。(3 3)将转盘速度旋钮调至零位,然后缓慢调节转速至设定值。)将转盘速度旋钮调至零位,然后缓慢调节转速至设定值。(4 4)将油相流量调至设定值(如)将油相流量调至设定值(如 6 L/h6 L/h)送入塔内)送入塔内,注意并及时调整罐使液

10、注意并及时调整罐使液面保持稳定的保持在相入口和轻相出口中点附近。面保持稳定的保持在相入口和轻相出口中点附近。(5 5)操作稳定半小时后,用锥形瓶收集油相进出口样品各)操作稳定半小时后,用锥形瓶收集油相进出口样品各 40 mL40 mL 左右,水左右,水相出口样品相出口样品 50 mL50 mL 左右分析浓度。用移液管分别取煤油溶液左右分析浓度。用移液管分别取煤油溶液 10 mL,10 mL,水溶液水溶液 25 25mLmL,以酚酞为指示剂,用,以酚酞为指示剂,用 0.01 mol/L0.01 mol/L 的的 NaOHNaOH 标准溶液滴定样品中苯甲酸的含标准溶液滴定样品中苯甲酸的含量。滴定时

11、,需加入数滴非离子表面活性剂的稀溶液并激烈摇动至滴定终点。量。滴定时,需加入数滴非离子表面活性剂的稀溶液并激烈摇动至滴定终点。(6 6)取样后,可改变两相流量或转盘转速,进行下一个实验点的测定。)取样后,可改变两相流量或转盘转速,进行下一个实验点的测定。注意事项:注意事项:(1 1)在操作过程中,要绝对避免塔顶的两相界面在轻相出口以上。因为这样在操作过程中,要绝对避免塔顶的两相界面在轻相出口以上。因为这样会导致水相混入油相储槽。会导致水相混入油相储槽。(2 2)由于分散相和连续相在塔顶、底滞留很大,改变操作条件后,稳定时间由于分散相和连续相在塔顶、底滞留很大,改变操作条件后,稳定时间一定要足够长,大约要用半小时,否则误差极大。一定要足够长,大约要用半小时,否则误差极大。(3 3)煤油的实际体积流量并不等于流量计的读数。需用煤油的实际流量数值煤油的实际体积流量并不等于流量计的读数。需用煤油的实际流量数值时,必须用流量修正公式对流量计的读数进行修正后方可使用。时,必须用流量修正公式对流量计的读数进行修正后方可使用。

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