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1、双指示剂法测定混合碱一实验目的1、进一步熟练滴定操作和滴定终点的判断；2、学会标定酸标准溶液的浓度；3、掌握混合碱分析的测定原理、方法和计算。二实验原理混合碱是Na2CO3与NaOH或Na2CO3与NaHCO3的混合物，可采用双指示剂法进行分析，测定各组分的含量。在混合碱的试液中加入酚酞指示剂，用HCl标准溶液滴定至溶液呈微红色。此时试液中所含NaOH完全被中和，Na2CO3也被滴定成NaHCO3，反应如下：NaOH+HCl=NaCl+H2O Na2CO3+HCl=NaCl+NaHCO3设滴定体积为V1ml。再加入甲基橙指示剂，继续用HCl标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙色即为终点。此时NaHC
2、O3被中和成H2CO3，反应为：NaHCO3+HCl=NaCl+H2O+CO2设此时消耗HCl标准溶液的体积为V2ml。根据V1和V2可以判断出混合碱的组成。设试液的体积为Vml。当 V1V2时，试液为 NaOH 和 Na2CO3的混合物，NaOH 和 Na2CO3的含量.可由下式计算：NaOH%C(V1V2)mMNaOH1000100%；1MNa2CO3C2V221000100%Na2CO3%m当 V1V2时，试液为 Na2CO3和 NaHCO3的混合物，NaOH 和 Na2CO3的含量。可由下式计算：Na2CO3%C2V11MNa2CO321000100%；mMNaHCO31000m100
3、%NaHCO3%C(V2V1)三试剂及仪器试剂及仪器（试剂）：a.0.1 mol/L HCl标准溶液；b.甲基橙（1g/L 水溶液）；c.酚酞（2g/L 乙醇溶液）；d.混合碱样品（仪器）：电子天平，25.00mL 酸式滴定管，25.00mL 容量瓶，25.00mL 移液管，250.00mL锥形瓶；500mL 烧杯；常用滴定仪器。四实验步骤实验步骤1、盐酸溶液浓度的配制及标定a.配制.量取 4.5ml HCl(12 mol/L),倒入 500ml 烧杯中，加入300ml 蒸馏水摇匀再稀释至 500ml,贴上标签待标定。b.标定.在分析天平上准确称取基准物 Na2CO30.150.20g 于锥形
4、瓶中，加 25ml 水使其溶解。加甲基橙指示剂 2 滴。用待标定的 HCl 滴定至溶液由黄色变为橙黄色即为指示终点，平行标定三份。2、混合碱的测定准确称取试样 2.00 克于烧杯中，加少量水使其溶解后，定量转移到 250mL 的容量瓶中，加水稀释至刻度线，摇匀。用移液管移取25.00ml 混合碱液于 250ml 锥形瓶中，加 23 滴酚酞，以 0.10mol/LHCl 标准溶液滴定至红色变为微红色，为第一终点，记下HCl 标准溶液体积 V1，再加入 2 滴甲基橙，继续用 HCl 标准溶液滴定至溶液由黄色恰变橙色，为第二终点，记下 HCl 标准溶液体积 VT。V2=VT-V1，平行测定三次，根据
5、V1、V2的大小判断混合物的组成，计算各组分的含量。五五实验记录与数据处理实验记录与数据处理1、HCl溶液浓度的标定平行实验m(Na2CO3)/gV(HCl)/cm3C(HCl)/moldm-3相对偏差平均 C(HCl)/moldm-3平行实验m混合碱/gV移取/cm3V1/cm3VT/cm3V2/cm3Na2CO3%平均 Na2CO3%相对偏差/%NaHCO3%平均 NaHCO3%相对偏差/%NaOH%平均 NaOH%相对偏差/%1231232、混合碱中各组分含量的测定注释：混合碱系NaOH和Na2CO3组成时，酚酞指示剂可适当多加几滴，否则常因滴定不完全使NaOH的测定结果偏低，Na2CO
6、3的测定结果偏高。最好用NaHCO3的酚酞溶液（浓度相当）作对照。在达到第一终点前，不要因为滴定速度过快，造成溶液中HCL局部过浓，引起CO2的损失，带来较大的误差，滴定速度也不能太慢，摇动要均匀。近终点时，一定要充分摇动，以防形成近终点时，一定要充分摇动，以防形成COCO2 2的过饱和溶液而使终点提前到达。的过饱和溶液而使终点提前到达。六思考题1、如果在滴定过程中所记录的数据发现 V 总2V1，说明什么问题？2、称量基准物无水碳酸钠时应注意什么问题？3、本实验中，滴定试样溶液接近终点时为什么要剧烈振荡？4.食用碱的主要成分是Na2CO3，常含有少量的NaHCO3，能否以酚酞为指示剂测定Na2
7、CO3含量？5.采用双指示剂法测定混合碱时，在同一份溶液中测定，试判断下列五种情况中混合碱的成分各是什么?1)V，V20；2)V10，V2=0；3)V1V2；4)V1V2；5V1=V26.HCl 和 NaOH 标准溶液能否用直接配制法配制？为什么？七注意事项1、测定混合碱时，第一化学计量点之前滴定速度不要过快，否则会造成HCl 局部过浓，Na2CO3直接转化为 H2O,CO2，造成 V 总2V1。2、第一化学计量点时溶液的颜色为浅红，不能太深，也不能无色，颜色太深会造成 Na2CO3%偏低，无色会造成 Na2CO3%偏高。3、第二化学计量点时溶液的颜色为橙色，不能太黄，也不能太红，颜色太黄会造成 NaHCO3%偏低，太红会造成 NaHCO3%偏高。4.滴定到达第二等当点时，由于易形成 CO过饱和溶液，滴定过程中生成的 HCO慢慢地分解出 CO，使溶液的酸度稍有增大，终点出现过早，因此在终点附近应剧烈摇动溶液。5.本实验的误差主要来自对两个化学计量点时溶液的颜色的判断。
双指示剂法测定混合碱
