药物分析(15药学 本)及答案

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1、：名姓：级班：）点学教（站授函嘉兴学院成人教育学院药学专业（专升本）函授班 2 0 1 6 学年第 2 学期270011药物分析试题（C卷）年级：2015 级考试形式：闭卷考试时间：120 分钟|本卷为试题卷，答题请务必在答题卷上作答！答案做在试题卷上无效!一、单项选择题（每题1分，共 20分）BCEDBDBBDABDCAEC1. 下列属于信号杂质的是A.砷盐B.硫酸盐C.铅2. 下列鉴别反应中，属于丙二酰脲类反应的是A.甲醛硫酸反应 R.硫色素反应3. 炔孕酮中存在的特殊杂质是A.氯化物B.重金属4. 盐酸四环素在碱性条件下，易降解生成的产物是A.金霉素B.差向脱水四环素C.脱水四环素D.异

2、四环素5. 氧瓶燃烧法中测定含哪一元素的有机药物时，应采用石英燃烧瓶？A.硫B.氟C.碘D.溴6苯甲酸钠的含量测定，中国药典采用双相滴定法，其所用的溶剂体系为A.水一乙醇B.水一冰醋酸C.水一氯仿D.水一乙醚7. 下列试液中，用作ChP重金属检查法中的显色剂的是A.硫酸铁铵试液B.硫化钠试液C.氰化钾D.重酪酸钾试液8. 下列反应中，用于苯巴比妥鉴别的是A.硫酸反应9. 甾体激素类药物的基本结构是A.分子结构中含酚羟基C.分手结构中含芳伯氨基E.分子结构中含醇酮基10. 具有丙二酸呈色反应的药物是A.诺氟沙星 B.磺胺嘧啶C.磺胺甲噁唑D.司可巴比妥11. 为保证药品的质量，必须对药品进行严格

3、检验，检验工作应遵循A.药物分析B.国家药品标准C.物理化学手册D.地方标准12. 中国药典采用以下何法测定维生素E含量A.酸碱滴定法 B.氧化还原法 C.紫外分光光度法D.气相色谱法13. ChP古蔡氏法检查砷盐时，加入碘化钾的主要作用是B.硫酸盐D 氰化物E.汞元素B.氟C.铜盐反应D.硫酸荧光反应E.戊烯二醛反应C.铁盐D淀粉E.有关物质E.差向四环素E.氯E.水一丙酮E.硫酸铜试液B.甲醛一硫酸反应C.与碘液的反应D. 二硝基氯苯反应E.戊烯二醛反应B.分子结构中含具有炔基D.分子结构中具有环戊烷并多氢菲母核E盐酸氯丙嗪E.分析化学手册E.非水滴定法A.将五价的砷还原为砷化氢B.将三价

4、的砷还原为砷化氢C.将五价的砷还原为三价的砷D.将氯化锡还原为氯化亚锡E.将硫还原为硫化氢14. ChP2010中盐酸氯丙嗪片的含量测定采用的是A.直接分光光度法B提取后分光光度法C.提取后双波长分光光度法D. 一阶导数分光光度法E. 二阶导数分光光度法15. 可同时用手甾体激素类药物含量测定和“有关物质”检查的方法是A. TLC法B薄层色谱洗脱分别定量法C.计算分光光度法D.紫外分光多波长法E.高效液相色谱法16. 药物制剂的检查中A.杂质检查项目应与原料药的检查项目相同B.杂质检查项目应与辅料的检查项目相同C. 杂质检查主要是检查制剂生产、贮存过程中引入或产生的杂质D. 不再进行杂质检查E

5、.杂质检查限量要求比原料药要严：号学 ：名姓E17 用双相滴定法测定含量的药物为A.阿司匹林B.对乙酰氨基酚C.水杨酸D.苯甲酸B 18.提取中和法最常用的碱化试剂为A.氢氧化钠B.氨水C.碳酸氢钠D.氯化铵B19 .以下药物没有旋光性的是A.氢溴酸东莨菪碱B.阿托品D.甲溴东莨菪碱E.氢溴酸山莨菪碱C 20.青霉素在pH=2条件下，易发生分子重排，其产物是A.青霉烯酸B.青霉醛C.青霉酸D.青霉胺二、多项选择题（每题1分，共6 分）1.吩噻囔类药物的理化性质有A BA.多个吸收峰的紫外光谱特征C.可以与金属离子络合E.侧链上的氮原子碱性较强CDEB易被氧化D.杂环上的氮原子碱性极弱E.苯甲酸

6、钠E.乙二胺C. 丁溴东莨菪碱E.青霉噻唑酸2.3456.中国药典中药物的物理常数包括以下内容A B DA.熔点B.馏程C. TLC的Rf值D.折光率RP-HPLC法测定吩噻嗪类药物的含量，常用的扫尾剂有A C D EA.三氟乙酸B.三乙胺C.二乙胺D.醋酸铵当注射剂中有抗氧剂亚硫酸钠或亚硫酸氢钠时，可被干扰的含量测定方法有BA.配位滴定法B.亚硝酸钠滴定法C.铈量法D.碘量法维生素 E 的鉴别方法有 A C EA.硝酸反应B.三氯化锑反应C.三氯化铁反应D.硫色素反应抗生素类药物具有下列特点 A B CA.稳定性差B.化学纯度低C.异构体多D.脂溶性大E.紫外最大吸收波长E.乙腈CDEE.氧

7、化还原滴定法E.紫外光谱法E.异物污染可能性大三、是非判断题（每题1分，共10分）：级班1. 多数苯乙胺类药物基本结构中存在手性碳原子，具有光学活性。丁2. 以植物油为溶剂的注射需要检查植物油的酸值、碘值、皂化值及羟基。丁3. 重氮化反应速度的快慢与芳伯氨基的碱性强弱有关，碱性强反应速度就快。X4. 凡规定检查溶出度的制剂，不再检查崩解时限。丁5. 某些苯乙胺类药物分子结构中具有邻苯二酚（或酚羟基）结构，可与重金属离子配位呈色。丁6当主药与片剂辅料的混合不均匀时，应以含量均匀度检查替代重量差异检查。丁E 1%7. 根据物质在特定波长处的吸收系数（icm ）及供试溶液的吸光度可计算该溶液的浓度（

8、g/l00ml）oV8. 在制剂分析中对所用原料药物做过的检查项目，没有必要重复做。X9. 滴定度系指每1ml规定浓度的滴定液所相当的被测物质的量（通常用mg表示）。丁10. B -内酰胺类药物的B -内酰胺环不稳定，易水解开环。丁 四、名词解释（每题2分，共10分）1百分吸收系数：溶液的浓度（C）为1%（g/ml）,光路长度（L）为1cm时的吸收度。：)点学教（站授函2. 干燥失重：药品在规定的条件下，经干燥后所减失的量，以百分率表示。主要指水分，也包括其它挥发 性物质。3. 重金属杂质：指在实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质。4. 分离度：相邻二峰的保留时间之差与二峰峰底宽

9、度总和之半的比值。5. 一般杂质是指在自然界中分布较广泛，在多种药物的生产和贮藏过程中容易引入的杂质；特殊杂质是 指在特定药物的生产和贮藏过程中引入的杂质，这类杂质随药物的不同而不同。五、简答题（每题6分，共30 分）1. 简述苯二氮杂卓类药物的主要理化性质。答：本类药物结构中二氮杂卓环为七元环，环上的氮原子具有强的碱性，苯基的取代使碱性降低。在强 酸性溶液中，本类药物可水解，形成相应的二苯甲酮衍生物，这也是本类药物的主要有关物质。其水解 产物所呈现的某些特性，也可用于本类药物的鉴别和含量测定。本类药物均含有较大共轭体系，有一定 的紫外吸收。2. 今有三瓶药物分别为水杨酸（A）、阿司匹林（B）

10、和对乙酰氨基酚（C）,但瓶上标签脱落，请米用适当的化 学方法将三者区分开。答：取上述三种药物适量，加少量甲醇溶解后，加水适量与三氯化铁试液数滴，出现紫色 者为水杨酸；另取剩余两种药物，加稀盐酸适量，加热煮沸，放冷后加亚硝酸钠试液数滴，摇匀，加碱 性卜萘酚试液，显红色者为对乙酰氨基酚。：号学 ：名姓3. 药物制剂分析与原料药分析相比较有哪些不同？ 答：药物制剂分析较原料药分析复杂；药物制剂与原料药分析的项目和要求不同；药物制 剂含量测定表示方法和限度要求与原料药不同，原料药的测定结果以百分含量来表示，药物制剂含量测 定的结果以相当于表示量得百分数来表示。4. 甾体红外光谱为何成为甾体鉴别的重要手

11、段？ 答：甾体激素类药物结构复杂，有的药物之间结构上仅有很小的差异，仅靠化学鉴别法难以区别。红外光 谱特征性强，为本类药物鉴别的可靠手段。各国药典中，几乎所有的甾体激素原料药都米用了红外分光光 度法进行鉴别。5. 亚硝酸钠滴定法测定芳胺类药物时应注意哪些反应条件？ 答：测定的基本原理是方伯胺基或水解后生成方伯胺基的药物在酸性溶液中与亚硝酸钠定量发生重氮化 反应，生成重氮盐，可用永停滴定法指示终点。重氮化反应的速度受多种因素的影响，亚硝酸钠滴定液 及反应生成的重氮盐也不够稳定，因此在测定中应注意一下主要条件：（1）加入适量溴化钾加快反应速度。（2）加过量盐酸加速反应。（3）反应温度：滴定一般在低

12、温下进行。（4）滴定速度：重氮化反应速度相对较慢，故滴定速度不宜太快。六、计算题（每题4分，共12 分）：级班1 用碘滴定液维生素C,化学反应式为：C6H8O6 +T C6H6O6 + 2HI 计算：碘滴定液（0.05mol/L）对维生素CM（C6H8O6）176.1引的滴定度 解：由反应式可知，维生素C与碘（12）的摩尔比为1:1,所以滴定度：T = m x x M = 0.05 x - x 176.13 = 8.806(mg / mL) b12精密称取磺胺异噁唑0.5000g，加二甲基甲酰胺适量使溶解，加偶氮紫指示液3滴，用甲醇钠滴定液 （0 .1mol/L）滴定至终点，结果消耗滴定液18

13、. 65 ml，空白试验消耗0.09ml。求磺胺异噁唑的含量。每 1ml甲醇钠滴定液（0.1mol/L）相当于26.73mg的勺耳”少少。含量 =仝严X 100%x100% =99.2%(18.65 - 0.09) x 26.73 x 10-3：)点学教（站授函0.50003用紫外分光光度法测定对乙酰氨基酚含量时，精密称取本品0.0410g,置250ml的量瓶中，加0.4% 氢氧化钠溶液50ml溶解后，加水至刻度，摇匀。精密量取此溶液5ml，置100ml的量瓶中，加0.4%氢 氧化钠溶液10ml，溶解后，加水至刻度，摇匀。在257nm波长处测得吸收度为0.580，按其百分吸收系 数为 751

14、计算，求其百分含量？NH(CH2CH3)2水杨酸设计题竝共id2分）水杨酸一乙胺NH2对氨基水杨酸钠Sodium aminosalicylate：号学 ：名姓nni-iOCOCH3COONHCOCH3COOHOCOH请根匹药物的结构与性质，设计诺量Be定方址，包括原理、操作要水杨酯溶剂、滴定液、指示液等）、含量 计算公式。答：基于药物结构中含有游离羧基，可采用酸碱滴定法测定含量；也可根据结构中的酯键，采用 水解后剩余滴定法测定。直接酸碱滴定法 原理：药物结构中的游离羧基具有酸性，可用氢氧化钠滴定液直接滴定。OOHOONaFOCOCH- NaOHococH3 + H2O已知某药物的结构式、分子式

15、与分子量一乙爲ate操作：取本品约0.4g，精密称定，加中性乙醇（对酚酞指示剂显中性）20mL溶解后，加酚酞指示 液3滴，用氢氧化钠滴定液（O.lmol/L）滴定。每1ml氢氧化钠滴定液（O.lmol/L）相当于18. 02mg 的 C9H804 （分子量=180.16）。含量 =十x 100%水解后剩余滴定法原理：利用芳酸酯类药物分子中的酯结构在碱性溶液中易水解的性质，定量加入过量氢氧化钠滴 定液，加热使酯水解，剩余的碱用酸液回滴。：级班. COOHococh32NaOH.- COONaOH+ CH3COONa2NaOH + H2SO4” Na2SO42H2O操作：取本品约1.5g，精密称定，加氢氧化钠滴定液（0.5mol/L） 50mL，缓缓煮沸，放冷，加酚 酞指示液，用硫酸滴定液（0.25mol/L）滴定剩余的氢氧化钠，并将滴定结果用空白试验校正。每1ml 氢氧化钠滴定液（0.5mol/L）相当于45.04mg的C9H804。含量 =F x T x (V - V) ox 100%：)点学教(站授函式中，Vo为空白试验所消耗的硫酸滴定液体积（ml）； V为剩余滴定所消耗的硫酸滴定液体积（ml）； W为供试品重（mg）； F为滴定液的浓度校正因素；T为滴定度45.04mg/ml。