化学一轮复习第十一章第讲流程设计式实验

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1、第十一章 化学实验热点 第 2 讲 流程设计式实验 热点 1 检验物质组成、性质验证实验的流程 设计 在实验设计与评价试题中，有关检测物质组成 的实验设计是最为常见的一类考题。需要注意的是， 在离子检测、气化后的成分检测的过程中，要严格 掌握离子检测、气体成分检测的先后顺序，防止各 成分检验过程中的相互干扰 。 解题策略 1 解答有关检测物质组成实验的流程设计问题，常 见的解题思路如下： 方法一：取少量固体试样 溶于水配成溶液 检测溶液中存在的阴、阳离子 得出实验结论。 方法二 ： 取少量固体试样 在氧气流等中反 应 检测所产生的物质 ( 如气体 ) 得出实验结 论 。 方法三 ： 取少量试样

2、 加酸 ( 或碱 ) 溶液使其气 化 检测气体的成分 得出实验结论 。 2 注意以下几个问题 ： 有水蒸气生成的 ， 先检测 水蒸气 ， 再检测其他成分 。 对于需要进行转化才 能检测的成分 ， 如 CO 的检测 ， 要注意先检测 CO 中是否含有 CO 2 ， 如果有 CO 2 ， 先除去 CO 2 ， 接着 对 CO 实施转化 ， 最后再检测转化产物 CO 2 。 若 试题只给出部分药品和装置 ， 则应需要给出必要 补 充 ； 若有剩余 ， 则应进行筛选 。 如采 用最合理的实验步骤 ， 这些要求对考虑 反应原理 、 选择药品和装置 、 确定操作步骤都做了 限定 ， 必须高度重视 。 要十

3、分重视药品的名称 ， 有些题目要求指出药品的名称 ， 这类问题很难回答 准确 ， 如有些药品的准确描述为 ： 无水硫酸铜 、 澄 清石灰水 、 酸性高锰酸钾溶液 、 浓硫酸 、 饱和 NaHCO 3 溶液 、 NaOH 溶液等 。 此外也应注意某些 仪器的规格 。 典例剖析 1 ( 2010 四川理综， 27) 碘被称为 “ 智力元 素 ” ，科学合理地补充碘可防止碘缺乏病。碘酸钾 ( K IO 3 ) 是国家规定的食盐加碘剂，它的晶体为白色， 可溶于水。碘酸钾在酸性介质中与过氧化氢或碘化 物作用均生成单质碘。以碘为原料，通过电解制备 碘酸钾的实验装置如 下 图所示。 请回答下列问题： ( 1

4、) 碘是 _( 填颜色 ) 固体物质，实验室常 用 _ 方法来分离提纯含有少量杂质的固 体碘。 ( 2) 电解前，先将一定量的精制碘溶于过量氢氧 化钾溶液，溶解时发生反应： 3I 2 6K OH = =5K I KIO 3 3H 2 O ，将该溶液 加入阳极区。另将氢氧化钾溶液加入阴极区，电解 槽用水冷却。 电解时，阳极上发生反应的电极反应式为 _ _ ； 阴极上观察到的实验现象是 _ _ _ _ _ 。 ( 3) 电解过程中 ， 为确定电解是否完成 ， 需检验 电解液中是否有 I 。 请设计一个检验电解液中是否 有 I 的实验方案 ， 并按要求填写下表 。 要求 ： 所需药品只能从下列试剂中

5、选择 ， 实验 仪器及相关用品自选 。 试 剂 ： 淀粉溶液 、 碘化钾淀粉试纸 、 过氧化氢 溶液 、 稀硫酸 。 实验方法 实验现象及结论 (4) 电解完毕，从电解液中得到碘酸钾晶体的实 验过程如下： 阳 极 电解液 蒸发浓缩 过滤 洗涤 碘酸钾晶体 步骤 的操作名称是 _ _ ，步骤 的 操作名称是 _ _ _ 。步骤 洗涤晶体的目的 是 _ _ _ _ 。 解析 (1) 考查物质的物理性质，较容易。 (2) 阳极 发生氧化反应失电子： 2I 2e = =I 2 ( 或 I 6 OH 6e = =I O 3 3H 2 O) 。阴极区加入氢氧化钾溶液，电 解氢氧化钾实质是电解水。 (3)

6、考查 I 的检验，此题借 助于碘单质能使淀粉变蓝色这一特性，要设法将碘离 子转化为碘单质。 (4) 考查实验的基本操作。要求考生 对整个流程分析透彻。 答案 ( 1) 紫黑色 升华 ( 2) 2I 2e = = I 2 ( 或 I 6O H 6e = = IO 3 3H 2 O) 有气泡产生 ( 3) 实验方法 实验现象及结论 取少量阳极区电解 液于试管中，加稀 硫酸酸化后加入几 滴淀粉试液，观察 是否变蓝。 如果不变蓝，说明 无 I ( 如果变蓝，说 明有 I ) ( 4) 冷却结晶 干燥 洗去吸附在碘酸钾晶体上 的氢氧化钾等杂质 热点 2 化工工艺流程式实验 典例剖析 ( 2009 山东理

7、综， 30 ) 孔雀石主要含 Cu 2 ( OH ) 2 CO 3 ，还含少量 Fe 、 Si 的化合物。实验室 以孔雀石为原料制备 C u S O 4 5H 2 O 及 C aC O 3 ，步骤 如下： 请回答下列问题： (1) 溶液 A 中的金属离子有 Cu 2 、 Fe 2 、 Fe 3 。 从下列所给试剂中选择：实验步骤中试剂 为 _( 填代号 ) ，检验溶液 A 中 Fe 3 的最佳试剂 为 _( 填代号 ) 。 a K M n O 4 b (N H 4 ) 2 S c H 2 O 2 d K S CN (2) 由溶液 C 获得 Cu S O 4 5H 2 O ，需要经过加热 蒸发、

8、 _ 、过滤等操作。除烧杯、漏斗外， 过滤操作还用到另一玻璃仪器，该仪器在此操作中 的主要作用是 _ _ _ _ _ _ _ 。 ( 3) 制备 C aC O 3 时，应向 C aC l 2 溶液中先通入 ( 或 先加入 ) _( 填化学式 ) 。若实验过程中有氨气 逸出，应选用下列 _ 装置回收 ( 填代号 ) 。 ( 4) 欲测定溶液 A 中 Fe 2 的浓度，需要用容量瓶 配制某标准溶液，定容时视线应 _ ，直到 _ 。用 K M nO 4 标准溶液滴定时应选用 _ 滴定管 ( 填 “ 酸式 ” 或 “ 碱式 ” ) 。 解析 ( 1) 为使 Fe 2 、 Fe 3 一块沉淀，要加氧化

9、剂将 Fe 2 氧化而又不引入新杂质，故选 H 2 O 2 ；检验 Fe 3 选择 S C N 。 ( 2) 从溶液中要析出晶体，采用冷 却结晶法；过滤时要用到玻璃棒引流。 ( 3 ) 因 NH 3 在 水中的溶解度远远大于 CO 2 在水中的溶解度，故应 先通 NH 3 使 C aC l 2 溶液显碱性，再通 CO 2 才利于 C aC O 3 的生成。 ( 4) 配制一定物质的量浓度溶液时， 视线应与凹 液面相切，且要平视； KM n O 4 具有强氧化性，只能 用酸式滴定管。 答案 ( 1) c d ( 2) 冷却结晶 引流 ( 3) N H 3 ( 或 NH 3 H 2 O) b (

10、4) 平视凹液面的最低点或刻度线 凹液面的最 低点与刻度线相切 酸式 即时巩固 1 ( 2009 江苏， 15) 医用氯化钙可用于生产补钙、 抗过敏和消炎等的药物。以工业碳酸钙 ( 含有少量 Na 、 Al 3 、 Fe 3 等杂质 ) 生产医药级二水合氯化钙 ( Ca Cl 2 2H 2 O 的质量分数为 97.0% 103.0 % ) 的主要流程如下： ( 1) 除杂操作是加入氢氧化钙，调节溶液的 pH 为 8.0 8.5 ， 以除去溶液中的少量 Al 3 、 Fe 3 。检验 F e ( O H) 3 是否沉淀完全的 实验操作是 _ _ 。 (2) 酸化操作是加入盐酸，调节溶液的 pH

11、约为 4.0 ，其目的有： 将溶液中的少量 Ca( OH ) 2 转化为 CaC l 2 ; 防止 Ca 2 在蒸发时水解； _ _ 。 (3) 测定样品中 Cl 含量的方法是： a. 称取 0.750 0 g 样品，溶解，在 250 m L 容量瓶中定容； b. 量取 25.00 mL 待测溶液于锥形瓶中； c. 用 0.050 00 m ol/ L AgN O 3 溶液滴定至终点，消耗 AgN O 3 溶液体积的平 均值为 20.39 m L 。 上述测定过程中需要用溶液润洗的仪器有 _ _ 。 计算上述样品中 CaC l 2 2H 2 O 的质量分数为 _ _ _ _ _ _ 。 若用上

12、述方法测定的样品中 CaC l 2 2H 2 O 的 质量分数偏高 ( 测定过程中产生的误差可忽略 ) ，其可 能原因有 _ _ _ ； _ _ _ 。 解析 (1) 实质是检验 Fe 3 是否存在，选用 K S CN 溶液。这问比较简单。 (2) 此问学生比较难回答出来，如果吸收了少量的 CO 2 会导致最终质量分数偏低。 (3) 标准液为硝酸银溶液，所以用酸式滴定管。在 使用前应先用硝酸银溶液进行润洗。 根据到达滴定终点生成氯化银的物质的量等于 消耗硝酸银溶液的物 质的量这一关系求出 消耗硝酸银 的物质的量，然后 n ( AgC l) 0.5 n (C aCl 2 2H 2 O) ，据此

13、可以算出实际上的 CaC l 2 2H 2 O 的物质的量，进而求出 质量。要注意的是我们是从 250 m L 中取 25 mL ，所以 在计算时要注意这一点，就不会错了。 样品中存在少量的 Na Cl ，据 n ( Ag Cl ) 0.5 n ( Ca Cl 2 2H 2 O) ， Ca Cl 2 2H 2 O 的物质的量增大。 同样若 Ca Cl 2 2H 2 O 失水导致分母变小，值偏大。 答案 (1) 取少量上层清液，滴加 K S CN 溶液， 若不出现血红色，则表明 F e (OH) 3 沉淀完全 (2) 防止溶液吸收空气中的 CO 2 (3) 酸式滴定管 99 .9% 样品中存在少

14、量的 N aCl 少量的 CaC l 2 2H 2 O 失水 2 ( 2010 安徽理综， 27) 锂离子电池的广泛应用 使回收利用锂资源成为重要课题。某研究性学习小 组对废旧锂离子电池正极材料 ( L i M n 2 O 4 、碳粉等涂 覆在铝箔上 ) 进行资源回收研究，设计实验流程如 下： (3) 第 步反应后，过滤 Li 2 CO 3 所需的玻璃仪器 有 _ _ 。 若过滤时发现滤液中有少量浑浊，从实验操作 的角度给出两种可能的原因： _ _ _ 。 (4) 若废旧锂离子电池正极材料含 L iMn 2 O 4 的质量为 18.1g ，第 步反应中加入 20.0 m L 3.0 m ol/

15、 L 的 H 2 SO 4 溶液，假定正极材料中的锂经反应 和 完 全转化为 Li 2 CO 3 ，则至少有 _g Na 2 CO 3 参 加了反应。 ( 1) 第 步反应得到的沉淀 X 的化学式为 _ 。 ( 2) 第 步反应的离子方程式是 _ 。 答案 ( 1) A l ( OH ) 3 ( 2) 4L i M n 2 O 4 O 2 4H = = 4L i 8 M n O 2 2H 2 O ( 3) 漏斗 、 玻璃棒 、 烧杯 玻璃棒下端靠在滤纸 的单层处 ， 导致滤纸破损 ； 漏斗液面高于滤纸边缘 ( 4) 6.36 3 分子筛可用于物质的分离提纯。某种型号的 分子筛的工业生产流程可简

16、单表示如下： ( 1) 在加 NH 3 H 2 O 调节 pH 的过程中，若 pH 控 制不当会有 A l( OH ) 3 生成。已知常温下， A l ( O H) 3 浊液的 pH 3 ，其 K sp 1 10 36 ，则其中 c ( A l 3 ) _ 。 ( 2) 生产流程中所得滤液 的主要成分为 _( 写化学式 ) 。 ( 3) 假设生产流程中铝元素和硅元素均没有损 耗，钠原子的利用率为 10 % ，试通过计算确定该分 子筛的化学式 ( 写出计算过程 ) 。 ( 4) 分子筛的孔道直径为 4 称为 4A 型分子筛； 当 Na 被 Ca 2 取代时就制得 5A 型分子筛，当 Na 被 K

17、 取代时就制得 3A 型分子筛。要高效分离正丁 烷 ( 分子直径为 4.65 ) 和异丁烷 ( 分子直径为 5 .6 ) 应 该选用 _ _ 型的分子筛。 思维导图 各物质的质量 各物质的物质的量 各原子的物质的量 之比 化学式 解析 ( 1) p H 3 ，即 c (H ) 10 3 m ol /L ， c ( OH ) 10 11 m ol/ L ，将其代入 K sp 计算式，可计算 出 c ( Al 3 ) 0.001 m ol/L 。 ( 2) 根据反应过程可分析出滤液中含有 NH 4 、 Na 和 SO 2 4 。 ( 3) 见答案。 ( 4) 根据正丁烷与异丁烷的直径大小，可知应选

18、 择 5A 型分子筛。 答案 ( 1) 0.001 m ol/L ( 2) Na 2 SO 4 、 ( NH 4 ) 2 SO 4 ( 3) Na AlSi 5 O 12 3H 2 O Na 2 O Al 2 O 3 10Si O 2 6H 2 O 或 Na 2 ( Al 2 Si 10 O 24 ) 6H 2 O n Al 2 ( S O 4 ) 3 34.2 g /34 2 g/ m ol 0.1 m ol ， n ( Na 2 S iO 3 ) 122 g /122 g/ m ol 1 m ol ， 则分子筛中各原子的物质的量分别为： n ( Al) 0.2 m ol ， n ( S i

19、) 1 m ol ， n ( Na ) 2 m ol 10% 0.2 m ol 。 即各原子的数目比按 Na 、 Al 、 Si 的顺序为 1 1 5 ，再根据化合价正负相等则可得出氧原子数 为 12 ，化学式可写成 N aAlS i 5 O 12 m H 2 O 。再根据 87.2 g 该分子筛中含 0.2 m ol Al 原子，可求得该分子筛的 相对分子质量，进一步可求得 m 3 。则该分子筛的 化 学 式 为 NaA lS i 5 O 12 3H 2 O ， 或 写 成 Na 2 O Al 2 O 3 10S iO 2 6H 2 O 或 Na 2 (A l 2 Si 10 O 24 ) 6H 2 O 。 (4) 5A 返回