合成邻氯苯基环戊酮中试放大与生产工艺规程

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1、目前,生产邻氯苯基环戊酮的基本方法有十多种,原料易获得的制造 方法相对麻烦一些。比如以邻氯苯甲酸,邻氯苯甲酰氯,漠代环戊烷, 环戊醇,环戊烷,环戊酮等等都可以作为主要原料,但其中最简单的, 也是目前比较常见的有两种方法的主要原料就是邻氯苯甲酰氯,漠代 环戊烷。技术含量并不高,原料很容易找到,化学合成只需要在实验 室就能完成,方便易行、易分散、易隐蔽,成本低廉而售价较高。利 润丰厚。“具有初中化学水平的人,如果拥有制毒配方,在家就能够 生产毒品。”对于文化程度不高的高中文化,初中文化,小学文化人 员来说,这些技术也是容易学会的。生产出来的产品成色也挺好好, 量也大。但现在盐酸羟亚胺,邻酮管控严格

2、,不容易买到。因此就要 得我们自己生产了。从生产角度来讲,氯胺酮技术相对简单,从盐酸 羟亚胺到氯胺酮只需要重排既可以,反应加结晶一天就可以出来。从 邻酮做也不算太难。氯胺酮的整个技术路线:包括需要的设备,原料、 配料比、反应时间、反应温度、操作要点细节、注意事项等,内容具 体详细通俗易懂。有机合成,先要在实验室进行全部合成试验,一步步打通合成路线, 用小量的反应物进行试验,确定合成的反应控制条件。确定反应物和 生成物的关系量。对中间体和反应物进行检测定性定量;中试是在小 试成功的基础上,增加合成反应物质的量,由实验室合成向工业化合 成规模前进行的试验,进一步掌握有机合成的反应条件,合成发生的

3、可能变化和反应控制条件变化,进一步摸清全部合成路线的相关情况 和控制数据,合成反应与设施设备及控制仪器仪表的适应情况,各中 间体和反应物的流程处理,安全处置等;放大是将完全清楚的全部合 成路线,在掌握所有合成控制数据的基础上,按照工业化生产的要求, 在符合安全要求的中试生产线上,将合成路线的全部反应按工业化生 产的要求,将有机合成的投料量与反应物的生成量达到工业化生产的 规模和水平;工艺优化是将完全放大合格的有机合成路线,从产出物 与投入物比例最大化,合成路线可控,安全,副反应物少,产出物 纯度高、合成过程控制简单,合成能耗小等方面进行改进和更新的过 程。对于从事化学制造的化学工作者来说,有机

4、化学反应的放大就是 最终目的,也检验了一个有机化学工作者的真正水平。为什么这么说 呢?在实验室里做的化学反应,总是能够得到产品的,而得到产品往 往是不计较代价的,比如分离的成本,原材料的成本、反应的收率、 反应的重复性等等往往考虑的不多。这就是大多数化学工作者的弊 病,往往学理科的人容易犯这种错误。说到这里可能有一部分人不愿 意听了。举一个真实的例子你就会同意我这个观点。我的一个朋友和 老师有机合成的水平相当高,在国内也是响当当的,以前也是很轻视 化学反应的放大,等到自己从事了这方面的工作,才发现自己原先想 的不太一样,从此也很是重视化学反应的放大。合成邻氯苯基环戊酮的一种方法是:以漠代环戊烷

5、作为主要原料,通 过漠代环戊烷,镁粉,乙醚。合成格氏试剂环戊烷基漠化镁,然后加 入邻氯苯晴后搅拌反应三天后,加入氯化铵水解反应,再加入试剂苯, 高温还原。得到邻氯苯基环戊酮。但是格氏试剂合成,原料溶剂要 求十分严格,操作困难。格林尼亚试剂简称“格氏试剂”是含卤化镁 的有机金属化合物。当与邻氯苯腊反应时,腊基与格氏试剂 反应,经过 烯胺格氏反应,中间物用氯化铵水解。 格氏试剂水解后,用水终止 反应,生成的产物是Mg(OH)Cl,而实验中一般用饱和氯化铵溶液终 止反应,它是酸性的而且大大过量,所以终产物MgCl2。格式试剂对 无水环境要求苛刻。活性很强,不容易停留在酮的这个步骤上,容易 进一步反应

6、成醇或者烷,不易制备。化学反应的放大,不是将化学反应的体积由小试时的几毫升、扣扣 930984155几十毫升放大几倍、几十倍、甚至几百倍就算是完成了。 这是大多数人的理念,甚至一些人至今还是这种理念。这样做往往会 收获失败,因为忽略了化学反应的奇妙性。这种现象在刚刚从事化学 放大的学生或科研人员中大量存在。成功的直接放大反应也有,仅仅 局限于少数的、简单的化学反应,这些反应对于从事化学放大的化学 工作者来说,遇到的不是很多。大多数的反应在放大时都会存在或多 或少的问题,有时与小试时完全不同。遇到这种问题时,应仔细的观 察放大时发生的化学现象与小试时有何不同,甚至是有何本质的不 同。“本质不同”

7、这句话很重要,这句话说起来容易,做起来可不是 那么回事。它需要扎实的理论基础和灵活的头脑及丰富的化学放大经 验。能够检验你对化学反应的理解程度和对化学反应工程的理解程 度。合成邻氯苯基环戊酮的另一种方法是:现代工厂都以邻氯苯甲酰氯作 为主要原料,以无水三氯化铝作为催化剂、环己烷与二氯乙烷作为溶 剂、戊烷和苯作为基团转换剂,与环戊烯发生加成反应,然后经蒸馏 提纯而得到邻氯苯基环戊酮。后面就可以再漠化、氢化,胺化、中和, 水解、成盐,再与苯甲酸乙酯C9H10O2扩环从派分子,后得到氯胺酮。 其优点是工期短、收率高、含量均在96-98之间。但也有缺点:1: 其反应过程生成的大量有害气体无法净化和转换、只能直接排放,2: 反应过程还会产生大量废水,对水体环境造成无法修复的污染侵害。

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