氰化尾渣氯化挥发

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1、氰化尾渣氯化挥发-还原焙烧一步法回收金铁李正要;王维维;乐坤【摘 要】为探索氯化挥发-还原焙烧一步法回收氰化尾渣中金、铁的可行性,以河南 某黄金冶炼企业金品位为4. 57 g/t、铁品位为42. 95%的氰化尾渣为研究对象，氯 化钙和氯化钠为氯化剂(按w( CaCI2 ) : w( NaCI)=4 : 1混合添加)，烟煤为还原剂， 进行了氯化挥发-还原焙烧试验. 结果表明:在氯化剂用量为10%、烟煤用量为18% 焙烧温度为1 000 C、焙烧时间为80 min、焙烧产品磨矿细度为-0. 043 mm占 75%、磁场强度为106 kA/m时,可以获得金挥发率为85. 19%、精矿铁品位为74.

2、16%、回收率为87. 75%的指标. 试验结果为从氰化尾渣中回收金、铁提供了一种 新途径.ChIorinated volatile-reduction roasting experiment was conducted in order to find the feasibiIity of one-step re-covery goId and iron from cyanide tailing,using cyanide tailing( assaying 4. 57 g/t gold,and 42. 95% iron) from a gold smel-ting enterprises

3、in Henan Province as research object, calcium chloride and sodium chloride as chlorination agents ( w( CaCl2 ) : w( NaCl) = 4 : 1 mixture) ,bituminous coal as reductant.Results show that on the dosage of chlorination agent is 10%,dosage of bituminous coal is 10%,calcination temperature is 1 000 C,th

4、e roasting time is 80 min,grinding fineness of calcined products is 75% -0. 043 mm,magnetic field intensity is 106 kA/m,gold volatilize rate of 85. 19%,iron concen-trate with iron grade and recovery of 74. 16% and 87. 75% is obtained. Test results provide a new way for the recovery of gold and iron

5、from cyanide tailing.期刊名称】金属矿山年(卷),期】2015(000)010【总页数】5页(P173-177) 【关键词】 氰化尾渣;氯化挥发-还原焙烧;金;铁【作 者】 李正要;王维维;乐坤【作者单位】 北京科技大学土木与环境工程学院,北京100083;北京科技大学土木 与环境工程学院,北京100083;北京科技大学土木与环境工程学院,北京100083【正文语种】 中 文【中图分类】 TD925.7随着矿产资源的不断开采，资源储量越来越少，从有色金属冶炼渣、钢渣等中进行 资源二次回收已成为研究的热点1。氰化尾渣中多含有金、铁、银、铜、铅等 有价金属，尤其金、铁的含量较高

6、，是贵金属冶炼行业的宝贵二次资源。丁剑等 2对山东某金含量为2.41 g/t 的焙烧氰化尾渣进行氯化挥发提金研究，金的挥 发率达到85.93%。韦其晋等3以贵州某氰化尾渣为原料进行高温氯化挥发回 收金，氰化尾渣金含量降至0.48 g/t，金挥发率达90.77%。刘大学等4对青 海某氰化尾渣进行了氯化焙烧提金试验，其金氯化挥发率为 89.57%。刘娜等5 对铁含量48.05%的某氰化尾渣进行了直接还原焙烧磁选回收铁试验，获得了铁 品位94.11%、回收率90.14%的还原铁粉;孙美芬等6采用煤基还原焙烧磁 选回收氰化尾渣中铁，得到了铁品位60%、回收率70.80%的铁精矿。对氰化尾 渣中金、铁的

7、二次回收，工艺研究主要集中在采用氯化挥发法回收金，或采用还原 焙烧磁选法回收铁，而利用氯化挥发还原焙烧一步法同时回收氰化尾渣中金、 铁的研究鲜见报道。为此，笔者对河南某黄金冶炼企业的氰化尾渣进行了氯化挥发 还原焙烧同步回收金和铁试验，以期为氰化尾渣中金、铁的同步回收利用提供一 种新途径。1 试验原料与试验方法1.1 试验原料1.1.1 氰化尾渣 试验用氰化尾渣取自河南某黄金冶炼企业，其主要化学成分分析结果见表1，金的 化学物相分析结果和铁的化学物相分析结果分别见表2 和表3。表1氰化尾渣主要化学成分分析结果Table 1 Results of main chemical composition

8、 analysis on cyanide tailing %注:Au、Ag 的含量单位为 g/t。成 分Au Ag Fe Pb Zn S含量4.57 3.49 42.95 0.09 0.14 0.73 成分 SiO2 CaO MgO AI2O3 Na2O K2 O含量 29.07 3.82 1.04 4.96 1.19 1.35 表2氰化尾渣金化学物相分析结果Table 2 Results of gold phase analysis on the cyanide tailing金物相 含量/(g/t)分布率/%裸露金0.19 4.14硫化物包裹 金 0.45 9.80氧化铁中包裹金 3.46

9、 75.38其他包裹金 0.49 10.68总 金4.59 100.00表3氰化尾渣铁化学物相分析结果Table 3 Results of iron phase analysis on the cyanide tailing %铁物相 含分布率磁性氧化铁量2.63 6.13非磁性氧化铁 34.99 81.58硅酸铁 3.55 8.28其他铁 1.72 4.01总铁42.89 100.00 表1表明，氰化尾渣中金含量4.57 g/t、铁含量42.95%，是试验回收的主要有价从表2 可以看出:金的嵌布状态比较复杂，75.38%的金被氧化铁矿物包裹，硫化物包裹金占9.80%，裸露金占4.14%，还有

10、10.68%的金呈其他包裹形式赋存。 表3 表明:氧化铁是铁的主要赋存形态，其中非磁性氧化铁占81.58%，磁性氧化 铁占6.13%，8.28%的铁以硅酸铁形式赋存。XRD 和镜检结果表明，赤铁矿、磁铁矿、黄铁矿、磁赤铁矿、铁橄榄石、闪锌矿 等是氰化尾渣中的主要金属矿物，石英、钾长石、钠长石及硅酸盐等是主要脉石矿 物。1.1.2 氯化剂和还原剂氯化剂选用CaCI2和NaCI(均为化学纯，以w(CaCI2)： w(NaCI)=4： 1混合使 用)。还原剂采用河南烟煤，其工业分析结果见表4 ，可以看出烟煤中固定碳含量为 50.16%、挥发分含量为30.47%。表 4 烟煤工业分析结果 Table

11、4 Results of industry analysis on bituminous coal%成分 固定碳 水分灰分 挥发分含量50.16 3.95 10.84 30.471.2 试验方法 称取一定量氰化尾渣、氯化剂、烟煤和水在造球机中造球(其中氯化剂、烟煤的加 入量以氯化剂、烟煤与氰化尾渣的质量比表示)，控制球团粒径在10 15 mm。制好的球团在110 C干燥箱中干燥3 h(干燥后球团含水率0.45%)后放入焙烧炉中， 按4.8C/min的升温速率升至指定温度，进行氯化挥发-还原焙烧，焙烧一定时 间后按2.4 C/min的降温速度降温。将冷却后的球团用XPS -申250 x150型辊

12、 式破碎机破碎至-2 mm,然后用XMB型棒磨机磨细后，采用CXG- 99型磁选 管在磁场强度为106 kA/m条件下进行1段磁选，得到精矿和尾矿。化验分析精 矿和尾矿中金和铁的品位，按式(1)、式(2)计算金的挥发率和铁的回收率:式中，VAu为金的挥发率，%；m为焙烧前球团质量，g；m1为精矿质量，g；m2为 尾矿质量，g；pAu为焙烧前球团金品位，g/t;pAu1为精矿金品位，g/t;pAu2为 尾矿金品位，g/t疋Fe为精矿铁回收率，；pFe1为铁精矿铁品位，;0Fe为焙烧 前球团的铁品位，%。2 试验结果与分析2.1 焙烧温度试验 金氯化挥发的快慢与焙烧温度关系很大，焙烧温度的高低对铁

13、的还原效果也有着较 大影响，当温度过低时，氯化挥发还原焙烧反应进行得较慢，而温度过高又将造 成能耗大、成本高。在氯化剂加入量为8%、烟煤用量为15%、焙烧时间为60 min、焙烧后球团磨细至-0.043 mm占70%条件下进行焙烧温度试验，结果见 图1。图 1 焙烧温度试验结果 Fig.1 Results at different temperature for reduction roasting品位;回收率由图1(a)可以看出:随着焙烧温度的升高，金的挥发率逐渐提高。温度较低时，金 的挥发速度慢，挥发率低;升高温度加速了金的挥发，当温度升至1 000C时，金 的挥发率达到72.54%，和8

14、00 C时金的挥发率47.26%相比，金的挥发率提高了 25.28个百分点。当温度升至1 100 C时，金的挥发率为74.27%，提高幅度较低。由图1(b)可以看出，随着焙烧温度的升高，精矿铁品位和回收率均逐渐升高。这 是因为温度在大于570 C后，铁的氧化物按Fe2O3 -Fe3O4-FeO-Fe顺序发 生还原，当温度升至1 000 C以上时，因为有部分单质铁生成，精矿铁品位提高， 同时高温也有利于铁的还原反应的发生，因此铁回收率随温度升高而提高。综合考 虑能耗成本和技术指标，确定焙烧温度为1 000 C。2.2 氯化剂用量试验 氯化剂用量决定着焙烧过程氯化气氛的强弱，是影响金氯化挥发效果的

15、重要因素。在烟煤用量为15%、焙烧温度为1 000 C、焙烧时间为60 min、焙烧后球团磨 矿细度为0.043 mm 占70%条件下，进行氯化剂用量试验，结果见图2。图 2 氯化剂用量试验结果 Fig.2 Test results on dosage of chloridizing agent一品位;回收率图2(a)表明，随着氯化剂用量的增加，金的挥发率逐渐升高，但升高幅度逐渐降 低。氯化剂用量增加，氯化气氛增强，金挥发率升高。由于氰化尾渣中SiO2含量 为29.07% ，含量较高，促进了氯化钙低温分解，从而导致氯化焙烧过程中氯化剂 用量较高7。图2(b)表明，随着氯化剂用量的增加，铁品位和

16、回收率小幅降低。 随着氯化剂用量的增加，气相中氯气含量增多，还原气氛受到影响，精矿铁品位和 回收率降低。氯化剂对焙烧炉等设备腐蚀性强，综合考虑金、铁的回收指标，确定 氯化剂加入量为10%，此时可得到金挥发率为79.52%、精矿铁品位为67.12%、 回收率为77.65%的指标。2.3 还原剂用量试验结果 还原剂的用量直接影响焙烧过程还原气氛的强弱。还原剂用量较低时，含铁矿物不 能够充分还原，铁回收率低，但还原剂用量过多，一方面影响氯化挥发，另一方面 也将增加生产成本。在氯化剂用量为10%、焙烧温度为1 000 C、焙烧时间为60 min、焙烧后球团磨矿细度为- 0.043 mm占70%条件下，

17、进行还原剂用量试验， 结果见图3。图3(a)表明，随着还原剂用量的增加，金挥发率降低。增加还原剂用量，气相中 CO、CO2的分压增大，氯化气氛减弱，金氯化挥发率降低。图3(b)表明，随着还 原剂用量的增加，精矿铁品位先升高后小幅降低，铁回收率逐渐提高。还原剂用量 增加，还原气氛增强，有利于还原反应的发生，精矿指标提高;过量的还原剂会对 还原产品的磨矿、磁选产生不利影响，精矿指标下降。综合考虑，确定还原剂烟煤 用量为18%。图 3 还原剂用量试验结果 Fig.3 Test results on dosage of reduction agents 品位;一回收率2.4 焙烧时间试验 金在氰化尾渣

18、中主要呈超显微态被赤铁矿、磁铁矿、硅酸盐等矿物包裹，所以焙烧 过程需持续一定时间才可能使金裸露并与氯化剂反应从而挥发出来。在造球时氯化 剂加入量为10%、还原剂用量为18%、焙烧温度为1 000 C、焙烧后球团磨矿细 度为-0.043 mm占70%条件下，进行焙烧时间试验，结果见图4。图 4 焙烧时间试验结果 Fig.4 Test results for various length of roasting time一品位;回收率图4 表明，随着焙烧时间的延长，金挥发率和精矿指标均逐渐提高。综合考虑金 挥发率、精矿指标及焙烧成本，选择焙烧时间为80 min。2.5 磨矿细度对精矿指标的影响 对

19、最佳氯化挥发还原焙烧条件下获得的球团进行了不同磨矿细度时的磁选试验， 结果见图5。图5磨矿细度对精矿指标的影响Fig.5 Effect of iron index on different grinding fineness.品位;回收率由图5 可以看出，随着磨矿细度的提高，精矿铁品位升高，回收率逐渐降低。当 磨矿细度为0.043 mm 占 75% 时，精矿铁品位为 74.10%、回收率为 87.86%， 此时综合指标较佳。确定焙烧产品磨矿细度为0.043 mm 占75%。2.6 全流程试验 在条件试验的基础上，确定的氰化尾渣氯化挥发还原焙烧一步法回收金、铁最佳 条件为氯化剂用量10%、烟煤用

20、量18%、焙烧温度1 000 C、焙烧时间80 min、 焙烧产品磨矿细度-0.043 mm占75%、磁场强度106 kA/m。在最佳试验条件 下按图6 流程进行试验，获得的试验指标为金氯化挥发率85.19% ，精矿铁品位 74.16%、回收率87.75%。图 6 试验全流程 Fig.6 Flowsheet of the whole process test3结论(1) 河南某黄金冶炼企业氰化尾渣金品位为4.57 g/t、铁品位为42.95%;75.38%的 金被氧化铁矿物包裹，硫化物包裹金占9 . 80% ， 10. 68%的金呈其他包裹形式赋存; 铁主要以氧化铁形式存在，分布率为87.81

21、%。(2) 试验确定的氯化挥发还原焙烧同步回收金、铁的最佳条件为氯化剂用量 10%烟煤用量18%、焙烧温度1 000 C、焙烧时间80 min、磨矿细度-0.043 mm 占75% 、磁场强度106 kA/m 。最佳条件下，获得了金挥发率为85.19%、精矿铁 品位为74. 16% 、铁回收率为87. 75%的指标。试验结果为从氰化尾渣中采用氯化 挥发还原焙烧一步法回收金、铁提供了一种新途径。参考文献1 黄汝杰，谢建宏，刘振辉从锌冶炼渣中回收银的试验研究J.矿冶工程， 2013 ， 33(2):52-55.Huang Rujie ， Xie Jianhong，Liu Zhenhui.Exper

22、iential study on silver recovery from hydrometallurgical zinc residueJ.Mining andMetallurgical Engineering， 2013 ， 33(2):52-55.2 丁佥山叶树峰焙烧氰化渣氯化挥发提金的研究J.黄金科学技术，2014, 22(4):113-117.Ding Jian，Ye Shufeng. Research on gold recovery from residue of roasting-cyaniding process by chloridizing roastJ. Gold Sc

23、ience and Technology ，2014，22(4):113-117.3 韦其晋，袁朝新，刘大学，等.贵州某金矿氰化尾渣氯化挥发回收金试验J .有色金属工程， 2014， 4(3):45-47.Wei Qijin，Yuan Chaoxin ，Liu Daxue， et al.Research on gold recovery from residue of roasting-cyaniding process in Guizhou by chloridizing roastJ.Nonferrous Metals Engineering，2014，4(3):45-47.4 刘大学，郭

24、持皓，王云，等.青海滩涧山焙烧氰化尾渣回收金银J.有色 金属:冶炼部分，2011(8):32-36.Liu Daxue，Guo Chihao，Wang Yun，et al. Gold and silver recovery from residue of roasting-cyaniding process in Tanjianshan of Qinghai J.Nonferrous Metals:Metallurgy Section ， 2011(8):32-36.5刘 娜，孙体昌，刘真真，等. 某氰化尾渣直接还原焙烧磁选选铁试验J .金属矿山，2012(11):145-147.Liu Na

25、，Sun Tichang，Liu Zhenzhen，et al. Experiment of iron concentration from a cyanided tailing with the process of direct reduction roast-magnetic separation J .Metal Mine，2012(11):145-147. 6 孙美芬，张亦飞，王新文.某氰化尾渣煤基还原焙烧磁选试验 J .金属矿 山，2012(3):155-157.Sun Meifen，Zhang Yifei，Wang Xinwen.Coal-based reduction-roasting of ferric oxide from a cyanidation slag J . Metal Mine，2012(3):155-157. 7 李正要，邓文祥，王维维，等.氯化挥发法回收氰化尾渣中的金银 J .金 属矿山，2015(8):173-177.Li Zhengyao，Deng Wenxiang，Wang Weiwei，et al. Cold and silver recovering from cyanide tailings by chloridizing volatilization methodJ.Metal Mine，2015(8):173-177.