氯化铵的制备

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1、无机设计实验氯化铵的制备作者：佚名文章来源：本站原创点击数：8033更新时间：2007-6-2 17:03:13曾收藏此页一、目的要求1. 运用已学过的化学知识，自行制定制备氯化铵的实验方案，并制出产品。2. 巩固实验室的一些基本操作。如称量、加热、浓缩、过滤（常压、减压等）。3. 观察和验证盐类的溶解度与温度的关系。二、基本原理本实验用氯化钠与硫酸铵作用来制备氯化铵：2 NaCl + （NH） SO = Na SO + 2 NH Cl4 24244根据它们的溶解度及其受温度影响差别的原理，采取加热、蒸发、冷却等措施，使溶解分结晶 转化，从而达到分离。以上四种盐在不同温度下的溶解度（克/100

2、克水）如下表所示:温度 /C0102030405060708090100氯化钠35.735.836.036.236.536.837.337.638.138.639.2十水硫酸钠4.79.120.441.0(32.4 C)硫酸钠49.748.246.745.244.143.342.742.3氯化铵29.733.337.241.445.850.455.260.265.671.377.3硫酸铵70.673.075.478.081.084.888.091.695.399.2103.3由表可知，氯化铵、氯化钠、硫酸铵在水中的溶解度均随温度的升高而增加。不过，氯化钠溶 解度受温度的影响不大；硫酸铵的溶解度

3、无论在低温还是高温都是最大的。硫酸钠的溶解度有一转 折点。十水硫酸钠的溶解度也是随温度的升高而增加，但达32.4 OC时脱水变成Na SO。Na SO的溶2424解度随温度的升高而减小。所以，只要把氯化钠、硫酸铵溶于水，加热蒸发，NaSO就会结晶析出，24趁热过滤。然后再将滤液冷却，NHC l晶体随温度的下降逐渐析出，在35 C左右抽滤，即得NHCl产44品。三、实验步骤方案一：析出Na SO法（加热法）241. 称取23g NaCl，放入250 mL烧杯内，加入60-80 mL水。加热、搅拌使之溶解。若有不溶物， 则用普通漏斗过滤分离，滤液用蒸发皿盛。2. 在NaCl溶液中加入26g （NH

4、 ） SO。水浴加热、搅拌，促使其溶解。在浓缩过程中，有大量Na SO4 242结晶析出。当溶液减少到70 mL （提前作记号）左右时，停止加热，并趁热抽滤。43. 将滤液迅速倒入一 100mL烧杯中，静置冷却，NHC l晶体逐渐析出，冷却至35 C左右，抽滤。44. 把滤液重新置于水浴上加热蒸发，至有较多Na SO晶体析出，抽滤。倾出滤液于小烧杯中，静置24冷却至35 C左右，抽滤。如此重复二次。5. 把三次所得的NHCl晶体合并，一起称重，计算收率（将三次所得的副产品NaSO合并称重）。4246. 产品的鉴定：取1g NHCl产品，放于一干燥试管的底部，加热。4NHCl 杂质含量=（G -

5、G ） g/1gx100%4灼烧后 空试管方案二：析出Na SO 10H 0法（冰冷法）2421. 称取23g NaCl，放入250 mL烧杯内，加入约90 mL水。加热、搅拌使之溶解。若有不溶物， 则用普通漏斗过滤分离。2. 在NaCl溶液中加入26g （NH ） SO。水浴加热、搅拌，促使其溶解。4 243. 然后用冰冷却到0T0OC左右，加入少量Na SO-10H O作为晶种，并不断搅拌。至有大量Na SO-1242240HO晶体析出时，立即抽滤。24. 将滤液转入蒸发皿中，水浴蒸发浓缩至有少量晶体析出，静置冷却，NHCl晶体逐渐析出，冷却至35oC左右，抽滤。5. 把所得的NHCl晶体

6、称重，计算收率。（将所得的副产品Na SO-10H 0也称重）。42426. 产品的鉴定：取lg NHCl产品，放于一干燥试管的底部，加热。4NHCl 杂质含量=（G -G ）g/1gx100%4灼烧后 空试管四、实验流程方案一：析出Na SO法（加热法）-24 23gNaCl 75mL 水渣(弃)26g (NH) SO母液第二次蒸发浓缩匚L第三次蒸发浓缩L产品检验产品回收方案二：析出Na SO 10H O法（冰冷法）24223gNaCl90mL 水渣（弃）26g （NH） SOI1I14 2 4滤液反应冰冷Na SO -10H O 晶体称重1抽滤NH Cl称重母液蒸发浓缩冷至35OC抽滤4N

7、aCl溶解I过滤I约35OC母液产品检验I产品回收五、注意事项1 用水溶解的溶质量较多时，溶液体积与水的体积不等。2 加热法：水量60-80mL即可，浓缩时要提前作好记号，浓缩不能过度，以防NaCl、（NH ） SO析4 24出，趁热抽滤时要预热仪器。多次浓缩分离（NH）SO与NHCl。4 2443 冰冷法：水量75-90mL（Na SO-10H O析出耗水）。冷却过程要不断剧烈搅拌（因为结晶过程放242出大量热量），形成过饱和aq时未能结晶的话，可加Na SO-10H O作晶种。为保证分离效果，242在温度降至10OC以下时，最好能保持1hr左右。4 以上2种方法中，“冰冷法”分离效果好，但速度慢。5 加热浓缩时要注意不断搅拌。6 NHCl与副产品均回收。47 报告格式：一、目的二、原理三、流程图四、步骤与现象五、结果六、讨论七、参考文献六、请各位老师注意：1 设计方案与实验报告分别计分。2 产品要求（不告诉学生）：NHCl 7g415g Na SO 35g）242423 实验课时，尽可能把上面的注意事项写在黑板上。至于实验步骤与流程图，不要给出。特别要 注意防止泄密（批改设计方案时，发现有部分同学写的设计方案与我们的备课内容完全一 样）。