化妆品安全技术规范（2021修订）

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1、附 件 1化妆品相关检验方法制修订概况表序号方法名称类型列 为 化妆品安全技术规范章节内容同时废止的 化妆品安全技术规范中原检验方法内容1甲基异喷口坐咻酮等23 个组分检验方法此 硫 锌 等 19个组分检验方法己眯 定 二（羟乙基磺酸）盐等7 种组分检验方法聚氨丙基双服检验方法海克替噬检验方法硼酸苯汞检验方法甲酸等9 种组分检验方法修订第四章理化检验方法4 防腐剂检验方法4.1 甲基异曝哇咻酮等23 个组分4.2 毗硫绘锌等19个组分4.3 己月米定二（羟乙基磺酸）盐等7 种组分4.4 聚氨丙基双胭4.5 海克替咤4.6 硼酸苯汞4.7 甲酸等9 种组分4.8 甲醛4.9 游离甲醛第四章理化检

2、验方法4 防腐剂检验方法4.1 苯甲醇4.2 苯甲酸及其钠盐4.3 苯氧异丙醇4.4 苯扎氯镀4.5 劳拉氯铉、芾索氯铉和西他氯镂4.7 甲基氯异喋睫咻酮等12种组分4.8 氯苯甘雄4.9 三氯卡班4.1 0 山梨酸和脱氢乙酸4.11 水杨酸等5 种组分第四章理化检验方法4 防腐剂检验方法4.6甲醛序号调整第四章理化检验方法4 防腐剂检验方法4.12游离甲醛（国家药品监督管理局2019年第 12号通告）序号调整1序号方法名称类型列 为 化妆品安全技术规范章节内容同时废止的 化妆品安全技术规范中原检验方法内容2化妆品中硼酸和硼酸盐检验方法修订第四章理化检验方法3限用组分检验方法 3.7 硼酸和硼

3、酸盐第四章理化检验方法3限用组分检验 方 法 3.7 硼酸和硼酸盐3化妆品中对苯二胺等3 2种组分检验方法修订第四章理化检验方法7 染发剂检验方法7.2对苯二胺等3 2种组分第四章理化检验方法7 染发剂检验方 法 7.2对苯二胺等3 2种组分4化妆品中维甲酸等8 种组分检验方法修订第四章理化检验方法2 禁用组分检验方法 2.28维甲酸等8 种组分第四章理化检验方法2 禁用组分检验 方 法 2.28维甲酸和异维甲酸5体外哺乳动物细胞微核试验新增第六章毒理学试验方法25体外哺乳动物细胞微核试验6化妆品祛斑美白功效测试方法新增第 八 章 人体功效评价检验方法5 化妆品祛斑美白功效测试方法7化妆品防脱

4、发功效测试方法新增第 八 章 人体功效评价检验方法6 化妆品防脱发功效测试方法2附件24防腐剂检验方法Determination of preservatives in cosmetics本部分规定了化妆品中防腐剂的检验方法，各待测组分与 化妆品安全技术规范（2015年版）准用防腐剂（第三章 表 4）的对应关系及采用的检验方法详见表1,各检验方法涵盖的待测组分详见表2。表 1 化妆品安全技术规范（2015年版）准用防腐剂与检验方法对照表 化妆品安全技术 规 范（2 015年版）准用防腐剂（第三 章 表4）序号和名称待测组分检验方法12-浪-2-硝基丙烷-1,3-二醇2-浪2硝基丙烷-1,3-二

5、醇4.125-漠S硝基-1,3-二嘿烷5-溪-5-硝基-1,3-二嘿烷4.137-乙基双环嗯嚏啾7-乙基双环嗯喋咻4.74烷基（G 2-C 2 2）三甲基镀漠化物或氯化物十二烷基三甲基澳化镇4.35苯扎氯镂，苯扎漠钱，苯扎糖精铁十二烷基二甲基革基氯化镂十四烷基二甲基茱基氯化铁十六烷基二甲基苫基氯化镀4.36茉索氯钺芳索氯筱4.3苯甲酸4.1苯甲酸甲酯4.2苯甲酸乙酯4.17苯甲酸及其盐类和酯类苯甲酸丙酯苯甲酸异丙酯4.14.1苯甲酸苯基酯4.1苯甲酸丁酯4.7苯甲酸异丁酯4.78苯甲醇苯甲醇4.11 0滨氯芬浪氯芬4.21 1氯己定及其二葡萄糖酸盐，二醋酸盐氯己定4.31 2三氯叔丁醇三氯叔丁

6、醇4.71 3茉氯酚革氯酚4.21 4氯二甲酚氯二甲酚4.2-3 -化妆品安全技术规范（20 1 5 年版）准用防腐剂（第 三 章 表 4）序号和名称待测组分检验方法1 5氯苯甘酸氯苯甘酸4.11 6氯咪巴唾氯咪巴噗4.21 7脱氢乙酸及其盐类脱氢乙酸4.120二氯苯甲醇2,6-二氯苯甲醇2,4-二氯苯甲醇4.221二甲基嗯唾烷二甲基嗯嗖烷4.724甲酸及其钠盐甲酸4.725戊二醛戊二醛4.726己眯定及其盐，包括己眯定二个羟乙基磺酸盐和己月米定对羟基苯甲酸盐己眯定二（羟乙基磺酸）盐4.327海克替咤海克替咤4.53 0碘内烘醇丁基氨甲酸酯碘内焕爵丁基氨甲酸酯4.23 1甲基异睡睡咻酮甲基异嘎

7、理咻酮4.132甲基氯异嘎哇咻酮和甲基异曝唾咻酮与氯化镁及硝酸镁的混合物甲基氯异噬喋咻酮4.133邻伞花烧-5-醇邻伞花烧-5-醇4.234邻苯基苯酚及其盐类邻苯基苯酚4.24-羟基苯甲酸4-羟基苯甲酸异丁酯4-羟基苯甲酸异丙酯4-羟基苯甲酸丁酯354-羟基苯甲酸及其盐类和酯类4-羟基苯甲酸甲酯4-羟基苯甲酸乙酯4-羟基苯甲酸丙酯4-羟基苯甲酸苯酯4-羟基苯甲酸芳酯4-羟基苯甲酸戊酯4.136对氯间甲酚对氯间甲酚4.237苯氧乙醇苯氧乙醇4.138苯氧异丙醇苯氧异丙醵4.239毗罗克酮和毗罗克酮乙醇胺盐口比罗克酮乙醇胺盐4.24 0聚氨丙基双胭聚氨丙基双服4.44 1丙酸及其盐类丙酸4.74

8、2水杨酸及其盐类水杨酸4.24 3苯汞的盐类，包括硼酸苯汞硼酸苯汞4.64 6山梨酸及其盐类山梨酸4.24 7硫柳汞硫柳汞钠4.24 8三氯卡班三氯卡班4.24 9三氯生三氯生4.24 化妆品安全技术规范（2 01 5年版）准用防腐剂（第 三 章 表 4）序号和名称待测组分 检验方法5051-1 一烯酸及其盐类口 比 硫 锌H 一烯酸 4.7叱硫 锌 4.2表 2检验方法涵盖的待测组分信息表序号检验方法名称待测组分4.1甲基异曝唾咻酮等2 3个组分甲基异嚷理咻酮2-滨-2-硝基丙烷-1,3-二醇4-羟基苯甲酸甲基氯异曝喋琳酮苯甲醇苯氯乙醇苯甲酸4-羟基苯甲酸甲酯氯苯甘酸脱氢乙酸54 臭-5-硝

9、基-1,3-二嗯烷4-羟基苯甲酸乙酯4-羟基苯甲酸异丙酯4-羟基苯甲酸丙酯4-羟基苯甲酸苯酯4-羟基苯甲酸异丁酯4-羟基苯甲酸丁酯4-羟基苯甲酸羊酯苯甲酸乙酯4-羟基苯甲酸戊酯苯甲酸异丙酯苯甲酸丙酯苯甲酸苯基酯4.2口比硫绘锌等1 9 个组分毗硫生翁锌水杨酸山梨酸苯氧异丙醇2,6-二氯苯甲醇苯甲酸甲酯碘丙烘醇丁基氨甲酸酯对氯间甲酚2,4-二氯苯甲醇邻苯基苯酚邻伞花-5-醇氯二甲酚氯咪巴理茉氯酚-5-序号检验方法名称待测组分毗罗克酮乙醇胺盐三氯卡班三氯生澳氯芬硫柳汞钠4.3己眯定二（羟乙基磺酸）盐等7 种组分己豚定二（羟乙基磺酸）盐氯己定十二烷基三甲基溟化镂十二烷基二甲基茉基氯化钺茉索氯镂十四烷

10、基二甲基茉基氯化钺十六烷基二甲基羊基氯化铁4.4聚氨丙基双 K聚氨丙基双胭4.5海克替咤海克替咤4.6硼酸苯汞硼酸苯汞4.7甲酸等9 种组分甲酸丙酸三氯叔丁醉苯甲酸异丁酯苯甲酸丁酯H 一烯酸7-乙基双环嗯哩麻二甲基嗯哩烷戊二醛-6-4.1甲基异嘎嘎咻酮等23种组分Methyl isothiazolinone and other 22 kinds ofcomponentsi 范围本方法规定了高效液相色谱法测定化妆品中甲基异嘎嗖琳酮等23种组分的含量。本方法适用于水剂类、膏霜类、乳液类、凝胶类、油剂类、粉类和蜡基类化妆品中甲基异喂哇琳酮等23种组分含量的测定。本方法所指的2 3 种组分包括甲基异嘎

11、哇琳酮、2-澳-2-硝基丙烷-1,3二醇、4-羟基苯甲酸、甲基氯异嘎嗖琳酮、苯甲醇、苯氧乙醇、苯甲酸、4-羟基苯甲酸甲酯、氯苯甘醒、脱氢乙酸、5-溟-5-硝基-1,3-二嗯烷、4-羟基苯甲酸乙酯、4-羟基苯甲酸异丙酯*、4-羟基苯甲酸丙酯、4-羟基苯甲酸苯酯*、4-羟基苯甲酸异丁酯*、4-羟基苯甲酸丁酯、4-羟基苯甲酸苇酯*、苯甲酸乙酯、4-羟基苯甲酸戊酯*、苯甲酸异丙酯、苯甲酸丙酯和苯甲酸苯基酯。注：*成分不属于 化妆品安全技术规范（2015年版）准用防腐剂组分。-7-2方法提要以甲醇为溶剂提取样品中甲基异嘎嘎琳酮等23 种组分,用高效液相色谱仪分离，二极管阵列检测器检测，采用保留时间和紫外

12、光图谱定性，峰面积定量，以标准曲线法计算含量。本方法中各组分的检出限、定量下限和取样量为1g时的检出浓度、最低定量浓度见表1。表1 2 3种组分的检出限 定量下限 检出浓度和最低定量浓度序号组分名称检出限(n g)定量下限(n g)检出浓度(N g/g)最低定量浓度(j i g/g)1甲基异嘎喋咻酮0.2 00.6 00.2 00.6 022-溪-2-硝基丙烷-1,3-二醇5.01 55.01 534-羟基苯甲酸0.7 02.00.7 02.04甲基氯异曝喋咻酮0.2 00.6 00.2 00.6 05苯甲醇1 03 01 03 06苯氧乙醇7.02 07.02 07苯甲酸1.75.01.75

13、.084-羟基苯甲酸甲酯0.4 01.00.4 01.09氯苯甘酸1.03.01.03.01 0脱氢乙酸1.03.01.03.01 15-漠-5-硝基-1,3-二嗯烷8.02 58.02 51 24-羟基苯甲酸乙酯0.8 02.50.8 02.51 34-羟基苯甲酸异丙酯0.8 02.50.8 02.51 44-羟基苯甲酸丙酯0.8 02.50.8 02.51 54-羟基苯甲酸苯酯1.03.01.03.01 64-羟基苯甲酸异丁酯1.03.01.03.01 74-羟基苯甲酸丁酯1.03.01.03.01 84-羟基苯甲酸节酯1.03.01.03.01 9苯甲酸乙酯2.06.02.06.02 0

14、4-羟基苯甲酸戊酯2.06.02.06.02 1苯甲酸异丙酯2.07.02.07.02 2苯甲酸丙酯2.07.02.07.02 3苯甲酸苯基酯2.78.02.78.0 8 3试剂和材料除另有规定外，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。3.1 甲醇，色谱纯。3.2 乙 月 青，色谱纯。3.3 二甲亚碉，色谱纯。3.4 磷 酸(85%,V/V),分析纯。3.5 磷酸水溶液:量取磷酸(3 4)1.2 mL,加水至1000 mL,混匀。3.6 混合标准储备溶液：准确称取甲基异嘎嗖啾酮等23种组分的标准品适量，精确至0.0001 g,置于同一容量瓶中，先用2 mL二甲亚飒溶解，再

15、用乙月青定容至刻度，摇匀，置于4 c 冰箱中冷藏保存。各组分浓度见表2。表2甲基异口塞嗖咻酮等23 种组分混合标准储备溶液浓度序号组分名称混合标准储备溶液浓度(g/L)1甲基异曝喋咻酮0.6022-滨-2-硝基丙烷-1,3-二醇1534-羟基苯甲酸2.04甲基氯异曝哇咻酮0.605苯甲醇3 06苯氧乙醇207苯甲酸5.084-羟基苯甲酸甲酯1.09氯苯甘酸3.010脱氢乙酸3.0115-澳-5-硝基-1,3-二嗯烷25124-羟基苯甲酸乙酯2.5134-羟基苯甲酸异丙酯2.5144-羟基苯甲酸丙酯2.5-9-序号组分名称混合标准储备溶液浓度（g/L）1 54-羟基苯甲酸苯酯3.01 64-羟基

16、苯甲酸异丁酯3.01 74-羟基苯甲酸丁酯3.()1 84-羟基苯甲酸革酯3.01 9苯甲酸乙酯6.02 04-羟基苯甲酸戊酯6.02 1苯甲酸异丙酯7.02 2苯甲酸丙酯7.02 3苯甲酸苯基酯8.04仪器和设备4.1 高效液相色谱仪，二极管阵列检测器。4.2 超声波清洗器。4.3 0.2 2|j m 滤膜。4.4 离 心机。4.5 涡旋振荡器。4.6 天平。5分析 步骤5.1 混合标准系列溶液制备取混合标准储备溶液（3.6）适量，用甲醇稀释得混合标准系列溶液，各组分标准系列溶液浓度见表3。混合标准系列溶液应现用现配。表 3 甲基异口塞嗖咻酮等23 种组分标准系列溶液浓度组分名称 混合标准系

17、列溶液浓度（图/m L）甲基异噫|1坐 咻酮 0.0 6 0 0.3 1.5 7.5 1 5 3 02-澳 2 硝基丙烷-1,3-二醇 1.5 7.5 3 7.5 1 8 7.5 3 7 5 7 5 0 10 组分名称混合标准系列溶液浓度gg/mL）4-羟基苯甲酸0.201.05.02550100甲基氯异唾唾咻酮0.0600.3 01.57.5153 0苯甲醇3.015753 757501500苯氧乙醇2.010502505001000苯甲酸0.502.512.562.51252504-羟基苯甲酸甲酯0.100.502.512.52550氯苯甘酸0.3 01.57.53 7.575150脱氢乙

18、酸0.3 01.57.53 7.5751505-5-硝基-1,3-二嘿烷2.512.562.53 12.562512504-羟基苯甲酸乙酯0.251.256.253 1.2562.51254-羟基苯甲酸异丙酯0.251.256.253 1.2562.51254-羟基苯甲酸丙酯0.251.256.253 1.2562.51254-羟基苯甲酸苯酯0.3 01.57.53 7.5751504-羟基苯甲酸异丁酯0.3 01.57.53 7.5751504-羟基苯甲酸丁酯0.3 01.57.53 7.5751504-羟基苯甲酸羊酯0.3 01.57.53 7.575150苯甲酸乙酯0.603.01575

19、1503 004-羟基苯甲酸戊酯0.603.015751503 00苯甲酸异丙酯0.703.517.587.51753 50苯甲酸丙酯0.703.517.587.51753 50苯甲酸苯基酯0.804.020100200400注：实险室可根据实际情况调整合适的标准系列溶液浓度范围。5.2 样品处理准确称取样品1.0 g,精确至0.001 g,置于具塞比色管中，加入甲醇（3.1）8 m L,涡旋振荡3 0 s,使试样与提取溶剂充分混匀，超声提取20 min（工作频率20 43 KHz,200W）,用甲醇（3.1）定容至10 m L,摇匀，以 10 000 r/min离心5 min。上清液经0.2

20、 2 滤膜过滤，取滤液作为待测溶液。粉类基质样品先加入1 mL水，蜡基样品先加1 2 mL四氢吠喃，使样品均匀分散，再加入甲醇（3.1）进行提取。5.3 参考色谱条件：色谱柱：C 1 8柱（5 pm,4.6x250 mm）,或等效色谱柱。11流动相：溶液A：磷酸水溶液（3.5）；溶液B：乙睛（3.2）；梯度洗脱程序见表4：表4流动相梯度洗脱程序时 间(min)A(%)B(%)0.0090105.00901029.0505041.0653 552.03 56557.059562.0901067.09010流速：1.0mL/min；柱温：3 0 ；进样量：10|iL；检测波长：甲基异嘎嘎琳酮、甲基

21、氯异嘎嘎琳酮、苯氧乙醇、脱氢乙酸的测定采用280 nm,4-羟基苯甲酸、苯甲醇、4-羟基苯甲酸甲酯、4-羟基苯甲酸乙酯、4-羟基苯甲酸异丙酯、4-羟基苯甲酸丙酯、4-羟基苯甲酸苯酯、4-羟基苯甲酸异丁酯、4-羟基苯甲酸丁酯、4-羟基苯甲酸羊酯、4-羟基苯甲酸戊酯的测定采用254 nm,2-澳-2-硝基丙烷-1,3-二醇、苯甲酸、氯苯甘配、5-澳-5-硝基-1,3-二嗯烷、苯甲酸乙酯、苯甲酸异丙酯、苯甲酸丙酯、苯甲酸苯基酯的测定采用23 0nm。脱氢乙酸的测定也可选择采用3 10nmo5.4测定12 在“5.3”参考色谱条件下，取混合标准系列溶液（5.1）分别进样，进行色谱分析，以标准系列溶液浓

22、度为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。取“5.2”项下的待测溶液进样，进行色谱分析，根据保留时间和紫外光图谱定性，测得峰面积，根据标准曲线得到待测溶液中各测定组分的浓度，按“6”计算样品中各待测组分的含量。注：（1）4-羟基苯甲酸与4-羟基苯甲酸盐保留时间一致,苯甲酸与苯甲酸盐保留时间一致，脱氢乙酸与脱氢乙酸盐保留时间一致，测定结果均以酸计。（2）4-羟基苯甲酸丁酯和4-羟基苯甲酸异丁酯为同分异构体，4-羟基苯甲酸异丁酯和4-羟基苯甲酸羊酯不属于 化妆品安全技术规范（2015年版）准用防腐剂组分。若样品中检出4-羟基苯甲酸异丁酯或4-羟基苯甲酸苇酯时，应注意与4-羟基苯甲酸丁酯的分离度，若

23、未达到基线分离，建议采取峰谷分割的积分方式。6 分析结果的表述6.1 计算m式中：-样品中甲基异嘎嗖琳酮等23种组分的含量,Ng/g；p试样溶液中甲基异嘎嗖琳酮等23种组分的浓度,Hg/mL；V样品定容体积，mL；13 m-样品取样量，goD稀 释 倍 数（如未稀释则为1）。在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%o6.2 回收率和精密度多家实验室验证在定量下限浓度附近回收率为80.0%115.0%,相对标准偏差小于等于9.7%；其他浓度回收率为81.9%114.6%,相对标准偏差小于等于9.5%O14 7 图谱Sig=254,4 Ref=off图 1标准溶液H

24、PLC参考色谱图（1.甲基异嘎哇琳酮，2.2-澳-2-硝基丙烷-1,3-二醇，3.4-羟基苯甲酸，4.甲基氯异嚷哇咻酮，5.苯甲醇，6.苯氧乙醇，7.苯甲酸，8.4-羟基苯甲酸甲酯，9.氯苯甘醒，1 0.脱氢乙酸,1 1.5-滤-5-硝基-1,3-二嗯烷，1 2.4-羟基苯甲酸乙酯，1 3.4-羟基苯甲酸异丙酯，1 4.4-羟基苯甲酸丙酯，1 5.4-羟基苯甲酸苯酯，1 6.4-羟基苯甲酸异丁酯，1 7.4-羟基苯甲酸丁酯，1 8.4-羟基苯甲酸芾酯，1 9.苯甲酸乙酯，2 0.4-羟基苯甲酸戊酯，2 1.苯甲酸异丙酯，2 2.苯甲酸丙酯，2 3.苯甲酸苯基酯）15 附 录A（规范性附录）甲基

25、异曝嗖咻酮等23 种组分信息序号标准品相对分子质量纯度/%CAS分子式1甲基异口塞喋咻酮115.0695.02682-20-4C4H5NOS22-滨-2-硝基丙烷-1,3-二醇199.9898.052-51-7C3H6BrNO434-羟基苯甲酸13 8.1299.099-96-7C7H6。34甲基氯异嚏陛咻酮149.5699.026172-55-4C4H4C1NOS5苯甲醇108.13100.0100-51-6c 7 H 8。6苯氧乙醇13 8.1699.0122-99-6CgHioO?7苯甲酸122.1100.065-85-0C6H58OH84-羟基苯甲酸甲酯152.1599.099-76-

26、3C8H8。39氯苯甘酸202.6398.0104-29-0C9H2O310脱氢乙酸168.1598.0520-45-6C8H 8。4115-溟-5-硝基-1,3-二嗯烷21298.03 0007-47-7C4H6BrNO4124-羟基苯甲酸乙酯166.299.0120-47-8C9H10O3134-羟基苯甲酸异丙酯180.299.04191-73-5G 0H 12O 3144-羟基苯甲酸丙酯180.2100.094-13-3C10H12O3154-羟基苯甲酸苯酯214.299.017696-62-7G 3 H 10O 3164-羟基苯甲酸异丁酯194.299.04247-02-3CU H 1

27、4O 3174-羟基苯甲酸丁酯194.299.094-26-8C11H14O3184-羟基苯甲酸节酯228.2598.094-18-8C14H12O319苯甲酸乙酯150.17100.093-89-0C9H10O2204-羟基苯甲酸戊酯208.2597.06521-29-5G2Hl6。321苯甲酸异丙酯164.299.093 9-48-0C10H12O222苯甲酸丙酯164.299.023 15-68-6C10H12O223苯甲酸苯基酯198.2299.093-99-2C13 H10O216 附录B（资料性附录）甲基异曝嗖咻酮等23 种组分的结果确证如液相色谱方法中检出结果存在不确定因素，可采

28、用液相色谱-质谱法或气相色谱-质谱法进行确证。在相同的试验条件下，如样品中检出的色谱峰的保留时间与标准溶液中对应成分一致，所选择的监测离子对的相对丰度比与相当浓度标准溶液的离子对相对丰度比的偏差不超过表1规定范围，则可判断样品中存在对应的待测成分。表 1结果确证时相对离子丰度比的最大允许偏差相对离子丰度（K）K50%50%K20%20%K10%K 5 0%50%K 2 0%2 0%K 1 0%K 50%50%岂 K20%20怯 110%K01O%允许的最大偏差 20%25%30%50%B.1参考色谱条件色谱柱：C 1 8柱（2.7|im,4.6x100 mm）,或等效色谱柱;流动相：测定己眯定

29、和氯己定：溶 液 A：0.1%三氟乙酸水溶液；溶液B：乙庸；测定其他5 种组分：溶液A：5 mmol/L乙酸铁-水溶液；溶液B：5 mmol/L乙酸核-甲醇溶液；表 2梯度洗脱程序时 间（min）A(%)B(%)0.009551.009553.0040606.0059512.0059512.1095515.00955流速：0.45 mL/min；-43 柱温：3 0 ；进样量：2 piLoB.2参考质谱条件离子源：电喷雾离子源（ESI）；监测模式：正离子多反应监测模式；监测离子对及相关电压参数设定见表3；气帘气流速：lOL/min；碰撞气流速：12L/min；离子源气1 流速：50 L/min

30、；离子源气2 流速：50 L/min；离子源加热温度：500；离子化电压：5500 Vo表 3 质谱监测离子对及相关电压参数设定表注：己眯定为己眯定二（羟乙基磺酸）盐的游离态；当采用不同质谱仪器时，仪器参数可能存在差异，测定前应将质谱参数优化到最佳。序号组分名称母离子子离子DP(V)CE(eV)1十二烷基二甲基茉基氯化锭24890.98048156.18025芳索氯镀3 201103 72412.491.1110753十四烷基二甲基苦基氯化镂3 3 291.110059240.21003 04十六烷基二甲基茉基氯化镂3 60911006358.110063己眯定*120.21005553 55

31、.213 7.210040氯己定3 3 6.4100276505.3170.160.210010051277十二烷基三甲基澳化铁228.357.21003 8 44 4.4聚氨丙基双服Poly(aminopropylbiguanide)1 范围本方法规定了高效液相色谱法测定化妆品中聚氨丙基双胭的含量。本方法适用于水剂类、膏霜类、乳液类、凝胶类、油剂类、粉类和蜡基类化妆品中聚氨丙基双期L含量的测定。2 方法提要以混合溶剂提取化妆品中聚氨丙基双期L,用高效液相色谱仪分离，二极管阵列管检测器检测，采用保留时间和紫外光图谱定性，峰面积定量，以标准曲线法计算含量。本方法对聚氨丙基双服的检出限为3 0 n

32、 g,定量下限为100 n g,当取样量为1 g 时，聚氨丙基双胭的检出浓度为15|ig/g,最低定量浓度为50|ig/g。3 试剂和材料除另有规定外，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。3.1 甲醇，色谱纯。3.2 乙般，色谱纯。45 3.3 冰乙酸，色谱纯。3.4 磷 酸(8 5%),分析纯。3.5 乙酸筱，色谱纯。3.6 磷酸二氢铁，分析纯。3.7 正己烷，分析纯。3.8 0.02 mol/L 乙酸较(pH=4.8)：称取乙酸铁(3.5)1.54 g,加水至1000 m L,混匀，用冰乙酸(3.3)调pH=4.8。3.9 0 1 mol/L磷酸二氢铁水溶液(pH=

33、2.45)：称取磷酸二氢锭(3.6)11.5 g,加水至1000 m L,用磷酸(3.4)调pH 至2.4 5,混匀。3.10 提取溶剂：准确量取0.1 mol/L磷酸二氢铁水溶液(pH=2.45)(3.9)900 m L,再加入 100 mL 乙 月 青(3.2),混匀。3.11 标准品：聚氨丙基双胭，纯度Z95%。3.12 标准储备溶液(p=25g/L)：准确称取聚氨丙基双胭标准品500m g,精确至0.0001 g,置于20mL容量瓶中，用提取溶剂(3.10)溶解并定容至刻度，摇匀。4 仪器和设备4.1 高效液相色谱仪，二极管阵列检测器。4.2 超声波清洗器。4.3 0.22 pm 滤膜

34、。4.4 离心机。46 4.5 涡旋振荡器。4.6 天平。5分析 步骤5.1 标准系列溶液制备取标准储备溶液(3.12)适量，用提取溶剂(3.10)稀释得 5(ig/mL 10(xg/mL、50 gg/mL 100/g/mL、500 pg/mL、1000 jig/mL系列浓度标准溶液。标准溶液现用现配。5.2 样品处理准确称取样品L0 g,精确至0.001 g,置于具塞比色管中，加入提取溶剂(3.10)8 m L,涡旋振荡3 0 s,使试样与提取溶剂(3.10)充分混匀，超声提取20 min(工作频率2043 KHz,200W),用提取溶剂(3.10)定容至10m L,摇匀，再加入2 mL正

35、己 烷(3.7),涡旋3 0 s,以10000 r/min离心5 m in,弃去正己烷(3.7)层，取下层溶液经0.22 pm滤膜过滤，滤液作为待测溶液。粉类基质样品先加入1 mL水，蜡基样品先加1 2m L四氢吠喃，使样品均匀分散，再加入提取 溶 剂(3.10)进行提取。5.3 参考色谱条件色谱柱：C18柱(5 Rm,4.6x250 m m),或等效色谱柱;流动相：溶液 A：0.02 mol/L 乙酸铁(pH=4.8)(3.8)；溶液B：甲 醇(3.1)；等度洗脱(A+B=60+40)；流速：1.0mL/min；-47 柱温：3 0 ；进样量：2 0|1 L；检测波长：2 3 6 n mo5

36、.4 测定在“5.3”参考色谱条件下，取标准系列溶液（5.1）分别进样，进行色谱分析，以标准系列溶液浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。取“5.2”项下的待测溶液进样，进行色谱分析，根据保留时间和紫外光图谱定性，测得峰面积，根据标准曲线得到待测溶液中聚氨丙基双麻的浓度，按“6”计算样品中聚氨丙基双服的含量。6分析结果的表述6.1 计算m式中：C O 样品中聚氨丙基双胭的含量，|l g/g；p 试样溶液中聚氨丙基双服的浓度，|i g/m L；V 样品定容体积，mL；m-样品取样量，g oD 稀释倍数（如未稀释则为1）。在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不得超过算术平均值的1

37、0%o6.2 回收率和精密度 48 多家实验室验证在定量下限浓度附近回收率为85.8%112.8%,相对标准偏差小于等于4.4%；其他浓度回收率为90.0%112.1%,相对标准偏差小于等于3.6%。7图谱Sig=236,4 Ref=off50%50%ZK20%20%NK10%KW10%允许的最大偏差 20%25%30%50%B.1参考色谱条件色谱柱：C18柱（2.7pm,4.6x100 mm）,或等效色谱柱;流动相：溶 液A：5 mmol/L乙酸铁-水溶液；溶 液B：5mmol/L乙酸锭-甲醇溶液；进样量：2|iLo表2梯度洗脱程序时 间(min)A(%)B(%)0.009551.00955

38、3.0040606.0059512.0059512.1095515.00955流速：0.45 mL/min；柱温：3 0；56 B.2参考质谱条件离子源：电喷雾离子源（E S I+）；监测模式：多反应监测模式；监测离子对及相关电压参数设定见表3；气帘气流速：1 0 L/m i n；碰撞气流速：1 2 L/m i n；离子源气1流速：5 0 L/m i n；离子源气2流速：5 0 L/m i n；离子源加热温度：5 0 0；离子化电压：5 5 0 0 V o表3质谱监测离子对及相关电压参数设定表注：当采用不同质谱仪器时，仪器参数可能存在差异，测定前应将质谱参数优化到最佳。组分名称母离子子离子DP

39、(V)CE(eV)156.19027海克替唾3 41.3168.3903 2200.29024 57 4.6硼酸苯汞Phenylmercury borate1 范围本方法规定了高效液相色谱法测定化妆品中硼酸苯汞的含量。本方法适用于水剂类、膏霜类、乳液类、凝胶类、油剂类、粉类和蜡基类化妆品中硼酸苯汞含量的测定。2 方法提要以甲醇为溶剂提取化妆品中硼酸苯汞，用高效液相色谱仪分离，二极管阵列检测器检测，采用保留时间和紫外光图谱定性，峰面积定量，以标准曲线法计算含量。本方法对硼酸苯汞的检出限为0.15 n g,定量下限为0.5n g,当取样量为1 g 时，硼酸苯汞的检出浓度为0.03|ig/g,最低定

40、量浓度为0.1 gg/go3试剂和材料除另有规定外，试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。3.1 甲醇，色谱纯。3.2 乙睛，色谱纯。58 3.3 二甲亚碉，色谱纯。3.4 标准品：硼酸苯汞，纯度295%。3.5 标准储备溶液（p=l g/L）：准确称取硼酸苯汞标准品20 m g,精确至0.0001 g,置于20 mL容量瓶中，加二甲亚碉.（3.3）2 m L,再用乙脯（3.2）溶解并定容至刻度，摇匀。4 仪器和设备4.1 高效液相色谱仪，二极管阵列检测器。4.2 超声波清洗器。4.3 0.22 pm 滤膜。4.4 离心机。4.5 涡旋振荡器。4.6 天平。5 分析步骤5.1 标准

41、系列溶液制备取标准储备溶液（3.5）适量，用甲醇（3.1）稀释得0.1|ig/mL、0.5 gg/mL,1|ig/mL、2|ig/mL、5 pg/mL、10 gg/mL标准系列溶液。标准溶液现用现配。5.2 样品处理准确称取样品1.0 g,精确至0.001 g,置于具塞比色管中，加入甲醇（3.1）8 m L,涡旋振荡3 0 s,使试样与提取溶剂充分混匀，超声提取20 min（工作频率20 43 KHz,200 59 W),用甲醇(3.1)定容至10m L,摇匀，以 10000r/min离心5 min。取上清液经0.22 gm 滤膜过滤，滤液作为待测溶液。粉类基质样品先加入1 mL水，蜡基样品先

42、加1 2 m L四氢吠喃，使样品均匀分散，再加入甲醇(3.1)进行提取。5.3 参考色谱条件色谱柱：HILIC色谱柱(5 pm,4.6x100 m m)或等效色谱柱；流动相：溶液A：水；B：乙般(3.2)；等度洗脱(A+B=15+85)；流速：1.0mL/min；柱温：3 0 ；进样量：5(1L；检测波长:220 nmo5.4 测定在“5.3”参考色谱条件下，取标准系列溶液(5.1)分别进样，进行色谱分析，以标准系列溶液浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。取“5.2”项下的待测溶液进样，进行色谱分析，根据保留时间和紫外光图谱定性，测得峰面积，根据标准曲线得到待测溶液中硼酸苯汞的浓度，按

43、“6”计算样品中硼酸苯汞的含量。60 6分析结果的表述6.1计算ZxcVxC-m式中：co-样品中硼酸苯汞的含量，|lg/g；p-试样溶液中硼酸苯汞的浓度，|ig/mL；V样品定容体积，mL；m-样品取样量，g;D稀释倍数（如未稀释则为1）。在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%o6.2 回收率和精密度多家实验室验证在定量下限浓度附近回收率为85.2%114.8%,相对标准偏差小于等于4.9%；其他浓度回收率为85.9%111.2%,相对标准偏差小于等于4.1%。7图谱图 1硼酸苯汞标准溶液HPLC参考色谱图（I.硼酸苯汞）必，2060-*DN-M-0-Sig

44、=220,4Ref=off1kA_ J,A ,2 4 6 8 10 i p 61 附 录A（规范性附录）硼酸苯汞信息表标准品相对分子质量纯度/%CAS分子式硼酸苯汞43 4.5895.0102-98-7C6H7BHgO36 2 附录B(资料性附录)硼酸苯汞的液相色谱-电感耦合等离子质谱确证如液相方法中检出结果存在不确定因素，可采用液相色谱-电感耦合等离子质谱进行确证。B.1参考色谱条件色谱柱：HILIC色 谱 柱(5 gm,4.6x100 m m)或等效色谱柱；流动相：溶液A：水；B：乙 睛(3.2)；等度洗脱(A+B=15+85)；流速：1.0mL/min；柱温：3 0 ；进 样 量:20

45、gLoB.2参考电感耦合等离子质谱条件用调谐液调整仪器各项指标，使仪器灵敏度、氧化物、双电荷、分辨率等指标达到要求。射频功率：1550W；载气流量：0.6L/min；辅助气流量:0.25 mL/min；反应气：氢氧混合气(V(Ar)：V(O24:1)；反应气比例：20%；采样模式：时间积分；模式：碰撞反应模式；检测元素质量数：B(1 1)、Hg(202)o 63 4.7甲酸等9 种组分Formic acid and other 8 kinds of componentsi范围本方法规定了采用气相色谱法测定化妆品中甲酸等9种组分的含量。本方法适用于水剂类、膏霜类、乳液类、凝胶类和油剂类化妆品中甲

46、酸等9种组分含量的测定。本方法所指的9种组分包括甲酸、丙酸、三氯叔丁醇、苯甲酸异丁酯、苯甲酸丁酯、H一烯酸、7-乙基双环嗯嘎琳、二甲基嗯嗖烷、戊二醛。2方法提要样品提取后，经气相色谱仪分离，氢火焰离子化检测器检测，根据保留时间定性，峰面积定量，以标准曲线法计算含量。本方法中各组分的检出限、定量下限和取样量为1 g时的检出浓度，最低定量浓度见表1。表 1甲酸等9 种组分的检出限 定量下限 检出浓度和最低定量浓度序号组分名称检出限(ng)定量下限(ng)检出浓度(Hg/g)最低定量浓度皿/g)1甲酸4.012401202丙酸2.06.020603三氯叔丁醇2.06.020604苯甲酸异丁酯2.06

47、.020605苯甲酸丁酯1.03.0103 0 64 序号组分名称检出限（ng）定量下限（ng）检出浓度（掰/g）最低定量浓度（晒/g）6十一烯酸2.06.0206077-乙基双环嗯嚏啾2.06.020608二甲基嗯口坐烷5.015501509戊二醛5.015501503试剂和材料除另有规定外，试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。3.1 甲醇，色谱纯。3.2 丙酮，色谱纯。3.3 三氯乙酸，分析纯。3.4 乙二胺四乙酸二钠（EDTA-2Na）,分析纯。3.5 三氯乙酸混合液：称取三氯乙酸（3.3）3 7.50g和乙二胺四乙酸二钠（3.4）0.50 g,加水溶解至500 mL。3.

48、6 甲醇-三氯乙酸混合液：取甲醇（3.1）20m L,用三氯乙酸混合溶液（3.5）稀释至100mL。3.7 6 种组分混合标准储备溶液：准确称取除7-乙基双环嗯嘎琳、二甲基嗯嘎烷、戊二醛外的6 种组分标准品适量，精确至0.0001 g,置 10mL容量瓶中，用甲醇（3.1）溶解并定容至刻度，配制成6 种组分混合标准储备溶液，各组分浓度见表2。3.8 7-乙基双环嗯嗖琳标准储备溶液:准确称取7-乙基双环嗯嘎琳标准品适量，精确至0.0001 g,置 10mL容量瓶中，65 用 甲 醇（3.1）溶解并定容至刻度，配制成7-乙基双环嗯睫琳标准储备溶液，浓度见表2。3.9 二甲基嗯嗖烷标准储备溶液：准确

49、称取二甲基嗯嗖烷标准品适量，精确至0.0001 g,置10mL容量瓶中，用甲醇（3.1）溶解并定容至刻度，配制成二甲基嗯嗖烷标准储备溶液，浓度见表2。3.10 戊二醛标准储备溶液：准确称取戊二醛标准品适量，精确至0.0001 g,置10mL容量瓶中，用 甲 醇（3.1）溶解并定容至刻度，配制成戊二醛标准储备溶液，浓度见表2。表2甲酸等9种组分标准储备溶液浓度组分名称甲酸丙酸三氯叔丁醇苯甲酸异丁酯苯甲酸丁酯H-烯酸7-乙基双环嗯嗖咻二甲基嗯嗖烷戊二醛标准溶液浓度4.02.02.02.01.02.02.05.05.0(g/L)4仪器和设备4.1 气相色谱仪，氢火焰离子化检测器（FID）。4.2 超

50、声波清洗器。4.3 0.22|jm 滤膜。4.4 离心机。4.5 涡旋振荡器。4.6 天平。66 5 分析步骤5.1 混合标准系列溶液制备5.1.1 甲酸等6 种组分混合标准系列溶液的制备取6 种组分混合标准储备溶液（3.7）适量，用甲醇（3.1）稀释制得混合标准系列溶液，各组分标准系列溶液浓度见表3 o 混合标准系列溶液应现用现配。5.1.2 7-乙基双环嗯嘎琳标准系列溶液的制备取7-乙基双环嗯嗖琳标准储备溶液（3.8）适量，用丙酮（3.2）稀释制得7-乙基双环嗯嗖琳标准系列溶液，标准系列溶液浓度见表3。标准系列溶液应现用现配。5.1.3 二甲基嗯嘎烷标准系列溶液的制备取二甲基嗯嘎烷准储备溶

51、液（3.9）适量，用甲醇（3.1）稀释制得二甲基嗯嘎烷标准系列溶液，标准系列溶液浓度见表3。标准系列溶液应现用现配。5.1.4 戊二醛标准系列溶液的制备取戊二醛标准储备溶液（3.10）适量，用甲醇-三氯乙酸混合液（3.6）稀释制得戊二醛标准系列溶液，标准系列溶液浓度见表3。标准系列溶液应现用现配。表 3 甲酸等9 种组分标准系列溶液浓度名称混合标准系列溶液浓度（晒/mL）甲酸1220100200400丙酸6.01050100200三氯叔丁醇6.01050100200苯甲酸异丁酯6.01050100200苯甲酸丁酯3.05.02550100 67 注：7-乙基双环嗯哇淋需用丙酮溶解；二甲基嗯嗖烷

52、、戊二醛和其它组分混合储备溶液混合时无法稳定存在，因此需单独配制标准系列溶液。5.2 样品处理5.2.1测定除7-乙基双环嗯咏琳、戊二醛外的7种组分H-一烯酸6.010501002007-乙基双环嗯口坐咻6.01050100200二甲基嗯哩烷1525125250500戊二醛1525125250500准确称取样品1.0 g,精确至0.001 g,置于具塞比色管中，加入甲醇（3.1）8 m L,涡旋振荡3 0 s,使试样与提取溶剂充分混匀，超声提取20 min（工作频率20 43 KHz,200W）,用甲醇（3.1）定容至10m L,摇匀，以 10000r/min离心5 min。取上清液经0.22

53、 gm滤膜过滤，滤液作为待测溶液。注：二甲基嗯嗖烷仅测定油剂类化妆品。5.2.2 测定7-乙基双环嗯嗖琳准确称取样品1.0 g,精确至0.001 g,置于具塞比色管中，加入丙酮（3.2）8 m L,涡旋振荡3 0 s,使试样与提取溶剂充分混匀，超声提取20 min（工作频率20 43 KHz,200W）,用丙酮（3.2）定容至10m L,摇匀，以 10000r/min离心5 min。取上清液经0.22 gm滤膜过滤，滤液作为待测溶液。5.2.3 测定戊二醛准确称取样品10 g,精确至0.001 g,置于具塞比色管中，加入甲醇-三氯乙酸混合液（3.6）8 m L,涡旋振荡3 0s,使试样与提取溶

54、剂充分混匀，超声提取20 min（工作频率20 43 KHz,200 W）,用甲醇-三氯乙酸混合液（3.6）定容 68 至10 m L,摇匀，以10000 17min离心5 mino取上清液经0.22|im滤膜过滤，滤液作为待测溶液。5.3参考色谱条件色谱柱：HP-FFAP(3 0m x0.25m m x0.25|im),或等效色谱柱；柱温程序：初始温度40,保持1 m in,以5 0/min的速率升温至100,保持1 m in,再以5/m in的速率升温至200,保持3 m in,以50/m in的速率升温至240,保持15min；可根据实际情况调整梯度升温程序；进样口温度：220；检测器温

55、度：250 ；载气:N2；流速：LOmL/min；氢气流量：3 0 mL/min；空气流量：3 00 mL/min；尾吹气氮气流量：25 mL/min；进样方式：分流进样，分流比为5：1；进样量：l L。5.4测定在“5.3”参考色谱条件下，取混合标准系列溶液(5.1)分别进样，记录色图谱，以标准系列溶液浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制9种组分标准曲线。在“5.3”参考色谱条件下，根据样品类别，选择“5.2”项下 69 的待测样品溶液进样，记录色图谱，以保留时间定性，测得峰面积，根据标准曲线得到待测溶液中各测定组分的浓度，按“6”计算样品中各测定组分的含量。注：甲酸与甲酸钠，丙酸与丙酸盐、H

56、一烯酸与H 一烯酸盐保留时间一致，测定结果均以酸计。6 分析结果的表述6.1计算-m式中：co-样品中甲酸等9种组分的含量，gg/g；p试样溶液中甲酸等9种组分的浓度，|ig/mL；V样品定容体积，mL；m-样品取样量，goD稀释倍数（如未稀释则为1）。在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%o6.2回收率和精密度多家实验室验证在定量下限浓度附近回收率为82.0%-111.9%,相对标准偏差小于等于8.7%；其他浓度回收率为91.1%114.6%,相对标准偏差小于等于8.3%。70 7 图谱图 1甲酸等6 种组分标准溶液参考色谱图（1.甲酸，2.丙酸，3.三氯叔

57、丁醇，4.苯甲酸异丁酯，5.苯甲酸丁酯，6.十一烯酸）图2 7-乙基双环嗯嗖咻标准溶液参考色谱图（1.7-乙基双环嗯嘎啾）图 3 二甲基嗯嗖烷标准溶液参考色谱图（1.二甲基嗯哇烷）71图4戊二醛标准溶液参考色谱图（1.戊二醛）72 附 录A（规 范 性 附 录）甲酸等9种组分信息表序号标准品相对分子质量纯度/%CAS分子式1甲酸46.0398.564-18-6C H2O22丙酸74.089879-09-4C3 H6。23三氯叔丁醇109986001-64-5C 4H 7cl3。4苯甲酸异丁酯178.2399.8120-50-3C11H14O25苯甲酸丁酯178.239813 6-60-7C11

58、H14O26T-一烯酸184.2898112-3 8-9C11H20O277-乙基双环嗯口坐咻143.1898.47747-3 5-5c7H13 NO28二甲基嗯嚏烷101.1479551200-87-4C 5H 1N O9戊二醛100.1250111-3 0-8C5H 8。2 73 附 录B（资 料 性 附 录）气相色谱-质谱结果确证如气相方法中检出结果存在不确定因素，可采用气相色谱-质谱法进行确证。在相同的试验条件下，如样品中检出的色谱峰的保留时间与标准溶液中对应成分一致，所选择的监测离子对的相对丰度比与相当浓度标准溶液的离子对相对丰度比的偏差不超过表1规定范围，则可判断样品中存在对应的待

59、测成分。表 1结果确证时相对离子丰度比的最大允许偏差B.1参考色谱条件相对离子丰度（K）K50%50%K20%20%K10%K10%允许的最大偏差20%25%3 0%50%色谱柱：6%氤丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷（3 0 mx250|Limxl.4 pm）,或等效色谱柱；程序升温：初始温度40,保 持1 m in,以40/min升至 80 c,20/min 升至 150 c,15/min 升至 170,保持 1.7 m in,以 10/min 升至 260 ,保持 5 min。载气：氨气,纯度N99.999%；流 速:1.0 mL/min；进样口温度：250；进样方式：分流进样；分流比：5

60、：1；进样量：1 gLoB.2参考质谱条件电离方式：电子轰击电离源（EI）；电离能量：70 eV；传输线温度：250；离子源温度：23 0；四级杆温度：150；溶剂延迟时间：5 min；监测方式：选择离子监测 74(SIM)o各组分的参考特征离子见表2。表2各组分的的质谱参考特征离子序号组分名称特征离子(m/z)1甲酸4645292三氯叔丁醇59125771613H 一 烯 酸5569839647-乙基双环嗯嚏啾113114143835二甲基嗯口坐烷7186581006戊二醛8272577丙酸7357458苯甲酸异丁酯10577569苯甲酸丁酯1057756 75附件3化妆品中硼酸和硼酸盐检验

61、方法Determination of boric acid and borate incosmeticsi范围本方法规定了离子色谱法测定化妆品中硼酸和硼酸盐的含量。本方法适用于水剂类、膏霜类、乳液类、粉类、凝胶类等化妆品中硼酸和硼酸盐含量的测定。2方法提要样品处理后，采用离子色谱系统进行分析，测定硼酸与甘露醇结合生成一价络合物的电响应值，根据保留时间定性，电响应值峰面积定量，以标准曲线法计算含量。取1.0g样品时，本方法对硼酸的检出浓度为0.005%,最低定量浓度为0.02%。3试剂和材料除另有规定外，本方法所用试剂均为分析纯或以上规格，水为GB/T 6682规定的一级水。3.1 硼酸标准物质

62、（分子式：H3B O3）,纯度N99%。3.2 甲醇，色谱纯。76 3.3 无水碳酸钠，分析纯。3.4 盐酸，优级纯。3.5 甲烷磺酸，色谱纯。3.6 甘露醇，分析纯。3.7 四甲基氢氧化镀，分析纯。3.8 甲醇溶液：取甲醇（3.2）900 m L,加水100 m L,摇匀。3.9 碳酸钠溶液：称取无水碳酸钠（3.3）1 g,加水100 mL使溶解。3.10 盐酸溶液:取盐酸（3.4）100 m L,加水900 mL,摇匀。3.11 硼酸标准储备溶液：精密称取硼酸标准物质（3.1）20 mg（精确到0.0001 g）于20 mL塑料容量瓶中，用水溶解并稀释至刻度，配制成浓度为1 mg/mL的硼

63、酸标准储备溶液。4 仪器和设备4.1 离子色谱仪，化学抑制型电导检测器。4.2 天平。4.3 离心机。4.4 涡旋振荡器。4.5 微孔滤膜（0.45 水相）。4.6 RP柱（填料为聚苯乙烯/二乙烯苯高聚物，lee）。4.7 高温炉。77 4.8 Ag柱（填料为Ag型强酸性阳离子交换树脂，lee）。4.9 H柱（填料为H型强酸性阳离子交换树脂，lee）。5 分析步骤5.1 标准系列溶液的制备精密量取硼酸标准储备溶液（3.11）适量，用水稀释成浓度为2.0 pig/mL、5.0 照/mL、20 陷/mL、50 pig/mL、100|ig/mL、200 gg/mL的标准系列溶液。5.2 样品处理5.

64、2.1 硼酸和可溶性硼酸盐5.2.1.1 粉类：称取样品1.0g（精确到0.0001 g）于100mL塑料具塞比色管中，加水5 0 m L,密塞，涡旋1 m in,用水定容至100 m L,摇匀，以10000 rpm离心5 m in,取上清液经0.45国 n微孔滤膜（4.5）滤过，弃去初滤液，取续滤液作为待测溶液。5.2.1.2 水剂类、膏霜类、乳液类、凝胶类：称取样品L0g（精确到0.0001 g）于10 mL塑料具塞比色管中，加7 mL甲醇溶液（3.8）涡旋处理1 min,用甲醇溶液（3.8）定容至10 mL,摇匀，以10000 rpm离心5 m in,取上清液1 m L,置10 mL塑料

65、容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，通过RP柱（4.6）,弃去前3 mL流出液，收集后续流出液作为待测溶液。RP柱（4.6）使用前需依次用10mL甲醇、10mL水活化,静置20 min后使用。78 5.2.2硼酸和硼酸盐总量称取样品1.0g（精确到0.0001 g）于3 0mL瓷蒸发皿中，加碳酸钠溶液（3.9）10 m L,置水浴上蒸干，转移至电炉上碳化，移入高温炉，在500 c 下灰化5小时，冷却后向灰分加盐酸溶液（3.10）20 mL使溶解，转移至100 mL塑料容量瓶中，用水定容至刻度，摇匀，依次通过Ag柱（4.8）、H柱（4.9）,弃去前3 mL流出液，收集后续流出液作为待测溶液。Ag柱（

66、4.8）、H柱（4.9）使用前用10 mL水活化，静置20 min后使用。5.3 色谱参考条件色谱柱：lonPac ICE Borate（9 mm x250 mm）离子排斥分析柱，或等效色谱柱；抑制器：排斥型阴离子微膜抑制器（ACRS-ICE 500 9mm）,或等效抑制器；淋洗液:3 mmol/L甲烷磺酸（3.5）+60 mmol/L甘露醇（3.6）；化学抑制再生液：25 mmol/L四甲基氢氧化锭（3.7）+15mmol/L甘露醇（3.6）；淋洗液流速：1.0mL/min；再生液流速：1.0mL/min；柱温：3 0 ；进样量：25-L；检测器：化学抑制型电导检测器。79 5.4测定在“5.3”色谱条件下，取“5.1”项下的硼酸标准系列溶液分别进样，进行离子色谱分析，以标准系列溶液浓度为横坐标,峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。取“5.2”项下待测溶液进样，根据保留时间定性，测得峰面积，根据标准曲线得到待测溶液中硼酸的浓度。按“6”计算样品中硼酸的含量。6分析结果的表述6.1 计算6.1.1 硼酸和可溶性硼酸盐（以硼酸计）3（硼酸，H3BO3）=p X l x lO O式中：（硼酸，H