方法验证”和“方法确认”其实不一样

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1、方法验证”和“方法确认”其实不一样！方法验证和方法确认到现在还混淆不清？那简直弱爆了！本文小析姐教你几 招，告诉你两者最大的区别是什么？国内外方法验证和确认的参数有何不同，分别有什么步骤？很多实验室认为方法确认或验证困难重重原因有？方法验证和确认的定义方法验证（Validation of method）USP：方法验证是一个通过实验室研究来证明程序的性能参数符合期望的分析应用要求的过 程。ICH：分析方法验证的目的是显示分析方法适用于它所期望的应用目的。FDA：方法验证是一个阐述分析方法适合于其使用目的的过程。方法确认（Verification of method）USP1225： USP-N

2、F所收载方法的使用者不需要验证这些方法的准确性和可靠性，但需要确 认这些方法在实际使用条件下的适应性。USPV1226：确认包括所涉及方法的性能参数，如那些在1225中描述的，以建立恰当的、 相应的数据，而不是重复验证的过程。FDA：出现在USP中的方法被认为已验证，对于法定方法，厂家必须阐明该方法在实际使用 情况下的状态。总体来讲，方法验证是阐明方法适合于它使用目的的一个过程，方法确认是通过已验证的方 法进行检测的条件确实适合于该已验证方法的过程。表1典型化学分析方法验证参数的选择检测限/检 出限正里 限正确度/回 收率精密度（重复性和再 现性）选择性丿专 属性适用性/稳健性/稳定性线性/灵

3、敏度 /范围定性方5+-+法C+-+丿上里厂S+-F+法C4-+-i-备注：筛选方法（Sareening（ methods） ?匚=确订选参数；方法（Gonfi rrrpry no ethocl 汀+=陀 圧-头址刁幻祈表2国内外对方法验证参数的要求参数对相关参数做出慕求的法规、标准正里限USP. ICH、ISO/IEC17D2S, Ch.P （2010版）、SN/T 3266-2012.矿金专业化学分析方法殓证程序试行）CE0）、瘪倉品化妆品专业化学分析方法 殓证程序（CNCA、食品化妆品专业生物检测方法确认验证）程序XCNCA）、 化学分析方法殓证程序（征求青见稿，AQSIQ）.筐化学药物

4、质量控制分析 方法验证技术指导原则（CFD/O 、离药产品质量分析方法确认指南（征求 意见稿,农业部）检测限，检岀 限不含农药产品质量分析方法确认指南（征求意见稿”厂业咅时，删逅1定量 限-CS，J准确度/正确 度/回收率同定量限精密度1重复 性丨中间精密度1再现性（复现性、重现性）冋定量限,不含USP,其他冋走量限；ICH.化学药物质量控制分析方法殓证” 术指导原则gw、同定量限。专属性/选择 性/特异性冋定童限；几个术语的定义有在相冋或相近之处，USP. ICH称为专属性， ISO/IEC17025称为选择性，某些标准称为特异性，某些标准将选择性走义为包容 性和排他性的组合。耐用性/适用

5、性，稳健性/稳 定性不含SN/T 32 66-20 12和农药产品质量分析方法确认指南（征求意见稿，农 业部）其他同定量限不同标准采用的术语存在差异彳日其定义相同或相近线性同定量限范围/测定范 围不含SN/T 32 66-20 12和农药产品质量分析方法确认指南（征求意见稿:农 业部），其他同定量限灵敏度不含化学药物质量控制耸析方法脸证技术指导臨则（赧躋产覇质 量分析方法确认指南征求意见稿，农业部）,其他冋定量限方法验证的翊定义方法范国确罡验证接受限度性能试验常规试验过程I样品基质 化合物 设备r位置礎足性能参数和i接受限度开发测试实例薯測定性能裁数j标准操作规程系统适应性试验-与知析分析质呈

6、控制二 d寸 1 1方法验证常规步曝方法验证的步骤方法验证常规步骤方法的确认的步骤（1）详细说明有关要求（指的是我们得知道我们要满足的“特定要求”是什么，其中包括 客户要求）（2）确定检测和/或校准方法的特性；（3）检查核实使用该方法能够满足有关要求；（4）声明有效性如果我们对于所使用新的非标准方法进行了如上的确认，则在适用范围内就不需要对后期使 用再进行确认了。（当然，如发现方法特性变差等可能方法不适用时，需要重新确认）。标准方法也需做进一步的验证？ISO/IEC 17025要求：“应优先使用以国际、区域或国家标准发布的方法。”，这些标准方法 被认为已经得到验证。因此，许多技术人员错误地认为

7、标准方法不需要在实验室中做任何进一步的验证、证实或试 验即可投入使用。ISO/IEC 17025在5.4.2中有类似的要求：“在引入检测或校准之前，实验室应证实能够正确 地运用这些标准方法。如果标准方法发生了变化，应重新进行证实。”这里明确了标准方法只要不发生变更，不需要进行验证，但实验室应确认其有能力成功运 行该方法。当决定选择什么样的证实方式最好时，问题又来了。全部的验证试验都要重做？是否需要重做部分验证试验，还是全部的验证试验都要重做？或者仅仅系统适用性试验或质 控样品结果满意是否足够，这些都不清楚。ISO/IEC 17025在545.2中也给出相应的注解：用于确定某方法性能的技术应当是

8、下列之一, 或是其组合：1使用参考标准或标准物质（参考物质）进行校准；2与其他方法所得的结果进行比较；3.实验室间比对；4对影响结果的因素作系统性评审；导致很多实验室认为方法确认或验证困难重重原因有？1）法规标准的翻译问题，导致理解存在偏差，比如CNAS-CL01:2006中5.4.2所描述的“证 实”即与“确认”同义；2）部分法规标准未作详细说明，比如实验室资质认定评审准则；3）方法确认和方法验证定义不清，概念搞混；4）国人缺乏研究心态，有点困难就逃避，懒惰之心严重。“标准方法的确认和评价”也应该有作业指导书与内部制定方法的验证相同，标准方法的确认和评价也应该遵循文件化的程序，如确认计划 或

9、作业指导书。表3方法验证、确认和转移总结内容适用范围目的发起时机方法验证h杲用新的检测存去；2、检测方法需变更的；玄 采用非法定方法/标准方法；纸法规标准规定的 其他需要验证的检测方法证明采用的方法 适合相应检测要 求建立方法时；乙方 法修订时；3、非标方法 批准采用前方法确认h不需要进行赵证的检测方法；2、法定方法和 标准方法，比如Ch.p,国际标准、国家标 准等方法确认方法在本实 验室条件下的适 用性在实验室批准使用该方 法前方法转移1将方法由A实验室转移到B实验室确认采用的方法 在B实验室条件下的适用性在B实殓室批准使用该 买谿分析方法验证、确认和转移到底有啥联系？相对于方法验证来说，方

10、法确认类似于方法验证的简化版，且方式更灵活。但是实验室最终 该如何做好方法验证或确认，还需要各实验室对相关法规标准及参考文献进行深入的研究, 制定适合自身的作业指导书并严格执行。将方法验证、确认和转移简单总结如下: 任何分析检测的目的都是为了获得稳定、可靠和准确的数据，方法验证在其中起着极为重要 的作用。方法验证的结果可以用于判断分析结果的质量、可靠性和一致性，这是所有质量管 理体系不可分割的一部分。一般在下列情况下，要求对分析方法进行验证、确认（或称证实） 或重新验证：1）首次用于常规检测前；2）转到另一个实验室时；3）对于验证过的方法，其条件或方法参数发生变化时（例如，仪器性能参数发生改变

11、或样 品基质不同时），并且这种变化超出了方法的原适用范围。实验室应对非标准方法确认国内第三方检测机构一般均非标准制修订机构，方法验证或确认的来源基本来自资质认定或 实验室认可的要求，主要依据如下：CNAS-CL01:2006I 5.4.2方法选择：实验室制定的或采用的方法如能满足预期用途并经过确认，也可使用。所 选用的方法应通知客户。在引入检测或校准之前，实验室应证实能够正确地运用这些标准方 法。如果标准方法发生了变化，应重新进行证实。I 5.4.52实验室应对非标准方法、实验室设计（制定）的方法、超出其预定范围使用的标准 方法、扩充和修改过的标准方法进行确认，以证实该方法适用于预期的用途。确

12、认应尽可能 全面，以满足预定用途或应用领域的需要。实验室应记录所获得的结果、使用的确认程序以 及该方法是否适合预期用途的声明。CNAS-CL10:2012检测和校准实验室能力认可准则在化学检测领域的应用说明5.4.2方法的选择：b）实验室应对首次采用的检测方法进行技术能力的验证，如检出限、回 收率、正确度和精密度等。如果在验证过程中发现标准方法中未能详述但影响检测结果的环 节，应将详细操作步骤编制成作业指导书，作为标准方法的补充。当检测标准发生变更涉及 到检测方法原理、仪器设施、操作方法时，需要通过技术验证重新证明正确运用新标准的能 力。5.4.5方法确认：a）任何对标准方法的偏离，都必须进行

13、实验室确认，即使所采用的替代技 术可能具有更好的分析性能。b）实验室应通过试验方法的检出限、精密度、回收率、适用 的浓度范围和样品基体等特性来对检测方法进行确认。CNAS-CL09:2013要求：标准方法引入检测之前，实验室应证实能够正确地运用这些方法，并 未清晰说明如何证实，而对非标方法的确认提供的参考资料。除化学领域明确规定应对标准方法进行确认或验证外，其他领域仅要求对非标方法进行确 认或验证，或者未做规定，而且对确认和验证是否有区别也未作说明。但是CNAS-CL52:2014 是与CNAS-CL01:2006同步应用的，具有等同效力，因此其他领域如未对标准方法确认或验 证进行规定的，应参

14、考CNAS-CL52执行。实验室为啥要进行方法验证！对于实验室而言，我们要应该非常的清楚我们是否有能力来满足客户的预期需求（用途）， 这个是最基本的。因此，我们就会涉及到对方法的评审问题，即评审我们是否有能力完成客 户提出的要求。客户没有指定所用方法当客户没有任何指定所用方法时，毫无疑问，我们也是要选择”采用满足客户需求并适用于 所进行的检测或校准活动的方法”。1.这个时候我们会首当其冲采用国际、区域或国家、行业等标准（由标准化组织发布的） 方法。但是当我们第一次拿到这个标准的时候，也就是说我们从来没有依照此方法开展过检 测活动，那怎么办？我们是壮着胆、拍着胸脯告诉客户一一没问题，我们可以做，

15、还是直接 拒绝客户呢？或许这样的结果都会出现，但是请记住无论实验室在做出哪个回答时，请你要 认真的去证明下你的结论，要给出你的证明材料和论据来论证你是“有能力”还是“没有能 力”完成这个检测任务，而这个过程一一即针对标准方法，实验室在准备依照该方法实施检 测或校准时，证明能够正确应用这些方法，就是叫做方法验证或证实。该如何证明我们能正确应用所选标准方法？这个问题倒是不难来证明，因为所谓的操作指南一一标准都已经摆在你面前了，就看标准中 所要求的条件（环境条件，包括样品保存条件等）、资源（设备，材料，标准物质等）我们 是否可以满足，当然还有一个非常重要的因素，就是是否有“人”能够有能力利用这些资源

16、 在该条件下做出满足标准中要求的指标内容，如检出限、测量范围等。通俗为“人、机、料、 法、环、样”等进行验证。如果在现行没有特别有效的标准方法时，我们也可能会选择知名机构或科学文献和期刊公布 的方法、仪器设备厂商指定的方法找出合适的方法，又可使用实验室内部制定的方法，这些 方法都可以称为非标准方法。当实验室在采用这些方法的时候，则需要依据实际情形采取不同的方式来“证明”一一实验 室所采用（选择）的方法能够满足客户的预期用途。方法的验证（证实）和非标准方法的确认最大的区别？通俗的讲，标准方法的验证（证实）和非标准方法的确认最大的区别是，对于前者实验室可以 依“葫芦画瓢”，方法的特性指标、应用范围

17、等有关权威组织都帮你完成了，而对于后者， 你只能通过“自身”努力来证实你所用的方法，不论自创还是“模仿”，能够真正满足客户 的要求。方法验证是否有时间要求，是否一次验证终身有保障？目前的确对方法验证没有时间的要求，一定要说多久做一次，有的人也说5年，那是基于认 为中国的标准是5年一次审查，但实际上10年也许都不会变一次。因此没有对时间硬性固 定。但绝对不会是终身保障。明白我们做验证的目的是要证明我们有能力完成测试认为，获 得准确结果，可是当实验室因数据问题遭到投诉、控制图显示QC异常或能力验证离群，则 我们要考虑我们的是否出问题呢？此时安排一次给出全面的检测一一方法验证，来评估下我 们的能力是否退步了，当然此时也针对其它资源的核查也是必要的，如环境条件等。是否每一次测试对象发生变化或偏离都要进行确认呢？显然是要进行确认了，只不过是确认的方式会有差异。但是不能笼统的统一规定都应该要怎 么做，而是要依照实际情况，譬如偏离的内容是什么、对哪些资源带来挑战等。如有些测试 中要求使用某个品牌的设备而实验室是另外一个品牌，且该检测员有过操作这两种类型设备 的经历，则确认就非常的简单，或者标准是针对球面的外观检查，现要求对桌面的外观进行 检查，则此次关注的是“人”，如有此能力应当可以实施。以上是否要完成确认报告不尽然， 用其他简便方式亦可。