分析化学实验思考题答案

《分析化学实验思考题答案》由会员分享，可在线阅读，更多相关《分析化学实验思考题答案（21页珍藏版）》请在装配图网上搜索。

1、4定量分析实验（实验一 实验二）实验一 分析天平称量练习思考题:1加减砝码、圈码和称量物时，为什么必须关闭天平?答：天平的敏捷度在很大限度上取决于三个玛瑙刀口的质量。若刀口不锋利或缺损，将会影响称量的敏捷度,因此,在加减砝码、取放物体时，必须关闭天平,使玛瑙刀和刀承分开，以保护玛瑙刀口。2.分析天平的敏捷度越高，与否称量的精确度就越高?答：分析天平的敏捷度越高,并非称量的精确度就越高。由于太敏捷,则达到平衡较为困难,不便于称量。3.递减称量法称量过程中能否用小勺取样,为什么？答:递减称量法称量过程中不能用小勺取样，由于称量物有部分要沾在小勺上，影响称量的精确度。4.在称量过程中,从投影屏上观测

2、到标线已移至0分度的右边,此时阐明左盘重还是右盘重?答：在称量过程中,从投影屏上观测到标线已移至100分度的右边,此时阐明右盘重。 实验二 滴定分析基本操作练习思考题：1Hl和aO原则溶液能否用直接配制法配制？为什么？答:由于NaO固体易吸取空气中的O和水分，浓HC的浓度不拟定，固配制HC和a原则溶液时不能用直接法。2.配制酸碱原则溶液时，为什么用量筒量取C，用台秤称取aOH（S）、而不用吸量管和分析天平？答：因吸量管用于原则量取需不同体积的量器，分析天平是用于精确称取一定量的精密衡量仪器。而Hl的浓度不定, NaOH易吸取CO2和水分，因此只需要用量筒量取 ,用台秤称取NaOH即可。3原则溶

3、液装入滴定管之前,为什么要用该溶液润洗滴定管3次?而锥形瓶与否也需用该溶液润洗或烘干,为什么?答：为了避免装入后的原则溶液被稀释,因此应用该原则溶液润洗滴管2次。而锥形瓶中有水也不会影响被测物质量的变化,因此锥形瓶不需先用原则溶液润洗或烘干。.滴定至临近终点时加入半滴的操作是如何进行的？答：加入半滴的操作是:将酸式滴定管的旋塞稍稍转动或碱式滴定管的乳胶管稍微松动，使半滴溶液悬于管口，将锥形瓶内壁与管口接触,使液滴流出,并用洗瓶以纯水冲下。定量分析实验（实验三实验四)实验三 aOH和Hl原则溶液的标定思考题：1如何计算称取基准物邻苯二甲酸氢钾或aCO3的质量范畴？称得太多或太少对标定有何影响？答

4、：在滴定分析中，为了减少滴定管的读数误差,一般消耗原则溶液的体积应在205ml之间,称取基准物的大概质量应由下式求得：如果基准物质称得太多，所配制的原则溶液较浓,则由一滴或半滴过量所导致的误差就较大。称取基准物质的量也不能太少,由于每一份基准物质都要通过二次称量，如果每次有0.1mg的误差,则每份就也许有02m的误差。因此，称取基准物质的量不应少于0.g,这样才干使称量的相对误差不小于1 。.溶解基准物质时加入200l水，是用量筒量取,还是用移液管移取？为什么?答：由于这时所加的水只是溶解基准物质,而不会影响基准物质的量。因此加入的水不需要非常精确。因此可以用量筒量取。3如果基准物未烘干,将使

5、原则溶液浓度的标定成果偏高还是偏低?答:如果基准物质未烘干,将使原则溶液浓度的标定成果偏高。.用NaOH原则溶液标定HCl溶液浓度时,以酚酞作批示剂,用NaOH滴定HCl,若NaOH溶液因贮存不当吸取了CO2，问对测定成果有何影响？答：用aOH原则溶液标定HCl溶液浓度时,以酚酞作为批示剂，用NaOH滴定Hl,若NaOH溶液因贮存不当吸取了O2，而形成Na2CO3，使NOH溶液浓度减少,在滴定过程中虽然其中的Na2O按一定量的关系与HCl定量反映,但终点酚酞变色时尚有一部分NaCO3末反映,因此使测定成果偏高。 实验四 铵盐中氮含量的测定（甲醛法)思考题：铵盐中氮的测定为什么不采用NaO直接滴

6、定法？答：因H4+的Ka=5.610-10,其ka（)V0 V0（3）V1(4）10时，构成为：HCO-V10 V2=0时,构成为：O 1V时，构成为:O2- OH- V113时测Ca2+对成果有何影响？答:由于滴定Ca2+、Mg2+总量时要用铬黑作批示剂,铬黑T在pH为81之间为蓝色，与金属离子形成的配合物为紫红色，终点时溶液为蓝色。因此溶液的p值要控制为10。测定Ca2+时,要将溶液的pH控制至113，重要是让M2+完全生成M(OH)2沉淀。以保证精确测定Ca2+的含量。在H为1213间钙批示剂与Ca2+形成酒红色配合物，批示剂自身呈纯蓝色,当滴至终点时溶液为纯蓝色。但pH3时,批示剂自身

7、为酒红色,而无法拟定终点。3.如果只有铬黑批示剂，能否测定Ca2+的含量？如何测定？答：如果只有铬黑T批示剂，一方面用NaOH调pH12，使g2+生成沉淀与Ca+分离,分离Mg2+后的溶液用HCl调pH=10，在加入氨性缓冲溶液。以铬黑T为批示剂,用MgEDTA原则溶液滴定C2+的含量。实验八铅、铋混合液中铅、铋含量的持续测定思考题：1.按本实验操作，滴定Bi3+的起始酸度与否超过滴定Bi3+的最高酸度?滴定至Bi3+的终点时,溶液中酸度为多少？此时在加入10mL20gL-1六亚四基四胺后，溶液H约为多少?答：按本实验操作,滴定Bi3+的起始酸度没有超过滴定B3+的最高酸度。随着滴定的进行溶液

8、1。加入1mL20gL-1六亚四基四胺后,溶液的p=56。2.能否取等量混合试液凉粉,一份控制pH滴定Bi3+,另一份控制pH为56滴定Bi3+、2+总量？为什么?答：不能在H为6时滴定Bi+、Pb2+总量，由于当溶液的p为6时,Bi+水解，不能精确滴定。滴定b2时要调节溶液pH为56,为什么加入六亚四基四胺而不加入醋酸钠？答：在选择缓冲溶液时，不仅要考虑它的缓冲范畴或缓冲容量,还要注意也许引起的副反映。再滴定Pb2+时，若用ac调酸度时，Ac-能与Pb2形成络合物，影响P2的精确滴定，因此用六亚四基四胺调酸度。定量分析实验（实验九实验十） 实验九 铝合金中铝含量的测定思考题:1.为什么测定简

9、朴试样中的A3用返滴定法即可,而测定复杂试样中的3+则须采用置换滴定法。答：因试样简朴,金属离子种类很少,控制一定的条件,加入一定过量的ETA时只有l3+形成络离子,而过量的EDT才干精确被滴定。因复杂试样中金属离子的种类较多,条件不易控制，加入的D不只是和l3+反映,还要和其他离子反映，因此就不能用剩余的EDTA直接计算Al+的含量，还需要再置换出与Al+络合的EDTA，因此测定复杂试样中的A+,则须采用置换滴定法。2用返滴定法测定简朴试样中的l+时,所加入过量EDTA溶液的浓度与否必须精确?为什么?答：加入的EDTA溶液的浓度必须精确，如果浓度不精确就无法计算出与l3+反映的量。.本实验中

10、使用的DA溶液要不要标定？答:本实验中采用置换滴定法测定l3+的含量,最后是用Z+原则溶液的体积和浓度计算试样中A+的含量，因此使用的EDT溶液不要标定。4.为什么加入过量的EDA，第一次用Zn+原则溶液滴定期，可以不计所消耗的体积？但此时与否须精确滴定溶液由黄色变为紫红色？为什么？答:因第一次是滴定过量的ETA后，也即未与A3反映的ETA，因此可以不计体积。但必须精确滴定溶液由黄色变为紫红色，否则溶液中尚有剩余ED，使成果偏高。实验十 高锰酸钾原则溶液的配制和标定思考题：1.配制KMnO4原则溶液时,为什么要将MnO4溶液煮沸一定期间并放置数天?配好的KMnO4溶液为什么要过滤后才干保存？过

11、滤时与否可以用滤纸?答:因MnO4试剂中常具有少量MnO2和其他杂质,蒸馏水中常具有微量还原性物质它们能慢慢地使KMO4还原为MnO(OH)2沉淀。此外因O2或MO(OH)2又能进一步增进MO4溶液分解。因此,配制KMnO4原则溶液时,要将KMO4溶液煮沸一定期间并放置数天,让还原性物质完全反映后并用微孔玻璃漏斗过滤，滤取Mn2和Mn(H)沉淀后保存棕色瓶中。2.配制好的KMnO4溶液为什么要盛放在棕色瓶中保护？如果没有棕色瓶怎么办？答：因Mn+和MnO2的存在能使O4分解，见光分解更快。因此配制好的KMnO4溶液要盛放在棕色瓶中保存。如果没有棕色瓶,应放在避光处保存。3.在滴定期,MnO4溶

12、液为什么要放在酸式滴定管中?答:因KMnO4溶液具有氧化性,能使碱式滴定管下端橡皮管氧化，因此滴定期，KMnO4溶液要放在酸式滴定管中。4.用Na2C2O4标定MO4时候，为什么必须在24介质中进行？酸度过高或过低有何影响？可以用HNO3或HCl调节酸度吗?为什么要加热到7080？溶液温度过高或过低有何影响？答:因若用HCl调酸度时,C-具有还原性，能与nO4作用。若用NO3调酸度时,NO具有氧化性。因此只能在H2SO4介质中进行。滴定必须在强酸性溶液中进行,若酸度过低KMnO4与被滴定物作用生成褐色的MnO（H）2沉淀,反映不能按一定的计量关系进行。在室温下,KMO4与Na2C2O4之间的反

13、映速度慢,故须将溶液加热到7080,但温度不能超过90，否则a2O分解。5.标定Kn4溶液时,为什么第一滴KMnO加入后溶液的红色褪去很慢，而后来红色褪去越来越快?答：因与Kn4N2C2O4的反映速度较慢，第一滴MnO4加入,由于溶液中没有Mn+，反映速度慢，红色褪去很慢，随着滴定的进行,溶液中Mn2+的浓度不断增大,由于Mn+的催化作用，反映速度越来越快,红色褪去也就越来越快。6.盛放n溶液的烧杯或锥形瓶等容器放置较久后，其壁上常有棕色沉淀物，是什么？此棕色沉淀物用一般措施不容易洗净,应如何洗涤才干除去此沉淀?答:棕色沉淀物为Mn和MnO(H）,此沉淀物可以用酸性草酸和盐酸羟胺洗涤液洗涤。定

14、量分析实验（实验十一实验十二）实验十一 高锰酸钾法测定过氧化氢的含量思考题：.用高锰酸钾法测定22时,能否用HNO3或HC来控制酸度？答:用高锰酸钾法测定H2O2时,不能用Hl或NO3来控制酸度，因HCl具有还原性,HNO具有氧化性。2用高锰酸钾法测定O2时，为什么不能通过加热来加速反映？答:因H2O2在加热时易分解,因此用高锰酸钾法测定2O2时,不能通过加热来加速反映。实验十二 软锰矿中MnO2含量的测定思考题：1.为什么MO2不能用KMn4原则溶液直接滴定?答:因nO是一种较强的氧化剂,因此不能用KMO4原则溶液直接滴定。2.用高锰酸钾法测定软锰矿中的Mn2的含量时,应注意控制哪些实验条件

15、?如控制不好,将会引起什么后果？答:应以2SO4控制溶液酸度，酸度不能过低，否则MnO4生成n(H)沉淀。溶液的温度应控制在7080,若超过90易引起Na2C2O分解。定量分析实验(实验十三实验十四)实验十三 Sn2-HgCl2-K2O7法测定铁矿石中铁的含量(有汞法)思考题:1.在预解决时为什么Sl2溶液要趁热逐滴加入,而HgCl2溶液却要冷却后一次加入?答：用SCl2还原Fe+时,溶液的温度不能太低，否则反映速度慢，黄色褪去不易观测，使SCl2过量太多不易除去。在热溶液中，2+也许氧化Fe2+引起误差，故在加入g2前溶液应冷却至室温。.在滴加前加入HPO4的作用是什么？加入H3PO4后为什

16、么要立即滴定？答：因随着滴定的进行,F（)的浓度越来越大，FCl的黄色不利于终点的观测,加入H34可使F3+生成无色的Fe(HPO4）2络离子而消除。同步由于Fe(HPO4)-2的生成，减少了e3+Fe2电对的电位,使化学计量点附近的电位突跃增大,批示剂二苯胺磺酸钠的变色点落入突跃范畴之内，提高了滴定的精确度。在H3PO4溶液中铁电对的电极电位减少，e2+更易被氧化,故不应放置而应立即滴定。 实验十四 SCl2-iCl3-K2Cr27法测定铁矿石中铁的含量(无汞法）思考题:在预解决时为什么nCl溶液要趁热逐滴加入?答:用Snl2还原3时，溶液的温度不能太低,否则反映速度慢,黄色褪去不易观测,易

17、使nC过量。.在预还原Fe(）至Fe()时，为什么要用SnC2和TiC3两种还原剂?只使用其中一种有什么缺陷？答：定量还原F（)时,不能单独用SCl2。因SCl2不能还原W()至()，无法批示预还原终点,因此无法精确控制其用量,而过量的SnCl2又没有合适的无汞法消除,但也不能单独用TC3还原Fe(),因在溶液中如果引入较多的钛盐，当用水稀释时，大量Ti()易水解生成沉淀,影响测定。故只能采用Snl2-TiCl3联合预还原法。.在滴定前加入HO4的作用是什么？加入3O4后为什么立即滴定?答:因随着滴定的进行，e(）的浓度越来越大，e-4的黄色不利于终点的观测，加入H3PO3可使F3+生成无色的

18、Fe(HPO)-2络离子而消除。同步由于e(HP4)-2的生成,减少了e3+/Fe+电对的电位,使化学计量点附近的电位突跃增大，批示剂二苯胺磺酸钠的变色点落入突跃范畴之内,提高了滴定的精确度。在H3PO4溶液中铁电对的电极电位减少，e2+更易被氧化,故不应放置而应立即滴定。定量分析实验（实验十五实验十六)实验十五 和Na2SO3原则溶液的配制及标定思考题:1.如何配制和保存I2溶液?配制I2溶液时为什么要滴加K？答:因2微溶于水而易溶于I溶液中,在稀的K溶液中溶解也很慢,故配制时先将I2溶解在较浓K的溶液中,最后稀释到所需浓度。保存于棕色瓶中。如何配制和保存NaS2O3溶液?答：水中的CO2、

19、细菌和光照都能使其分解，水中的氧也能将其氧化。故配制aS3溶液时，先将蒸馏水煮沸,以除去水中的CO2和2,并杀死细菌;冷却后加入少量a2C3使溶液呈弱碱性以克制Na2S3的分解和细菌的生长。保存于棕色瓶中。3用K2Cr2O7作基准物质标定Na2S2O3溶液时,为什么要加入过量的KI和Cl溶液？为什么要放置一定期间后才干加水稀释？为什么在滴定前还要加水稀释?答：为了保证K2C27反映完全，必须控制溶液的酸度为.2-0.4moLl-HC溶液，并加入过量K。KCr2O7与KI的反映需一定的时间才干进行得比较完全，故需放置5mi后在加水稀释,减少酸度,以避免Na2S23在滴定过程中遇强酸而分解。4.标

20、定2溶液时，既可以用a2O滴定I2溶液,也可以用I2滴定Na2S2O3溶液,且都采用淀粉批示剂。但在两种状况下加入淀粉批示剂的时间与否相似？为什么？答：如果用aO3滴定I2溶液，因淀粉吸附，因此应滴定至溶液呈前黄色时再加入淀粉批示剂。如果用I2滴定Na2SO3溶液时，应提前加入淀粉,否则易滴过量。实验十六 间接碘量法测定铜盐中的铜思考题：1.本实验加入K的作用是什么？答：本实验中的反映式为: 从上述反映可以看出，I不仅是u2+的还原剂,还是Cu的沉淀剂和I的络合剂。2本实验为什么要加入NH4SCN?为什么不能过早地加入？答:因Cu沉淀表面吸附I2,这部分I不能被滴定,会导致成果偏低。加入NH4

21、SCN溶液,使C转化为溶解度更小的uCN，而CuSCN不吸附I2从而使被吸附的那部分I2释放出来，提高了测定的精确度。但为了避免I2对SCN-的氧化,而NH4SC应在临近终点时加入。3.若试样中具有铁，则加入何种试剂以消除铁对测定铜的干扰并控制溶液pH值。答：若试样中具有铁,可加入NH4H2以掩蔽Fe3+。同步运用HF-的缓冲作用控制溶液的酸度为H-。定量分析实验(实验十七实验十八)实验十七 碘量法测定葡萄糖的含量思考题:什么在氧化微葡萄糖时滴加NO的速度要慢,且加完后要放置一段时间？而在酸化后则要立即用N2SO3原则溶液滴定?答：O在氧化微葡萄糖时滴加NaOH的速度要慢，否则过量的IO-还来

22、不及和葡萄糖反映就歧化为氧化性较差的IO3-，也许导致葡萄糖不能完全被氧化。在碱性溶液中生成的I-和I-在酸化时又生成I,而I2易挥发,因此酸化后要立即滴定。实验十八 可溶性氧化物中氯含量的测定(莫尔法）思考题：1.配制好的NO3溶液要贮于棕色瓶中，并置于暗处,为什么?答:AgN3见光分解,故配制好的AgN3溶液要保存于棕色瓶中，并置于暗处2.做空白测定有何意义？2Cr2O7溶液的浓度大小或用量多少对测定成果有何影响？答:做空白测定重要是扣除蒸馏水中的Cl所消耗ANO3原则溶液的体积。使测定成果更精确.2Cr2O7的浓度必须合适，若太大将会引起终点提前，且自身的黄色会影响终点的观测;若太小又会

23、使终点滞后,都会影响滴定的精确度。根据计算，终点时 的浓度约为103moL为宜。 3能否用莫尔法以NaCl原则溶液直接滴定A+？为什么？答：莫尔法不合用于以NaCl原则溶液直接滴定Ag+。由于在Ag+试液中加入批示剂Cr后，就会立即析出Ag2rO沉淀。用NaCl原则溶液滴定期，g2CrO4再转化成的AgCl的速度极慢，使终点推迟。定量分析实验(实验十九 实验二十)实验十九 银合金中银含量的测定（佛尔哈德法）思考题：1用佛尔哈德法测定Ag,滴定期为什么必须剧烈摇动?答：用佛尔哈德法测定Ag+时，为避免AgSCN对Ag的吸附,而导致终点误差,因此在滴定期要剧烈摇动.佛尔哈德法能否采用FeC3作批示

24、剂？答：因在直接滴定期，Cl-与溶液中被滴定的g+生成ACl沉淀。在返滴定法中，如果用eCl3作批示剂时，给溶液带进了Cl-。在这两种状况下都导致了终点误差，因此佛尔哈德法不能采用Cl3作批示剂。3用返滴定法测定Cl-时，与否应当剧烈摇动？为什么?答:用返滴定法测定Cl时,不应当剧烈摇动。由于gSCN的溶解度比大,当剩余的g+被滴定完毕后,过量SCN-的与ACl发生沉淀转化反映,使ACl继续溶解，终点红色推迟浮现。如果剧烈摇动就会增大上述现象的发生，因此不能剧烈摇动实验二十 钡盐中钡含量的测定(沉淀重量法）思考题:1沉淀BaSO4时为什么要在稀溶液中进行?不断搅拌的目的是什么?答:沉淀BaO4

25、时要在稀溶液中进行，溶液的相对饱和度不至太大,产生的晶核也不至太多，这样有助于生成粗大的结晶颗粒。不断搅拌的目的是减少过饱和度,避免局部浓度过高的现象,同步也减少杂质的吸附现象。2.为什么沉淀aO4时要在热溶液中进行,而在自然冷却后进行过滤?趁热过滤或强制冷却好不好?答:沉淀要在热溶液中进行,使沉淀的溶解度略有增长,这样可以减少溶液的过饱和度，以利于生成粗大的结晶颗粒，同步可以减少沉淀对杂质的吸附。为了避免沉淀在热溶液中的损失，应当在沉淀作用完毕后,将溶液冷却至室温，然后再进行过滤。3.洗涤沉淀时，为什么用洗涤液要少量、多次？为保证aS4沉淀的溶解损失不超过0.1%,洗涤沉淀用水量最多不超过多

26、少毫升/答:为了洗去沉淀表面所吸附的杂质和残留的母液，获得纯净的沉淀，但洗涤有不可避免的要导致部分沉淀的溶解。因此,洗涤沉淀要采用合适的措施以提高洗涤效率，尽量地减少沉淀地溶解损失。因此同体积的洗涤液应分多次洗涤,每次用15-0mL洗涤液。4.本实验中为什么称取0.45g BCl2H2试样？称样过多或过少有什么影响？答：如果称取试样过多，沉淀量就大,杂质和残留母液难洗涤;称取试样过少，沉淀量就少,洗涤导致的损失就大。定量分析实验(实验二十一 实验二十二)实验二十一 合金钢中镍含量的测定(丁二酮肟重量法)思考题：1.丁二酮肟重量法测定镍时，应注意哪些沉淀条件?为什么？本实验与aSO4重量法有哪些

27、不同之处?通过本实验，你对有机沉淀剂的特点有哪些结识？答:洗涤条件为：1加入酒石酸掩蔽u2+、Fe3、3+;控制溶液p为89。若pH过高,除D-较多外，Ni2+与氨形成镍氨络离子，使丁二酮肟镍沉淀溶解;3水浴控制温度至70，可减少C2、Fe3+共沉淀。本实验只需沉淀过滤、洗涤、烘干再称量。而BSO4法还需要炭化、灼烧。有机沉淀剂:1.选择性好；2.沉淀的溶解度小，有助于被测组分的沉淀完全;3.沉淀的极性小，吸附杂质少，易获得较纯净的沉淀；4.沉淀称量形式的摩尔质量大，有助于减少称量误差，提高分析成果的精确度;又由于沉淀的组分恒定，经烘干后称量，简化了重量分析的操作。加入酒石酸的作用是什么?加入

28、过量沉淀剂并稀释的目的何在?答:加入酒石酸是为了掩蔽Cu2+、Fe3+、Cr3+。因Cu+和r3+与丁二酮肟生成可溶性配合物，不仅会多消耗沉淀剂并且共沉淀现象也很严重。因此,可多加入某些沉淀剂并将溶液稀释。实验二十二 纯铜中铋的共沉淀分离及含量的测定思考题:.运用共沉淀现象对微量组分进行分离和富集的长处有哪些?本实验中无机共沉淀剂MnO(OH)2的作用机理是什么?答：用有机沉淀剂或共沉淀剂对微量组分进行分离和富集的长处是:1.具有较高的选择性；2生成的沉淀溶解度小;3.不易污染。 本实验室中给试液中加入MnSO4和KMn溶液煮沸后生成Mn(O),同步试液中的Bi3+被nO(OH）所吸附,与铜分

29、离。2.结合本实验阐明提高沉淀分离选择性的途径有哪些？答:运用共沉淀分离和富集微量组分时,在操作中应根据具体规定选择合适的共沉淀剂和沉淀条件,来达到分离和富集的目的。3.萃取分离铋的操作应注意哪些事项？答：1将含铋的试液完全洗入分液漏斗;2.每加一种试剂均需摇匀；3.加入的CHCl体积要精确;4.充足震荡使铋的配合物完全被CHCl萃取；.一定要除去萃取液中的水分。定量分析实验（实验二十三实验二十四）实验二十三 合金钢中微量铜的萃取光度测定思考题：1.能否用量筒加入CHCl3，为什么？答:不能用量筒加入Hl3。因实验规定加入的量要精确，否则会影响萃取相的浓度。2能否在用浓氨水调节溶液pH89后，

30、加ET以消除Fe+、Co2、Ni2+的干扰，为什么？答:不能在用浓氨水调节溶液pH9后,再加EDTA以消除F3、o+、Ni+的干扰。由于这时Fe会生成沉淀,起不到掩蔽的效果。实验二十四 离子互换树脂互换容量的测定思考题:.什么是离子互换树脂的互换容量？两种互换容量的测定原理是什么?答：互换容量是指每克干树脂所能互换的相称于一价离子的物质的量。互换容量的测定原理：如阳离子互换容量的测定,一方面精确称取一定量干燥的阳离子互换树脂,置于锥形瓶中。然后加入一定量且过量NaH的原则溶液，充足振荡后放置24h,使树脂活性基团中的H所有被a互换。再用H原则溶液返滴定剩余的aH，测阳离子互换容量= 阴离子互换

31、容量与此相反。2.为什么树脂层不能存留有气泡？若有气泡如何解决？答：如果树脂层中存留有气泡时,试液与树脂无法充足接触，这样就达不到互换的成果。若有气泡应轻轻振荡互换柱即可。3.如何解决树脂？如何装柱？应分别注意什么问题？答:阳离子互换树脂和阴离子互换树脂解决时,一般用4ol/LHCl溶液侵泡1天,以溶解多种杂质，然后用蒸馏水洗涤至中性，浸于水中备用。 装柱时,先在柱下端铺一层玻璃纤维,加入蒸馏水,再倒入带水的树脂，使树脂自动下沉而形成互换层。树脂的高度一般约为柱高的9%,为避免加试剂时树脂冲起，在柱的上端应铺一层玻璃纤维,并保持蒸馏的液面略高于树脂，以避免树脂干裂而混入气泡。定量分析实验(实验

32、二十五实验二十六)实验二十五 硼镁矿中硼的离子互换分离和含量的测定思考题：.简述离子互换分离硼镁矿试液中硼的原理。答:硼镁矿用O熔融法将其分解,再用HCl溶解熔块。硼以硼酸形式存在与硅酸盐不溶残渣分离。然后以阳离子互换柱互换除去铁、铬等多种阳离子,硼以硼酸形式进入流出液中,在一定的条件下测定。2.离子互换前,为什么要将强酸性的含硼试液调节至pH=23？如何调节H?答：互换不完全,将使成果偏高。因此流经阳离子互换柱的试液应调至pH=2为宜。先用OH溶液中和至碱性,再以稀l酸化至溶液的pH23。3为什么将离子互换后的流出液的pH调节至56？如何调节p?答:因在互换过程中H+离子浓度越来越大，使流出

33、液的酸度增大,这样就要一定量的Na使成果偏高。因此在滴定前,于流出液中加入甲基红批示剂,用NaOH中和至溶液呈黄色，然后滴加Cl至红色，再用NH原则溶液滴定至红色褪去而呈稳定的橙黄色，此时溶液H约为6。4硼酸是极弱酸，本实验为什么可用NaH原则溶液滴定经离子互换分离后的硼?答:硼酸是极弱酸,不能用碱直接滴定,但在硼酸溶液中加入甘露醇等多羟基化合物于之形成一种较强的络和酸,其K为10-6310-5。这样就可用碱原则溶液滴定硼。实验二十六 纸色普法分离和鉴定氨基酸思考题：1.实验时，用手指直接那取滤纸条中部，对实验成果有何影响?答：纸色谱法对滤纸有一定的质量规定。如薄厚必须均匀，边沿整洁,平整物无

34、折痕，无物污渍等。实验中，如果用手指直接那取滤纸条中部将对滤纸的质量影响或粘有污渍。从而影响展开剂在滤纸上的移动速度,也影响了各组分的彼此分离目的。.将点好样的滤纸条挂在层析筒内,若原点也侵入到展开剂中，实验成果会如何?答：如果将原点也侵入到展开剂中,而沿着展开剂上升的试样量很少，这样就会影响显色。定量分析实验（实验二十七）实验二十七 偶氮苯和对硝基苯胺的薄层色谱分离思考题：1.展开时，若层析筒盖不严密，对薄层分离有无影响?为什么?答：将试样点在薄层板上，在流动相中展开时，应在饱和的溶剂蒸汽中进行，否则将会影响各组分的展开分离,使比移值不够一致,而无法进行定性鉴别。2如果展开时间过长或过短，对混合物的分离有何影响？答:因玻璃层析板有一定的长度，当展开时间过长时,其斑点将会移出层析板。如果时间过短，各组分彼此分不开,无法定性鉴定。