《分析化学》武汉大学试卷1

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1、分析化学武汉大学试卷1武汉大学2005-2006学年度第一学期分析化学期末考试试卷（A）学号姓名院（系）分数一.填空（每空1分。共35分）1写出下列各体系的质子条件式：(1)c1(mol/L) NH4H2PO4(2)c1(mol/L)NaAc+ c2(mol/L)H3BO32.符合朗伯-比尔定律的有色溶液，当有色物质的浓度增大时，其最大吸收波长，透射比。3. 检验两组结果是否存在显著性差异采用检验法，检验两组数据的精密度是否存在显著性差异采用检验法。4二元弱酸H2B，已知pH1.92时，H2BHB-；pH6.22时HB-B2-, 则H2B的p K a1，p K a2。5.已知?(Fe3+/Fe

2、2+)=0.68V，?(Ce4+/Ce3+)=1.44V，则在1mol/L H2SO4溶液中用0.1000 mol/L Ce4+滴定0.1000 mol/L Fe2+，当滴定分数为0.5时的电位为，化学计量点电位为，电位突跃范围是。6.以二甲酚橙(XO)为指示剂在六亚甲基四胺缓冲溶液中用Zn2+滴定EDTA，终点时溶液颜色由_变为_。7.某溶液含Fe3+10mg，用等体积的有机溶剂萃取一次后，该溶液中剩余0.1mg，则Fe3+在两相中的分配比= 。8.容量分析法中滴定方式有 , , 和。9.I2与Na2S2O3的反应式为。10.以波长为横坐标，吸光度为纵坐标，测量某物质对不同波长光的吸收程度，

3、所获得的曲线称谓；光吸收最大处的波长叫做，可用符号表示。11.紫外可见分光光度计主要由 , , , 四部分组成.12.桑德尔灵敏度以符号表示,等于；桑德尔灵敏度与溶液浓度关，与波长关。13.在纸色谱分离中，是固定相。14.定量分析过程包括 , , 和。二、简答题（每小题 4分，共20 分，答在所留空白处）1.什么是基准物质?什么是标准溶液?2.分别简单阐述酸碱滴定指示剂,络合滴定指示剂, 氧化还原滴定指示剂和沉淀滴定指示剂指示滴定终点的原理.3.在进行络合滴定时,为什么要加入缓冲溶液控制滴定体系保持一定的pH?4.吸光光度法中测量条件的选择应注意哪几点？5. 分析化学中常用的分离和富集方法有哪

4、些?(回答不能少于8种方法)三、分析方法设计（共15分，写在答题纸上）1. 设计测定含有中性杂质的Na2CO3与Na3PO4混合物中二组分质量分数的分析方案。用简单流程表明主要步骤、滴定剂、指示剂、结果计算公式。（7分）2.某矿样溶液含有Fe3+,Al3+,Ca2+,Mg2+,Mn2+,Cr3+,Cu2+,Co3+,Ni2+等离子,其中铁,铝,钙,镁等含量较高,而锰,铬,铜,镍属万分之一级含量。用学过的知识试设计分离、测定它们的分析方法,（用简单流程方框图表达，并尽可能写出分离方法和测定方法及条件和所用的主要试剂与用途）。（8分）四.计算（共40分，写在答题纸上）1.称取含 KBr 和 KI

5、的混合试样 1.000 g, 溶解并定容至 200 mL 后, 作如下测定: (1) 移取 50.00 mL 试液, 在近中性条件下, 以溴水充分处理, 此时I - 量转变为 IO 3-。 将溴驱尽, 加入过量 KI 溶液, 酸化, 生成的 I 2采用淀粉指示剂, 以 0.1000 mol/L Na 2S 2O 3 溶液滴定至终点时, 消耗 30.00 mL 。 （5分） (2) 另取 50.00 mL 试液, 用H 2SO 4酸化, 加入足量 K 2Cr 2O 7 溶液处理, 将生成的 I 2和 Br 2 蒸馏并收集在含有过量 KI 的弱酸性溶液中, 待反应完全后, 以 0.1000 mol

6、/L Na 2S 2O 3溶液滴定其中的 I 2至终点时, 消耗 15.00 mL 。 计算混合试样中 KI 和 KBr 的质量分数。 M r (KI)= 166.0, M r (KBr)= 119.0 （5分）2.在pH=10.00的氨性溶液中，以铬黑T （EBT ）为指示剂，用0.020mol L -1EDTA滴定0.20 mol L -1Ca 2+溶液，若事先向Ca 2+溶液中加入了0.010mol L -1Mg 2+-EDTA （即为含0.20 mol L -1Ca 2+和0.010mol L -1Mg 2+-EDTA的混合溶液），则终点误差为多少？（已知 pH=10.00时Y(H)l

7、g 0.45=，EBT(H)lg 1.6=；MgY lg 8.7K =，Ca EBT lg 5.4K -=，Mg-EBT lg 7.0K =）（10分） 3.25ml 溶液中含有2.5gPb 2+，用5.0ml 二苯硫腙三氯甲烷溶液萃取，萃取率约为100%，然后在波长520nm ，1cm 比色皿，进行测量，测得透光率为0.445，求摩尔吸光系数和桑德尔灵敏度。（M Pb =207.2）（10分）4.某矿石含铜约0.12，用双环己酮草酰二腙显色光度法测定。试样溶解后转入100ml 容量瓶中，在适宜条件下显色，定容.用1cm 比色皿，在波长600nm 测定吸光度，要求测量误差最小，应该称取试样多少

8、克？1.68104（Lmol -1cm -1），M Cu =63.5）（10分）武汉大学2005-2006学年度第一学期分析化学期末考试试卷答案（A）学号姓名院（系）分数有效数字不对总共扣0.5分一、填空（每空1分，共35分）1.（1）H+H3PO4= OH-+NH3 +HPO42-+2PO43-（2）H+HAc=H2BO3-+OH-2.不变，减小4.t检验法；F检验法5.1.92；6.226.0.68V；1.06V；0.86-1.26V7.黄；红8.99：19.直接滴定；反滴定；置换滴定；间接滴定8.I2 + 2S2O32-=2I- + S4O62-10.吸收光谱曲线；最大吸收波长；max1

9、1.光源；单色器；吸收池；检测部分12.S；M/；无关；有关13.水或H2O14.采样与制样，称样；样品分解；分离与测定；结果计算和数据处理（无称样，答4个也算全对）二、简答题1.能用于直接配制或标定标准溶液的物质；是一种已知准确浓度的的溶液。2.酸碱指示剂变色是随着酸度的变化，指示剂结合或离解出H+，结构发生变化，从而发生颜色改变；络合指示剂与金属离子络合前后颜色不同，游离的试剂为一种颜色，与金属离子形成络合物又一种颜色；氧化还原指示剂变色分为几种情况：一种是随氧化还原电位变化的试剂，在氧化态和还原态，结构不同，各有不同颜色，如二苯胺磺酸钠，还原态无色，氧化态紫红色；另一种自身指示剂，如高锰

10、酸钾；还有显色指示剂如I2，与淀粉显兰色。沉淀滴定指示剂，是根据溶度积大小，在化学计量点被测物质沉淀基本完全后，指示剂与被测离子形成有色沉淀或有色络合物指示终点。还有吸附指示剂，吸附在沉淀表面后发生颜色变化。3.络合滴定过程中，随着络合物的生成，不断有H+释放出，使体系酸度增大，会降低络合物的条件稳定常数，使滴定突跃减小；也会使指示剂变色范围改变，导致测定误差大。所以，要加入缓冲溶液控制溶液pH；还用于控制金属离子的水解。4.测量波长选具有最大光吸收，干扰最小；吸光度读数在0.2-0.8范围，最好接近0.4343；选择适当参比溶液。5.蒸馏，挥发，萃取，沉淀，离子交换，薄层色谱，纸色谱，电泳，

11、毛细管电泳，气浮分离法，超临界流体萃取，反相分配色谱，超临界流体色谱；膜分离；固相微萃取等（答8个得满分，少一个扣0.5分）三、分析方法设计（共15分，写在答题纸上）1.设计测定含有中性杂质的Na2CO3与Na3PO4混合物中二组分质量分数的分析方案。用简单流程表明主要步骤、滴定剂、指示剂、结果计算公式。（7分）Na2CO3 + Na3PO4 甲基橙为指示剂 用标准HCl滴定,消耗V1(mL) （3分）H2CO3 + NaH2PO4 煮沸除尽CO2 百里酚酞为指示剂 用标准NaOH滴定,消耗V2(mL)Na2HPO4（2分）c(NaOH)V2M(Na3PO4)w(Na3PO4) = 100%

12、（1分）m样(c(HCl)V1- 2c(NaOH)V2)M(Na2CO3)w(Na2CO3) = 100% （1分）2 m样2.某矿样溶液含有Fe3+, ,Ca2+,Mg2+,Mn2+,Cr3+,Cu2+,Co3+,Ni2+等离子,其中铁,铝,钙,镁等含量较高,而锰,铬,铜,镍属万分之一级含量。用学过的知识试设计分离、测定它们的分析方法,（用简单流程方框图表达，并尽可能写出分离方法和测定方法及条件和所用的主要试剂与用途）。（8分）评分标准：除去标准答案外，下列情况回答也得分1.用草酸沉淀钙，重量法，得2分2.用8-羟基喹啉沉淀分离，重量法测定铝，得2分3.铜试剂萃取光度测定铜，2分4.氧化Mn

13、2+为MnO42-分答：（1）在铵盐存在下，用氨水调节矿样溶液pH为8-9，高价金属离子Fe3+,Al3+沉淀；Cr3+,Cu2+,Co3+,Ni2+氨络合物和Ca2+,Mg2+存在溶液中；Mn2+部分沉淀。使分离。（3分）（2）过滤，沉淀用浓盐酸酸溶解，定容，取一定体积，用SnCl2还原Fe3+为Fe2+，过量SnCl2用高汞氧化，在1-2mol/L硫酸-磷酸混酸中，用K2Cr2O7标准溶液氧化还原滴定，二苯胺磺酸钠为指示剂。测定Fe3+。（2分，不说用SnCl2还原Fe3+为Fe2+也给2分）计算结果（3）分取含有Fe3+,Al3+的试液一定体积，调到pH5-6，加入过量EDTA，XO（二

14、甲酚橙）为指示剂，Zn标准溶液返滴测定Al3+。（1分）计算结果（4）取含有Cr3+,Cu2+,Co3+,Ni2+氨络合物和Ca2+,Mg2+溶液一定体积，在pH=10的氨性缓冲溶液中，铬黑T为指示剂，EDTA络合滴定Ca2+,Mg2+。（1分）计算结果（5）再取含有Cr3+,Cu2+,Co3+,Ni2+氨络合物和Ca2+,Mg2+溶液一定体积，pH9的氨性缓冲溶液中，丁二肟显色，光度法测定。同条件作工作曲线。（1分）计算结果四.计算（共40分，写在答题纸上）评分细则：1.选3个得分最多的题目计入总分2. 公式列对，得题目全分的一半3. 单位错1-3个，扣0.5分4.最后结果不对，其它全对，扣

15、总分的五分之一1.(1) 1 KI 1 IO3-3 I26 S2O32-（5分）10.100030.00166.06w(KI)= 100% = 33.20%50.001.000 1000200.0(2) 2 KI 1 I22 Na2S2O3（5分）2 KBr 1 Br21 I22 Na2S2O3n(KBr)= 0.100015.00-1/60.100030.00 = 1.000 (mmol)1.000119.0w(KBr)= 100% = 47.60%50.001.000 1000200.02.解：根据题意：lg KCaY=10.7-0.45=10.25, lg KMgY=8.7-0.45=8

16、.25, (2分)lg KCaIn=5.4-1.6=3.8, lg KMgIn=7.0-1.6=5.4, （2分）pMg ep=lgKMgIn=5.4, Mg2+=10-5.4, （1分）Y=MgY/KMgYMg2+=0.010/(2108.2510-5.4)=510-5.85; （1分） Ca2+ep=CaY/KCaYY=0.020/(21010.25510-5.85)=210-7.4.E t=(Y-Ca2+-Mg2+)/c Casp100%=(510-5.85-210-7.4-10-5.4)/0.010100%=0.03% （4分）3. 解:根据A=-lgT,求A= - lg 0.445

17、= 0.352根据题意2.5g Pb进入5.0ml氯仿中,其浓度为:（2分）该萃取法的摩尔吸光系数为=1.46105（Lmol-1cm-1）（3分）桑德尔灵敏度S=M/=207.2/（1.46105）=0.0014g?cm-2（5分）4. 解:根据光度测量误差公式可知：当吸光度A0.434时，误差最小，已知b=1, 1.68104，根据A=bcc = A/b0.434/（1.681041）2.5810-5(mol/L)（5分）100ml有色溶液中Cu的含量为m=cVM 2.5810-510010-363.51.6410-4(g)已知某矿含铜约0.12，则应称取试样质量为：(1.6410-4/ms)100=0.12ms=0.14g（5分）