仪器分析(名词解释)

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1、蓝移：由化合物构造变化或溶剂效应等引起的吸取峰向短波方向移动的现象称蓝移(紫移）红移：由化合物构造变化或溶剂效应等引起的吸取峰向长波方向移动的现象称红移(长移）R带:是由*跃迁引起的吸取带,是杂原子的不饱基团的特性。其特点是吸取峰处在较长波长范畴（25-0nm),吸取强度弱。K带：是由共轭双键中跃迁引起的吸取带,吸取峰出目前200nm以上,吸取强度大。吸光度：透过光与入射光之比再取负对数，与吸光系数、透光率成正比。荧光发射：1.总离子强度；在某种状况下，这种高浓度电解质溶液中尚有具有H缓冲剂和干扰的配位剂。2程序升温;在同一分析周期没,柱温按预定的加热速度，随时间作线性非线性的变化.梯度洗脱;

2、在一种分析周期内程序控制,持续变化流动相的现象电泳淌度：ep是单位电场强度下,带电粒子的电泳速度。4.电渗现象;当在溶液了两段施加电压时,就会发生液体相对于固体表面的移动,这种溶液体相对于固体表面的一定能过现象 5洛伦兹变宽;被测元素的原子与蒸汽中其他原子或分子等碰撞而引起的谱线轮廓变宽6.可逆电对;一种微小的电流以相反的方向通过电极时,电极反映为原子的逆反映，具有此性质的电极称可逆电极，或可逆电对7.不可逆电对；在微小电流条件下，只能在阳极发生氧化，而在阴极不能同步还原,因此电路中没有电流通过，这样的电极称不可逆电极或不可逆点对8.多普勒变宽；是由于原子的无规律热运动所引起的谱线变宽,又称温

3、度变宽9.批示电极;是指电极电位随待测组分活度变化而变化,其大小可以批示待测组分活度变化的电极10参比电极:电极电位在一定条件下恒定不变，仅提供电位测量参照的电极离子选择电极：由基于离子互换和扩散，由看待测离子敏感的膜制成的膜电极。11 不对称电位;如果玻璃膜两侧氢离子活度相似,则膜电位应等于零，但事实上并不为零,而是有几毫伏的电位存在12. 碱差:在较强的碱性溶液中，玻璃电极对Na+等碱金属离子也有响应,成果由电极电位反映出来的+活度高于真实值,即H低于真实值,产生负误差。称碱差或钠差。.酸差：在较强的酸性溶液中,的测定值高于真实值,产生正误差。称为酸差。4.振动弛豫；在溶液中,激发态分子通

4、过与溶剂分子的碰撞而将部分振动能量传递给溶剂分子,其电子返回到同一电子激发态的最低振动能级的过程称振动弛豫15荧光发射:无论分子最初处在哪一种激发单线态,通过内转换和振动弛豫,均可返回到第一激发单线态的最低振动能级，然后再以辐射形式向外发射光量子而返回到基态的任一振动能级上的过程称为荧光发射。.共振吸取线：如果吸取的辐射能使电子从基态跃迁到能量最低的激发态，所产生的吸取谱线。17.峰值吸取：峰值吸取系数法的简称,是直接测量吸取线中心频率所相应的峰值吸取系数K0来拟定待测的原子浓度的措施。1振动自由度:是指分子基本振动的数目，即分子的独立振动数。19特性浓度/质量;是指产生%吸取或 0.04吸光

5、度是，所应用待测元素的浓度或质量0.振动耦合；当两个相似的基团在分子中靠的很近或共用一种原子时，其相应的特性峰常发生分裂,形成两个峰,这种现象称1.费米共振;当倍频峰出目前某强度的基频峰附近时,弱的倍频峰的吸取强度常常被增强,甚至发生分裂这种倍频峰与基频峰之间的振动耦合现象称.封尾;为尽量减少残存硅醇基,一般在键和反映后,用三甲基氯硅烷或六甲基二硅烷进行钝化解决23溶剂空白；在测定入射光的波长下,溶液中R有被测组分对光有吸取，而显色剂或其她组分对光没有吸取或虽有少量吸取，但所引起的测定误差在容许范畴内，此种状况下可溶液做空白溶液24试剂空白；在相似条件下只是不加试样，而依次加入多种试剂和溶液所

6、得到的空白溶液25.试样空白；在于显色反映同样条件下去同样试样溶液，只是不加显色剂所制备的空白溶液26.荧光效率；物质激发态分子发射荧光的光子数与基态分子吸取激发光的光子数之比7不饱和度；有机分子中碳原子的不饱和限度28.拖尾因子；又叫对称因子，用于衡量色谱峰的对称性9特性区;习惯上将红外光谱中00-150cm-区间称为特性区0.指纹区；红外光谱中120-60-1的区间3.分派系数；在一定温度和压力下，组分在固定相和流动相中平衡浓度的比值2.分派比;在一定温度和压力下,分派平衡时，组分在两相中的质量比3.死体积;指色谱柱内固定相颗粒间的间隙体积,色谱仪中连接管道，接头及检测的内部体积的总和34

7、固定相；是将某种溶剂涂布在多孔微粒的表面或低纤维上，形成的一层液膜分离度；相邻两组分色谱峰的保存时间只差与两峰宽度之和一半的比值电渗流；点渗现象中真题预测移动着的液体37.发色光谱;是指勾陈物质的原子、离子或分子受到辐射能、热能、电能或化学能的激发、跃迁到激发态后,由激发态回到基态时辐射的方式释放能量，而产生的光谱38.光谱干扰：由于分析元素的吸取线与其她吸取线的辐射不能完全分离所引起的干扰39.物理干扰:指式样在转移蒸发和原子化过程中，由于式样多种物理特性的变化而引起的原子吸取下降的效应。是一种非选择性干扰40化学干扰:为选择性干扰，是由待测元素与其她组分之间的化学作用所引起的干扰效应,重要

8、影响到待测元素的原子化效率41.电离干扰:待测元素在原子化过程中发生电离而引起的干扰效应2死时间：不被固定相吸取或溶解的组分从进样开始到浮现峰极大值所需要的时间3.覆盖度:指参与反映的硅醇基数目占硅胶表面硅醇基总数的比例4.显色反映;是指选用合适的试剂与被测物质定量反映生成有白色的物质在进行测定的分析措施45.空白溶液；又叫参比溶液，可用于校正仪器透光率10%或吸光度为零电泳淌度;是单位强度下,带点粒子的电泳淌度46.吸附等温线:是指在一定温度下,某一组分在固定相和流动相之间达到平衡时，一组分在固定相中的浓度CS为纵坐标,以组分在流动相中的浓度C为横坐标得到的曲线。47.正相分派色谱;其固定相

9、的机型不小于流动相，即以强极性溶剂作为固定相，以强极性的有机溶剂作为固定相.反相分派色谱;其固定液具有较小的极性，而流动相的极性较大49.比移值:在薄层色谱法中,Rf定义原点至斑点中心的距离与原点至溶剂前沿的距离之比。50.边沿效应：指同一物质的色谱斑点在同一薄层板上浮现的两边边沿部分的R值不小于中间部分的R值的现象。（由于色谱缸内溶剂蒸汽未达到饱和，导致展开剂的蒸发速率不等）51.内标法:选择样品中不具有的纯物质作为参比物质加入待测样品溶液中,以待测组分和参比物质的响应信号对比,测定待测组分含量的措施。5.化学键合相：是采用化学反映的措施将固定液的官能团键合在载体表面上形成的固定相。5离子对

10、色谱法:在流动相中加入与组分分子带相反电荷的离子对试剂，分离分析型或可离子化的化合物的措施。54.保存时间：为组分在色谱柱内滞留的时间。紫外1. 影响吸取带的因素：位阻效应,跨环效应,溶剂效应，体系P的影响2. 紫外中显色反映的规定:定量关系拟定，敏捷度高,显色产物稳定性好，显色剂测定波长无干扰,选择性好3. 显色条件的选择：显色剂的用量，溶液的酸度，显色时间,温度,溶剂4. 测量条件的选择:控制酸度，选择合适的掩蔽剂，运用生成惰性配合物，选择合适的测量波长，选择合适的空白溶液5. 分光光度计:光源，单色器,吸取池,检测器，信号显示系统6. 检测器名称：光电池，光电管，光电倍增管,光二极管阵列

11、检测器7. 定性措施：比较吸取光谱,比较吸取光谱的特性数据，比较吸光度比值8. 构造分析：从吸取光谱中初步判断官能团，判断顺反异构，判断互变异构体9. 定量分析：（1)单组份分析。原则曲线法，原则对照法，吸取系数法(2)多组分分析。解线性方程组法,双波长分光光度法,导数光谱法荧光1. 荧光的产生:振动弛豫,内部能量转换，荧光发射,外部能量转换，体系间跨越，磷光发射2. 荧光光谱的特性：光谱的形状与激发波长无关,光谱与激发光谱的镜像关系3. 产生的必备条件:分子必须有强的紫外-可见吸取和一定的荧光效率4. 影响荧光强度的因素：(1）内部因素。共轭效应，刚性和共平面性效应，取代基效应（2)温度，溶

12、剂,PH的影响,荧光猝灭剂的影响,散射光的干扰原子1. 谱线变宽的影响因素:自然宽度，多普勒变宽，压力变宽,自吸变宽,其她变宽2. 分光光度计的构成：锐线光源,原子化系统，单色器,检测器3. 火焰化原子化器特点:构造简朴，操作以便，应用较广,火焰稳定，精密度较好，基体效应及记忆效应较小；原子化效率低，原子停留时间短，只能测定液体样品4. 石墨炉原子化器：原子化效率高,原子停留时间长，敏捷度高,原子化温度高，进样量少，可用固体式样;精密度较差，基体效应及记忆效应较大，仪器装置较复杂5. 干扰及克制:光谱干扰及克制，物理干扰及克制，化学干扰及克制,电离干扰及克制，北京干扰及克制6. 定量分析的措施

13、:原则曲线法,原则加入法,内标法红外1. 与紫外的比较:(1)来源不同。紫外属于电子能级的跃迁，波长短,频率高，红外波长大，能量小,只能引起振-转动能级的跃迁（2)合用范畴不同。紫外使用芳香族,具有共轭构造的化合物和某些无机物的分析，不使用于饱和有机物，而红外几乎合用于所有有机物和某些无机物的分析（)特性性不同。紫外为何电子能级的跃迁,光谱简朴,特性性较差，重要用于含量测定,坚定化合物类别等，而红外,一种官能团有几种振动形式，光谱复杂，特性性强,重要用于定性鉴别，分子构造解析2. 产生红外吸取的条件：辐射能等于振动跃迁所需要的能量，振动前后偶极矩产生变化3. 影响吸取峰的峰位的因素：（1)内部

14、因素。诱导效应,共轭效应,氢键效应，空间位阻,杂化影响，振动耦合效应(2)外部因素。溶剂的种类,溶液的温度,测定期的温度4. 特性区的特点:吸取峰的数目少,有鲜明特性，易鉴别，可用于坚定官能团指纹区的特点:吸取峰密集，峰位，峰强以及形状对分子构造的变化十分敏感，只要在化学构造上存在细小的差别，在指纹区就有明显的反映，因而指纹区可以辨认不同的化合物色谱法1. 分类:()按流动相和固定相的状态分类。以流动相分,有气相色谱法,液相色谱法，超临界流体色谱法；按固定相的状态不同,气相色谱法又分为气-固色谱法,气-液色谱法（2）按分离机制分类。吸附色谱法,分派色谱法,键合相色谱法,空间排阻色谱法,离子互换

15、色谱法，毛细管电泳法，毛细管电色谱法(3）按操作形式分。柱色谱法,平面色谱法(薄层色谱法，纸色谱法)(4)按使用目的分类。分析用色谱仪,制备用色谱仪，流程色谱仪典型液相1. 薄层色谱法的操作措施:薄层板的制备,点样，展开高效液相1. 仪器构成：高压输液系统,进样系统,色谱柱分离系统，检测器，数据解决系统2. 梯度洗脱在同一种分析周期内程序控制，持续变化流动相的构成。用于组分数目多,组分k值差别较小的复杂样品。以缩短分析时间,提高分离度,改善峰形,提高敏捷度；但常常引起基线漂移，重现性较差3. 影响柱内展宽的因素：涡流扩散项A,纵向扩散项B/u,流动的流动相的传质阻力项CU，静态流动相的传质阻力

16、项CmU,固定相的传质阻力CsU4. 对流动相的规定:（)用作流动相的溶剂应与固定互相不相溶，并能保持色谱柱的稳定性；所用溶剂应有高纯度，以防所含微量杂质在柱中的积累,引起柱性能的变化，保证分析成果的重现性（2)选用的溶剂性能应与所使用的检测器相匹配(3)选用的记录应对样品有足够的溶解能力,以提高测定的敏捷度和精密度（4）选用的溶剂应有较低的粘度和合适低的沸点(5)应尽量避免使用品有明显毒性的溶剂,以保证操作人员安全电位法和电泳法1. 批示电极的条件:电极电位与待测组分活（浓）度间符合eet方程的关系,对所测组分影响快,重现性好,简朴耐用2. 参比电极的规定：可逆性好,电极电位稳定，重现性好,

17、简朴耐用气相1.气相色谱仪一般由五部分构成：载气系统.分离系统.检测和记录系统.进样系统.温控系统.气相色谱法的特点:分离效能高、选择性好、敏捷度高、分析速度快、应用广泛.直接分析的有机物约占所有有机物的20左右柱效方程：4有效塔板数N:6. u 为流动相线速度。A 涡流扩散系数。B 分子扩散系数。C 传质阻力系数。表达单位柱长引起的分子的离散限度（谱峰展宽）6.对固定液的规定：在操作温度下应呈液态,且蒸气压应很低对样品中各组分应具有足够的溶解能力对各组分的分派系数应有较大差别稳定性要好粘度要小，凝固点要低对载体具有良好的浸润性 7.固定液的分类:非极性固定液(合用于非极性和弱极性的化合物分析

18、)中档极性固定液（合用于弱极性和中档极性化合物的分析）强极性固定液(合用于极性化合物的分析）氢键型固定液（合用于分析含，O等的化合物).固定液的选择：相似性原则按被分离组分的极性或官能团玉固定液相似的原则来选择(1)非极性组分应一方面选择非极性固定液（)中档记性组分可首选中档极性的固定液（）强极性组分首选极性固定液（）能形成氢键的式样，选用极性或氢键型固定液.载体是化学惰性的多孔性微粒,对载体的规定是:（1）比表面积大（2)表面没有吸附性能(或很弱）(3）不与被分离物质或固定液起化学反映（4）热稳定性好,粒度均匀，有一定的机械强度等10.对检测器性能的规定：敏捷度高，稳定性好,噪声低，线性范畴

19、宽，死体积小,响应快热导检测器。特点：构造简朴,性能稳定,线性范畴宽，并且不破坏样品,但敏捷度较低。注意事项:(1)桥电流越高，敏捷度越低。敏捷度足够时，桥电流尽量低。开机时,先通载气,再加桥流，关机时,先关桥流,在关载气(2）波长差越大,敏捷度越高,选用波长大的做载气(3)池的温度越小，池体与热丝温差越大,敏捷度越大。保证检测器的温度不小于柱的温度,以免导致检测器污染（)浓度型检测器，以A定量,应保持一定12氢焰离子化检测器。特点：死体积小,敏捷度高，稳定性好，响应快，线性范畴宽，适合于痕量有机物的分析,但样品被破坏,无法进行收集,不能检测永久性气体以及水，硫化氢等。注意事项：(1）气体与流

20、量的关系。氮气:氢气：空气1:115:0(）极化温度在120度以上（）极化电压在10000V（4）质量检测器，以定量，应保持U恒定1电子捕获检测器。特点：对含卤素，硫，氧,羰基，氨基和共轭双键体系等的化合物有很高的响应,但对负电性的物质几乎无响应,其线性范畴窄，易受操作条件的影响而导致分析重现性较差。注意事项:(1）载气纯度与流量,使用高纯度的氢气或氮气,流速常为401mlm(2)为了避免放射性污染，监测器出口一定要用管道接到室外通风出口(3)为了保持EC池干净，不受柱固定相污染,应尽量选择低配比的耐高温或交联固定相14.程序升温在一种分析周期内,柱温按预定的加热速度,随时间作线性或非线性的变

21、化。特点:能缩短分析周期,改善峰形，提高检测敏捷度,但有时会引起基线漂移15.气相色谱法的分析措施:(一）运用保存值定性。与原则品对照定性,运用文献值对照进行定性，双柱定性（二）运用两普连用定性。气相色谱-质谱联用仪，气相色谱-傅里叶红外光谱联用仪16.归一化法特点:简便，精确,定量成果与定量样反复性无关，操作条件略有变化时对成果影响较小;必须所有组分在一种分析周期内都流杰出谱柱，并且检测器对它们都产生信号，它不合用于微量杂质的含量测定17.内标法,对内标物的规定：（1)内标物是原样品中不具有的成分，否则会使峰重叠而无法精确测量内标物的峰面积（2)内标物的保存时间应与待测组分相近（3)内标物必须是纯度合乎规定的纯物质。特点:(1)在进样量不超限的范畴内,定量成果与色谱条件的微小变化特别是进样量的反复性无关。(2)只要待测组分及内标物出峰，且分离度合乎规定就可定量，与其她组分与否出峰无关。（3）很合用于微量组分的分析(4）样品配制比较麻烦，内标物不以寻找。