妇科栓剂的质量标准研究

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1、妇科栓剂的质量原则研究袁捷1,2,李婧，黄松1，*， 陈吉航1（1.广州中医药大学,广东 广州 5006;2.东莞广州中医药大学中医药数理工程研究院,广东东莞 5308)摘要: 目的 研究妇科栓剂的质量原则，以更好控制产品质量。措施建立黄连、黄柏、苦参、蛇床子的薄层色谱法(TL)和龙胆苦苷的高效液相色谱含量测定措施。 成果L法可检出黄连黄柏、苦参、蛇床子，斑点清晰,阴性对照无干扰专属性强。龙胆苦苷在0.686.0范畴内线性良好（r=099）,平均加样回收率为l 01，RD为.00(=)。结论 实验措施定性、定量措施简朴、可靠、精确，可用于该制剂的质量控制。核心词：妇科栓剂;薄层鉴别；龙胆苦苷;

2、高效液相色谱法tu n the Qualit Standard of FukesppoityYANJie， LI Jing， HUASng,CN Jihang,HUAG niu( 1. Guanghou University fChnee edcne,Gunghou,5100, China； Donua Mathical Engieering Acdey of Chne Mecinean Guanghou niversity of Traitina Chnes Medicine, Doggua， 23808, Cna )Abstrat:Object Totuy the qualitave st

3、anad f Fukeuppositry, so asto eer cotrl e qaity of this prodcMehod To estais th ThiLyer Chmatgaphy(T)forRizoa Copi，Corex Phelloendri inesi，Radixophore vesti,Fructus nidii, and eternatonmehod fo ntiopcrin byth igh PerormanLiquid Cromgaph(HLC）eult h TLC to cnwell identifyRhoma opids,Crte heldendriChne

4、nsi,adiSophra Flvesets,ructus Cidii， with cer spts, oninerrcefgativ cntrolsand ood speifici. Asatisfactory linerit of thegntopicrn is btaied， raning f 0.6886.880g, with a god crrelationoefficint(.99 9). The average recovryis10.91,RSD as .00%(=6).Conclusion Thismetod s spe for ualitatie a qantitatve,

5、 reliable d rece,can besd r liive contol ofthsprparation.Ke wod: Fue suppostor；TC； gentoicrin; HP妇科栓剂为广州中医药大学新药开发中心研制的复方中药栓剂，该制剂由湖南某中医院临床验方开发而成，该方在临床上使用近年, 具有清热解毒，消炎止痛，杀虫止痒，消肿止痛之功能,对治疗霉菌性,滴虫性,细菌性阴道炎，宫颈炎,外阴瘙痒,湿疹等病症效果十分明显，并对淋病具有辅助治疗作用。本实验建立了龙胆的重要成分龙胆苦苷的含量测定措施以及黄连、黄柏、苦参、蛇床子的薄层鉴别措施。 仪器与试药1.1 仪器SDU 高效液相色

6、谱仪(日本岛津公司)，C-20AT泵，SIL-A自动进样器，SPD-0A紫外可见光检测器，qaro艾科浦u系列纯水机， CP25D十万分之一电子天平（德国satorius公司），硅胶G，硅胶G5（青岛海洋化工厂生产)。12 试药黄柏（12501)，黄连(101-)，苦参(1210904）,蛇床子(12130-05）,盐酸小檗碱 (批号11038)，苦参碱 （批号11805-06)，龙胆苦苷(10701),蛇床子素(108205)均由中国药物生物制品检定所提供;甲醇、乙腈（色谱纯,德国默克公司),其他试剂均为分析纯,妇科栓剂为广州中医药大学新药开发研究中心的中试样品。2 措施与成果2. 薄层鉴别

7、.1 黄连黄柏的薄层鉴别取三个批号的本品各4.5,加稀盐酸溶液1L，加热使溶解,超声0min,静置过滤，取滤液20mL,水浴蒸干,加甲醇 m使溶解。滤液作为供试品溶液。另取黄连黄柏对照品药材各01g，同法制成对照药材溶液。另取盐酸小檗碱对照品,加甲醇制成每1mL含5的溶液，作为对照品溶液。再取去黄连黄柏的模拟处方,按供试品溶液的制备措施,依法制备阴性对照品溶液。吸取上述六种溶液各L,分别点于同一硅胶薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲醇-异丙醇（:3:：15)为展开剂加入双槽展开缸中,另一槽内加入等体积的浓氨试液,预饱和分钟,展开,取出,晾干,置紫外光灯(5n)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相

8、应的位置上，显相似颜色的斑点，阴性对照无干扰。21. 苦参的薄层鉴别取三个批号的栓剂样品3g,加蒸馏水3L水浴溶解，加浓氨溶液0.3mL混匀，用等量递增法加10g硅藻土充足分散，并于水浴上挥干，移至具塞锥形瓶,用mL氯仿洗蒸发皿,超声30in,静置，滤过，蒸干,加5L无水乙醇溶解作为供试品溶液。另取苦参对照药材粉末5，加浓氨试液0.mL、三氯甲烷25mL，超声解决2分钟,静置,滤过，蒸干,残渣加乙醇0.5m 使溶解，作为对照药材溶液。另取苦参碱对照品，加乙醇制成每1含0.2mg的溶液，作为对照品溶液。再取去苦参的模拟处方，按供试品溶液的制备措施,依法制备阴性对照品溶液。吸取上述四种溶液各8L

9、，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-丙酮-乙酸乙酯-浓氨试液(2：3：4:0）为展开剂，展开，取出,晾干，依次喷以碘化铋钾试液和亚硝酸钠乙醇试液。供试品色谱中，在与对照药材溶液色谱相应的位置上,显相似颜色的斑点，在与对照品色谱相应的位置上，也显相似颜色的斑点，阴性对照无干扰。.3 蛇床子的薄层色谱鉴别取三个批号的栓剂样品3.0g,加乙醇5.0L，使溶解，超声解决5分钟，冰箱里(0如下）放置30分钟，取上清液并浓缩至2mL作为供试品溶液。另取蛇床子对照药材粉末03g,同法制成对照药材溶液。另取蛇床子素对照品,加乙醇制成每1mL 含1mg 的溶液,作为对照品溶液。再取去蛇床子的模拟处方,照供试品

10、溶液制备措施制成阴性样品。吸取上述六种溶液各2L，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶薄层板上,以甲苯乙酸乙酯-正己烷(3:3：2)为展开剂，展开，取出,晾干，置紫外光灯（365) 下检视。供试品色谱中，在与对照药材和对照品色谱相应的位置上,显相似颜色的荧光斑点,阴性对照无干扰。1 2 3 4 5 62. 龙胆苷的含量测定2.2 色谱条件采用rmasil 10-1色谱柱(04.6 mm,5 m)；以甲醇:水（:7)为流动相;检测波长为270nm；流速1.0 in-;柱温：室温(25）。2.2.2龙胆苦苷对照品溶液的制备精密称取龙胆苦苷对照品适量,加甲醇制成每L 含龙胆苦苷6.8mg的对照

11、品溶液。2.2.供试品溶液的制备取本品10粒,精密称定,平均2.15/粒,切碎,研匀取约2 ,精密称定,置100mL锥形瓶中,精密加入甲醇20 mL，密塞，称定重量，超声解决(功率20 W,频率00 kHz)30 min，放置至室温,再称定重量，用甲醇补足失去重量，摇匀，滤过，取续滤液,即得。2.4 专属性实验按处方比例和工艺,同法制成全方缺龙胆的阴性样品，按样品供试品溶液的制备措施制备。分别精密吸取对照品溶液、供试品溶液及阴性样品溶液各0,按“2.2.1”项下色谱条件,注入效液相色谱仪,记录色谱图。阴性样品在龙胆苦苷出峰处无色谱峰,阐明处方中的其她成分对测定成果无影响。龙胆苦苷对照品、供试品

12、、和阴性对照品的HPLC图谱分别见图4。 A B C图4 HLC图谱栓剂样品图 B龙胆苦苷对照品图 C缺龙胆阴性供试品22.5 线性关系考察精密量取.2.项下对照品溶液1，3，5,1mL,置10m容量瓶中，加甲醇定容至刻度，制成不同浓度对照品溶液，精密吸取1L，分别进样，按“2.21”项下色谱条件进样测定，分别记录峰面积积分值,测定，以峰面积为纵坐标,进样量（g）为横坐标绘制原则曲线。得回归方程为Y=104199907711X+2688.5163，线性范畴为686.880g，r=0.9999;表白龙胆苦苷在0.886.80内线性关系良好。2.2.6精密度实验 精密吸取龙胆苦苷对照品溶液0 L，

13、持续进样次，以峰面积计算龙胆苦苷的RD为10%；将龙胆苦苷对照品溶液在7日内持续测定6次，以峰面积计算龙胆苦苷的RSD为2.5%。成果表白日内精密度和日间精密度均良好。2.2.7 反复性实验 取同一批样品(批号中试)，按“.2.2”项下措施制成供试品溶液共5份,分别测得龙胆苦苷含量平均值分别为0.89mgg-1，RSD为.57。成果表白反复性良好。.2.8稳定性实验 取同一份供试品溶液(批号中试1),分别于0,2，4,6,10,12，2 h进样测定。成果表白供试品溶液在24 内基本稳定，龙胆苦苷峰面积的RSD（n=)分别为.43%。2.9加样回收率实验 取已知含量的样品(批号中试1)，切碎,研

14、匀,取约1. g,共份，精密称定,每份样品分别加入精密称取的龙胆苦苷对照品。按“2.3”项下措施制备溶液，分别进样测定,计算平均回收率为1.91%,R=200%。成果见表。表 1 加样回收率测定成果取样量（g）样品中龙胆苦苷含量（mg)加入龙胆苦苷量（mg）测得龙胆苦苷总量（mg)回收率（%）平均回收率(%）RSD(%）1.023091.02.804.8601912.001.030941.10070.980.990.041.9510244.0150900.98198.6100.920.961.8910191.040.93102.010.942.210 样品的测定对3批妇科栓剂中试样品进行含量测

15、定，每批样品取5份,用外标法计算,成果三批样品中龙胆苦苷平均含量分别为0.9 mgg-1、.2 mgg1、.95 mgg-1，SD分别为157%、135%、.4%。3 讨论3.1黄连和黄柏中都具有盐酸小檗碱，单独鉴别时产生互相干扰,因此采用2味药材同步鉴别,成果薄层色谱中斑点分离良好，阴性样品无干扰。在盐酸小檗碱的鉴别中，提取样品时选用稀盐酸而不用常规的甲醇进行提取，是因该妇科栓剂的基质不溶于水而极易溶于甲醇等极性大的有机溶剂里。薄层层析时,通过多次实验，总结了湿度对盐酸小檗碱的分离影响大,本实验得出最佳的分离湿度是2%。3.在苦参的鉴别中，先参照药典1（）里的展开剂进行展开，同步参照唐晓、张

16、涛3等人文献资料,两者进行比较,成果表白用一种展开剂甲苯-丙酮-乙酸乙酯-浓氨试液(2：3：4：0.4)进行一次性展开就可得到良好的清晰的斑点，与药典的二次展开相比,该措施更加简便易行。3.3 在蛇床子的鉴别中，对妇科栓剂样品进行提取时,提取前可以省清除基质这一环节,通过在冰箱里放置使部分基质析出,过滤,从而得到纯化,成果斑点清晰,措施简便，同步也节省了对试剂的使用。参照文献1 国家药典委员会.中国药典I部.北京：化学工业出版社:141.2 唐晓、李红等.阴痒清洗液的质量原则研究J.广西医学，199,20(2)：22.3 张涛、聂诗明、叶勇等复方中药栓剂的质量原则研究J.江汉大学学报,，3(2)：-.