分析实验思考题及部分答案.doc

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1、邻二氮菲吸光光度法测定铁1本实验量取各种试剂时应分别采取何种量器较为合适？为什么？答：本实验所用的溶液量都比较少，用移液管或吸量管比较合适。标准铁试样的量取要特别准确，而其他的试剂，如phen、NaAc等，都为过量，相对要求不是很严格。2怎样用吸光光度法测定水样中的全铁（总铁）和亚铁的含量？试拟出简单步骤。答：绘制出工作曲线（1）用吸光光度法测定水样中的全铁（总铁）含量：取试样适量，加入1mL盐酸羟胺，2mL Phen，5mL NaAc溶液，每加一种试剂后摇匀。然后，用水稀释至刻度，摇匀后放置10min。用1cm比色皿，以试剂为空白（即0.0mL铁标准溶液），在所选择的波长下，测量该溶液的吸光

2、度。（2）用吸光光度法测定水样亚铁的含量：加入2mL Phen，5mL NaAc溶液，每加一种试剂后摇匀。然后，用水稀释至刻度，摇匀后放置10min。用1cm比色皿，以试剂为空白（即0.0mL铁标准溶液），在所选择的波长下，测量该溶液的吸光度。最后根据工作曲线上得出水样中的全铁（总铁）和亚铁的含量。硫酸铵中氮含量的测定1NH4+为NH3的共轭酸，为什么不能直接用NaOH溶液滴定？答：NH4+ Ka=5.610-10 KaC10-8 所以不能用碱直接滴定2NH4NO3, NH4Cl, NH4HCO3中含氮量能否用甲醛法测定？答：NH4NO3中含氮量的测定不能用甲醛法,因为NO3-上的N无法用甲醛

3、法进行测定。NH4Cl中的氮量的测定能用甲醛法NH4HCO3中含氮量的测定不能用甲醛法,因用NaOH溶液滴定时，HCO3-中的H+同时被滴定，所以不能用甲醛法测定。3为什么中和甲醛试剂中的甲酸以酚酞作指示剂；而中和铵盐试样中的游离酸则以甲基红作指示剂？答：甲醛试剂中的甲酸以酚酞为指示剂用NaOH可完全将甲酸中和，若以甲基红为指示剂，用NaOH滴定，指示剂变为红色时，溶液的pH值为4.4，而甲酸不能完全中和。铵盐试样中的游离酸若以酚酞为指示剂，用NaOH溶液滴定至粉红色时，铵盐就有少部分被滴定，使测定结果偏高。蛋壳中碳酸钙含量的测定1研碎后的蛋壳试样为什么要通过标准筛？通过80100目标准筛后试

4、样粒度为多少？2为什么向试样中加入HCl溶液时，要逐滴加入？加入HCl后为什么要放置30min后再以NaOH返滴定？3本实验能否用酚酞为指示剂？EDTA的配制和标定1为什么要使用两种指示剂分别标定EDTA?答:因为络合滴定中,EDTA与金属离子形成稳定络合物的酸度范围不同,如Ca2+,Mg2+要在碱性范围内,而Zn2+,Ni2+,Cu2+等要在酸性范围内。故要根据不同的酸度范围选择不同的金属离子指示剂,从而在标定EDTA时,使用相应的指示剂,可以消除基底效应,减小误差。2在中和标准物质中的HCl时,能否用酚酞取代甲基红,为什么？答：不能用酚酞取代甲基红,氨水中和盐酸,产物NH4Cl是强酸弱碱盐

5、,呈弱酸性,而酚酞是碱性指示剂,故不能用酚酞作指示剂,而甲基红的变色范围是4.4-6.2,可以用来做指示剂3阐述Mg2+EDTA能够提高终点敏锐度的原理。答：铬黑T与Mg2+能形成稳定的络合物，显色很灵敏,但与Ca2+形成的络合物不稳定,显色灵敏度低,为此在pH=10的溶液中用EDRA滴定Ca2+时,常于溶液中先加入少量MgY,使之发生置换反应,置换出Mg2+：置换出的Mg2+与铬黑T显出很深的红色： Mg2+EBT=Mg-EBT(红色)，但EDTA与Ca2+的络合能力比Mg2+强,滴定时，EDTA先与Ca2+络合,当达到终点时，EDTA夺取Mg-EBT中的Mg2+,形成MgY, Y+Mg-E

6、BT=MgY+EBT (蓝色)游离出的指示剂显蓝色,变色很明显,在这里,滴定前的MgY与最后生成的MgY物质的量相等,故不影响滴定结果。4滴定为什么要在缓冲溶液中进行？如果没有缓冲溶液存在，将会导致什么现象发生？答：各种金属离子与滴定剂生成络合物时都应有允许最低pH值，否则就不能被准确滴定。而且还可能影响指示剂的变色点和自身的颜色，导致终点误差变大，甚至不能准确滴定。因此酸度对络合滴定的影响是多方面的，需要加入缓冲溶液予以控制。铅铋含量的连续测定1描述连续漓定Bi3+、Pb2+的过程中,锥形瓶中颜色变化的情形,以及颜色色变化的原因。2为什么不用NaOH，NaAc或NH3H2O,而用六亚甲基四胺

7、调节pH到56?胃舒平药片中铝和镁的测定1测定铝离子为什么不采用直接滴定法？2能否采用F-掩蔽Al3+离子，而直接测定Mg2+？3在测定镁离子时，加入三乙醇胺的作用是什么？过氧化氢含量的测定1KMnO4溶液的配制过程中要用微孔玻璃漏斗，试问能否用定量滤纸过滤?为什么?2配制KMnO4溶液应注意些什么?用Na2C2O4标定KMnO4溶液时，为什么开始滴入的KMnO4紫色消失缓慢,后来却会消失得越来越快,直至终点出现稳定的紫红色？3用KMnO4法测定H2O2时，能否用HNO3,HCl，HAc控制酸度？为什么？铁矿中全铁含量的测定（无汞定铁法）1SnCl2还原Fe3+的条件是什么怎样控制SnCl2不

8、过量?答：使用甲基橙指示SnCl2还原Fe3+的原理：Sn2+将Fe3+还原完后，过量的Sn2+可将甲基橙还原为氢化甲基橙而褪色，不仅指示了还原的终点，Sn2+还将继续使氢化甲基橙还原为N,N二甲基对苯二胺和对氨基苯磺酸，过量的Sn2+则可以消除，不会过量。2以溶液滴定Fe2+时,加入H3PO4的作用是什么?答：因随着滴定的进行，Fe()的浓度越来越大，FeCl-4的黄色不利于终点的观察，加入H3PO3可使Fe3+生成无色的Fe(HPO4)-2络离子而消除。同时由于Fe(HPO4)-2的生成，降低了Fe3+/Fe2+电对的电位，使化学计量点附近的电位突跃增大，指示剂二苯胺磺酸钠的变色点落入突跃

9、范围之内，提高了滴定的准确度。在H3PO4溶液中铁电对的电极电位降低，Fe2+更易被氧化，故不应放置而应立即滴定。3本实验中二甲酚橙起什么作用？答：二甲酚橙在本实验中作为氧化还原指示剂。间接碘量法测定铜盐中铜含量1碘量法测定铜时，为什么常加入NH4HF2？为什么临近终点时加入NH4SCN（或KSCN）？答：如试样中含有Fe3+，能氧化I-,对测定产生干扰，应通常加入NH4HF2掩蔽，同时NH4HF2也是一种很好的缓冲溶液，可以控制溶液的pH在3.04.0之间。因CuI沉淀表面吸附I2，这部分I2不能被滴定，会造成结果偏低。加入NH4SCN溶液，使CuI转化为溶解度更小的CuSCN，而CuSCN

10、不吸附I2从而使被吸附的那部分I2释放出来，提高了测定的准确度。但为了防止I2对SCN-的氧化，而NH4SCN应在临近终点时加入。2碘量法测定铜为什么要在弱酸性介质中进行？ 在用K2Cr2O7标定Na2S2O3溶液时，先加入5mL 6molL-1 HCl溶液，而用Na2S2O3溶液滴定时却要加入100mL蒸馏水稀释，为什么？钴、镍的离子交换分离及络合滴定法测定1在离子交换分离中，为什么要控制流出液的流量？淋洗液为什么要分几次加入？答：为了使分离更加完全。2本实验若是微量Co2+和大量的Ni2+的分离，其测定方法应有何不同？仪器清点及分析天平称量练习1用分析天平称量的方法有哪几种？固定称量法和递

11、减称量法各有何有缺点？在什么情况下选用这两种方法?如使用的是电子天平，如何进行这两种方法的称量更好？答：用分析天平称量的方法有：固定质量称量法、直接称量法 、递减(差减)称样法 ；固定质量称量法：此法用于称取某一固定质量的试剂。要求被称物在空气中稳定、不吸潮、不吸湿，试样为粉末状，丝状或片状，如金属、矿石等。递减(差减)称样法 ：此法用于称量一定质量范围试样。其样品主要为易吸潮、易氧化以及与CO2反应的物质。由于此法称量试样的量为两次称量之差，故又称差减法。电子天平的使用方法固定质量称量法：例如指定称取0.5000g某铁矿试样，将天平ON键按下，过几秒钟显示称量模式后，将一洁净的表面皿轻放在称

12、盘中，显示质量数后，轻按TAR键，出现全零状态，表面皿值已去除，即去皮重，然后用药匙取样轻轻振动，使之慢慢落在表面皿中间，至显示数值为0.5000g即可。轻按OFF键关闭天平，取出试样。递减(差减)称样法 ：例如，称取某一样品，从干燥器中取出称量瓶(注意不要让手指直接接触称量瓶及瓶盖)，用小纸片夹住瓶盖，打开瓶盖，用药匙加入适量样品(约共取5份样品称量)，盖上瓶盖，用滤纸条套在称量瓶上，轻放在已进入称量模式的称盘上。轻按TAR键去皮重，然后取出称量瓶，将称量瓶倾斜放在容器上方，用瓶盖轻轻敲瓶口上部，使试样慢慢落入容器中。当倒出的试样已接近所需的量时，慢慢地将瓶抬起，再用瓶盖轻敲瓶口上部，使粘在瓶口的试样落下，然后盖上瓶盖，放回称盘中。天平显示的读数即为试样质量，记录数据，轻按TAR键。用同样的方法称取第二份、第三份试样。2在实验中记录称量数据应准至几位？为什么？答：在实验中记录称量数据应准至0.0001g，因为前3位是准确值，最后1位是估计值。