方法确认报告(分光光度)

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1、HMEM-QP016-JL01 海门市环境监测站方 法 确 认 报 告编号： 项目 土壤 总铬 方法 火焰原子吸收分光光度法 在符合确认情况的内打勾非标准方法超出预定范围使用的标准方法 扩充和修改过的标准方法说明：国家环境保护部发布土壤 总铬的测定 火焰原子吸收分光光度法新方法HJ491-2009代替原来的GB/T17137-1997参加确认人员及职称 施新花 工程师 报告编写 施新花 报告初审 报告审核 报告批准 日期 一、 适用范围 适用于土壤中总铬的测定。二、 使用仪器设备及编号原子吸收分光光度计AA-7003，编号295三、 方法步骤及条件1、 土壤的制备 准确称取0.2-0.5g（精

2、确至0.0002g）试样于50ml聚四氟乙烯坩埚中，用水润湿后加入10ml盐酸，于通风橱内的电热板上低温加热，使样品初步分解，待蒸发至约3ml左右时，取下稍冷，然后加入5ml硝酸、5ml氢氟酸、3ml高氯酸，加盖后于电热板上中温加热1h左右，然后开盖，电热板温度控制在150度，继续加热除硅，为了达到良好的飞硅效果，应经常摇动坩埚。当加热至冒浓厚白烟时，加盖，使黑色有机碳化物分解。待坩埚壁上的黑色有机物消失后，开盖，驱赶白烟并蒸至内容物呈粘稠状。视消解情况，可补加3ml硝酸、3ml氢氟酸、1ml高氯酸,重复以上消解过程。取下坩埚稍冷，加入3ml盐酸，温热溶解可溶性残渣，全量转移至50ml容量瓶中

3、，加入5ml氯化铵水溶液，冷却后用水定容至标线，摇匀。2、 校准曲线 准确移取铬标准使用液0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00ml于50ml容量瓶中，然后分别加入5ml氯化铵水溶液、3ml盐酸用水定容至标线，摇匀。绘制校准曲线。3、 空白试验 用去离子水代替试样，采用和试样制备相同的步骤和试剂，制备全程序空白溶液，并按与2相同条件进行测定。4、 计算 土壤样品中铬的含量W（mg/kg）按下式计算： W=CV/m(1-f)式中C-铬的浓度mg/l;V-试液定容的体积ml; m-称取试样的重量g; f-试样中水分的含量%。四、 注意事项 1、 铬易形成耐高温的氧化物，其原子化

4、效率受火焰状态和燃烧器高度的影响较大，需使用富燃烧性（还原性）火焰。2、 加入氯化铵可以抑制铁、钴、镍、铝、铅等共存离子的干扰。五、项目环境标准与参考资料 中华人民共和国国家环境保护标准 HJ491-2009 土壤 总铬的测定 火焰原子吸收分光光度法六、结论 精密度与准确度 方法检出限为5mg/kg 精密度：0.1C相对标准偏差为0.15%；0.5C相对标准偏差为0.24%。加标回收率为91.3-98.4%。测定标准物质（土壤铬）编号ESS-1、ESS-2、ESS-3，测定结果在标准值范围内。表1空白值测定及校准曲线的绘制：空白空白123456标准曲线含量（mg/l0.000.000.501.

5、002.003.005.00吸光度00.0010.00780.01100.01630.02140.0326吸光度-空白0.00780.01100.01630.02140.0326标准曲线 = 0.9998 y=0.0055x+0.005312345678910空 白测定结果0.0010.0020.0010.0020.0000.002 0.0010.0020.0020.002 0.001 检出限L= 5mg/kg 选用的计算公式：CL=(XL-Xb)/S其中S是校准曲线的斜率，Xb是全程序空白的平均，XL=Xb+KSbK=3, Sb为Xb的标准偏差表2精密度测定：测定结果(毫克/升) 试样平行号

6、0.1C0.5C0.9C备注10.1010.5020.90020.1020.4980.90230.0990.4960.89540.0980.5010.89450.1010.5020.89760.1000.5010.896平均值 (毫克/升)0.1000.5000.897标准偏差S0.00150.00240.0031变异系数CV%1.500.480.35表3 国家有证标准物质的测定：样品测定结果(mg/kg） 样品平行号ESS-1ESS-2ESS-3157.674.197.1256.975.396.8357.374.398.6457.574.697.5557.875.996.5656.276.2

7、96.2平均值 (mg/kg) 57.275.197.1标准偏差S0.580.870.86变异系数CV%1.011.160.886有证标准物质标准值(mg/kg)57.275.998.0表4实际样品测定：样品测定结果(mg/kg） 样品平行号ABCD154.110179.562.3255.399.878.663.5352.699.278.163.5451.999.478.262.0552.610279.662.5654.399.675.961.9平均值(mg/kg)53.510078.362.6批内标准偏差Swb1.301.101.340.717变异系数CV%2.431.101.711.15加标回收率%样品含量(微克)1.9841.9131.9241.920加标量(微克)1.01.01.01.0回收量(微克)0.9840.9130.9240.920回收率(%)98.491.392.492.06