制药行业TOC-V实验管理步骤

《制药行业TOC-V实验管理步骤》由会员分享，可在线阅读，更多相关《制药行业TOC-V实验管理步骤（49页珍藏版）》请在装配图网上搜索。

1、TOC-V 实验步骤1内容 1.标准溶液的制备 2.样品预处理 3.仪器分析准备 4.仪器操作步骤 5.固体样品测量组件SSM-5000A21 标准溶液的制备 8邻苯二甲酸氢钾（邻苯二甲酸氢钾（KHP）用于用于TC 标准。标准。8碳酸钠碳酸钠用于用于IC 标准。标准。8碳酸氢钠碳酸氢钠用于用于IC 标准。标准。TOC 测定的标准测定的标准物质：物质：3TC 标准的制备1000 ppm TC 标准溶液标准溶液1)邻邻苯苯二二甲甲酸酸氢氢钾钾（KHP）在在105120下下干干燥燥约约 1小小时，在干燥器内冷却。时，在干燥器内冷却。2)准确称量准确称量2.125g。3)溶解后装入溶解后装入1L容量瓶

2、中。容量瓶中。4)加零水至容量瓶标线。加零水至容量瓶标线。5)密闭并在密闭并在4下保存。溶液可稳定下保存。溶液可稳定 2 个月。个月。4IC 标准的制备 1000 ppm IC 标准溶液标准溶液1)碳酸氢钠碳酸氢钠NaHCO3预先在硅胶干燥器中干燥预先在硅胶干燥器中干燥2小时；小时；碳酸钠碳酸钠Na2CO3预先在预先在280290下下干燥干燥约约 1小时，在小时，在干燥器内冷却。干燥器内冷却。2)准确称量碳酸氢钠准确称量碳酸氢钠3.50g及碳酸钠及碳酸钠4.41g。3)溶解后装入溶解后装入1L容量瓶中。容量瓶中。4)加零水至容量瓶标线。加零水至容量瓶标线。5)密闭并在密闭并在4下保存。溶液可稳

3、定下保存。溶液可稳定 2 个月。个月。5TN 标准的制备1000 ppm TN 标准溶液标准溶液1)硝硝酸酸钾钾KNO3 在在不不高高于于105-110 干干燥燥 3 小小时时，在干燥器内冷却在干燥器内冷却。2)准确称量硝酸钾准确称量硝酸钾7.219g。3)溶解后装入溶解后装入1L容量瓶中。容量瓶中。4)加零水至容量瓶标线。加零水至容量瓶标线。5)密闭并在密闭并在4下保存。溶液可稳定下保存。溶液可稳定 2 个月。个月。6TC 和 TN 标准的制备100 ppm TC和和100 ppm TN1)1000 ppmTC标准溶液和标准溶液和1000ppmTN标准标准 溶液各溶液各100ml装入装入1L

4、容量瓶中。容量瓶中。2)加加25ml的的2MHCl（最终浓度最终浓度0.05M）。）。3)加零水至容量瓶标线。加零水至容量瓶标线。4)密闭并在密闭并在4下保存。溶液可稳定下保存。溶液可稳定 2 个月。个月。72M HCl的制备1)取浓取浓 HCl（约约37%，相当于，相当于12 M）50mL，加入，加入250mL蒸馏水，即稀释蒸馏水，即稀释6倍。混合均匀。倍。混合均匀。2)2)转移溶液转移溶液到到 250 ml 瓶瓶（标准附件）中。（标准附件）中。3)3)加盖盖紧。加盖盖紧。825%（w/w）H3PO4 的制备1)将浓将浓 H3PO4（85%，比重约，比重约1.69）稀释）稀释5倍。倍。2)2

5、)比如取比如取50ml磷酸移入磷酸移入250ml容量瓶中，用零水定容量瓶中，用零水定容到容量瓶刻度。容到容量瓶刻度。3)3)转移溶液转移溶液到到 250 ml 瓶瓶（标准附件）中。（标准附件）中。4)4)加盖盖紧。加盖盖紧。9过硫酸钠溶液（用于湿法）（1）将将60g过过硫硫酸酸钠钠与与15mL磷磷酸酸溶溶于于纯纯水水中。中。（2）加水至）加水至500mL。刚刚配配制制好好时时，空空白白值值高高。若若作作高高灵灵敏敏度度分分析析，建建议议使使用用前前先先在在阴阴凉凉、黑黑暗暗处处保保存存24小时。小时。10磷酸溶液（用于湿法）将将100mL分分析析纯纯浓浓磷磷酸酸（85%），用用纯水稀释至总体积

6、纯水稀释至总体积500mL。112 样品预处理12采样收集有代表性的样品。收集有代表性的样品。样样品品收收集集到到洁洁净净的的玻玻璃璃容容器器中中，容容器器带带有有合合适适的密封的密封箔片箔片，避免有机物质污染样品。避免有机物质污染样品。灌灌满满采采样样容容器器，尽尽可可能能减减少少顶顶部空间。部空间。样样品品储储存存在在 2-52-5的的冰冰箱箱中中，避光。避光。13样品的保存样品样品在在 1 1 周之内分析周之内分析。尽尽可可能能立立即即分分析析样样品品。避避免免储储存存。防防止止氧氧化化或细菌的滋生或细菌的滋生。样品样品应该避光和防止被大气中的氧气氧化应该避光和防止被大气中的氧气氧化。样

7、品样品应该在应该在 4 4o oC C 保存。保存。如如果果预预期期可可能能会会有有细细菌菌活活动动或或如如果果分分析析将将在在 2 2 小时小时以后才能进行用以后才能进行用HClHCl酸化酸化到到 pH 2pH 2。14分层的样品如如果果样样品品有有漂漂浮浮的的有有机机物物质质，在在分分析析之之前前不不要混合样品。要混合样品。充充分分混混合合的的样样品品或或者者仅仅有有机机层层本本身身，就就可可能能超过超过TOC 仪器仪器的测定范围并损坏催化剂。的测定范围并损坏催化剂。在在把把样样品品加加入入到到TOC分分析析仪仪中中之之前前，用用户户必必须确认哪一须确认哪一层层是是水水。15带悬浮固体的样

8、品各种分析方法各种分析方法1）如如果果不不关关心心悬悬浮浮固固体体和和样样品品容容器器内内的的沉沉积积物物，则仅分析上层清液。则仅分析上层清液。2）过滤样品和测定）过滤样品和测定DOC。3）在在分分析析中中连连续续搅搅拌拌样样品品，例例如如用用电电磁磁搅搅拌拌器器。电电磁磁搅搅拌拌器器是是ASI-5000（A）和和ASI-V的的选选购购件件。164)细细的的固固体体均均匀匀地地分分布布在在整整个个样样品品中中，形形成成均均匀匀的样品的样品。5)对对包包含含颗颗粒粒的的样样品品溶溶液液，采采用用悬悬浮浮颗颗粒粒组组件件，其其配管配管尺寸较大，尺寸较大，防止流路防止流路的堵塞的堵塞。6)如如果果沉

9、沉积积物物是是纤纤维维状状的的或或含含有有重重的的泥泥浆浆，则则使使用固体进样装置。用固体进样装置。带悬浮固体的样品17含酸、碱和盐的样品 500ppm以以上上的的酸酸、碱碱和和盐盐类类样样品品会会加加速速仪仪器器的的损耗。损耗。样样品品应应该该稀稀释释到到低低于于5%（推推荐荐稀释到稀释到0.1%）。）。使使用用普普通通灵灵敏敏度度的的催催化化剂剂（如如果可能）。果可能）。18固体样品TC 和和 IC 测测定定中中，液液体体样样品品可可分分别别直直接接注注入入到到燃燃烧烧管管或酸样品室中。或酸样品室中。然然而而，固固体体样样品品（如如泥泥浆浆）需需先先放放在在陶陶瓷瓷舟舟中中，然然后后把陶瓷

10、舟放入加热样品室中。把陶瓷舟放入加热样品室中。在在固固体体样样品品 IC 测测定定时时，样样品品也也放放在在陶陶瓷瓷舟舟中中。先先加加酸酸到到样品样品中，然后再放到中，然后再放到加热的样品室加热的样品室中。中。TC 测定测定IC 测定测定酸酸19高灵敏度分析通常通常 0.5 ppm（500 ppb）或更低。或更低。注意事项注意事项:使使用用高高灵灵敏敏度度催催化化剂剂。避避免免分分析析高高浓浓度度样样品品，即即使使分分析析低低浓浓度度样样品品也也要要避避免免相相同同的的催催化化剂剂既既分分析析碱碱性性的的或或酸性的样品又分析含盐的样品酸性的样品又分析含盐的样品。使用使用 NPOC，因为因为TC

11、-IC 方法方法误差大误差大。使用新鲜的纯化水制备标准使用新鲜的纯化水制备标准/样品。样品。在在测测定定之之前前，执执行行5次次以以上上的的酸酸化化水水（2-3滴滴1M HCl/100 ml）测定，稳定测定，稳定系统系统以期获得稳定的以期获得稳定的峰。峰。20TC 和 IC 的氧化室正常灵敏度的正常灵敏度的 Pt 催化剂催化剂担体铝珠上担体铝珠上0.5%铂铂TOC 分析：分析：500 ppb 或更高或更高高灵敏度的高灵敏度的 Pt 催化剂催化剂石英棉上石英棉上 0.5%铂铂TOC分析：分析：500 ppbIC 反应溶液反应溶液25%（w/w）H3PO4稀释稀释50 ml 85%H3PO4 到总

12、体积到总体积 250 ml。21用于用于 TOC-V 系列。系列。三三类样品容器容量可用类样品容器容量可用于于各种类型样品各种类型样品。24 ml 93（正常样品正常样品）40 ml 68（正常和低水准正常和低水准 TOC）125 ml 24（超纯水）超纯水）自动进样器 ASI-V22自动进样器样品容器的密封下列样品分析的容器应该密封下列样品分析的容器应该密封:NPOC 分析分析IC 分析分析POC 分析分析低浓度样品（约低浓度样品（约10 mg/l）碱性的样品（碱性的样品（pH 7 或更高）或更高）样品组成中包含挥发性有机碳氢化合物样品组成中包含挥发性有机碳氢化合物大量的样品，需要长的分析时

13、间。大量的样品，需要长的分析时间。23样品容器的密封除除了了使使用用提提供供的的盖盖子子，也也可可使使用用其其他他市市售售的的产产品品，例例如如Parafilm。对对 ASI-5000（A）正正常常灵灵敏敏度度的的试试样样瓶瓶和和所所有有TOC-V 容器，容器，切割密封片到约切割密封片到约 25 25 mm。对对ASI-5000（A）高高灵灵敏敏度度试试样样瓶瓶，把把密密封封片片放放在瓶顶并盖上塑料盖。在瓶顶并盖上塑料盖。24酸化酸化样样品品用用 HCl 酸酸化化（通通常常2M）直直至至到到 pH 23。可可使使用用pH 试试纸纸检查。检查。在分析之前可用户手动加入酸，也可用自动进样器加入酸。

14、在分析之前可用户手动加入酸，也可用自动进样器加入酸。对对于于样样品品有有约约 10 ppb NPOC，最最好好手手动动酸酸化化。因因为为自自动动进进样样器的进样针在密封膜上穿孔，容易受到大气中器的进样针在密封膜上穿孔，容易受到大气中 CO2 的污染。的污染。鼓泡鼓泡酸酸化化样样品品的的鼓鼓泡泡可可在在外外部部执执行行，也也可可通通过过仪仪器器本本身身经经由由采采样样管管或自动进样器执行。或自动进样器执行。NPOC分析25TOC-V 测定 NPOC自动或用自动或用ASI-V进样，内部注射器可执行样品的鼓泡。进样，内部注射器可执行样品的鼓泡。样品入口稀释水鼓泡气体酸TC燃烧263 仪器分析准备(1

15、)在燃烧管中塞入两片铂网；在燃烧管中塞入两片铂网；(2)用催化剂填充杆加入一层约用催化剂填充杆加入一层约5mm的石英棉；的石英棉；(3)装入装入TOC标准催化剂，约标准催化剂，约100mm高度。高度。填充TOC标准催化剂27填充TOC高灵敏度催化剂(1)在燃烧管中塞入两片铂在燃烧管中塞入两片铂网；网；(2)将燃烧管的开口与催化将燃烧管的开口与催化剂圆柱形容器开口对在剂圆柱形容器开口对在一起；一起；(3)用催化剂填充杆将催化用催化剂填充杆将催化剂从催化剂圆柱形容器剂从催化剂圆柱形容器的另一端推入燃烧管；的另一端推入燃烧管；(4)装入两管催化剂，最后装入两管催化剂，最后催化剂高度为催化剂高度为13

16、0mm。28 填充TOC/TN催化剂(1)在燃烧管中塞入两片铂网；在燃烧管中塞入两片铂网；(2)用催化剂填充杆加入一层约用催化剂填充杆加入一层约5mm的石英棉；的石英棉；(3)装入装入TOC标准催化剂，至距标准催化剂，至距离燃烧管顶部离燃烧管顶部140mm的高度；的高度；(4)装入少量的陶瓷纤维盖住催装入少量的陶瓷纤维盖住催化剂；化剂；(5)用催化剂填充杆轻压，使陶用催化剂填充杆轻压，使陶瓷纤维的高度为瓷纤维的高度为10mm。29 连接燃烧管(1)将填充催化剂的燃烧管将填充催化剂的燃烧管细端从上向下，放入电细端从上向下，放入电炉中间；炉中间；(2)如图，将燃烧管的细端如图，将燃烧管的细端插入型

17、铁锁中，调整型插入型铁锁中，调整型铁锁的底部与仪器底板铁锁的底部与仪器底板小于小于1mm，然后用手拧，然后用手拧紧型铁锁；紧型铁锁；30(3)将燃烧管的顶端，插入将燃烧管的顶端，插入样品注射器的底部开口；样品注射器的底部开口；(4)如图，拧紧螺钉，固定如图，拧紧螺钉，固定样品注射器。样品注射器。连接燃烧管31 冷却器排水瓶加水排水瓶必须注水，以防止载气从排水管中溢出。排水瓶必须注水，以防止载气从排水管中溢出。(1)去掉排水瓶的橡皮帽；去掉排水瓶的橡皮帽；(2)从固定夹子上取下排水瓶；从固定夹子上取下排水瓶；(3)加入纯水至瓶侧排水管的加入纯水至瓶侧排水管的水平；水平；(4)盖上橡皮帽；盖上橡皮

18、帽；(5)放回固定夹上；放回固定夹上；(6)确认冷却器排水管伸到排确认冷却器排水管伸到排水瓶的底部。水瓶的底部。32 加湿器加水(1)去掉排水瓶的去掉排水瓶的橡皮帽；橡皮帽；(2)由加水口加入由加水口加入纯水，至瓶侧纯水，至瓶侧“Hi”标志。标志。为保证高灵敏度分析的高分析精度，载气必须加湿。为保证高灵敏度分析的高分析精度，载气必须加湿。33IC反应器吹扫气流调节（用于湿法）（1）打开仪器前门。）打开仪器前门。（2）从从样样品品表表编编辑辑器器下下，打打开开维维护护调调吹扫气流速（湿化学）。吹扫气流速（湿化学）。（3）在弹出窗口中点击开始。）在弹出窗口中点击开始。（4）旋旋转转吹吹扫扫气气调调

19、节节旋旋钮钮，至至流流速速为为200mL/min。（5）调节后，点击停止键。）调节后，点击停止键。（6）点击关闭。）点击关闭。344 仪器操作步骤（1）打开仪器电源开关。）打开仪器电源开关。（2）打开载气阀门。高纯空气，流速）打开载气阀门。高纯空气，流速150ml/min。（3）打开计算机。）打开计算机。（4）打开）打开TOC-Control V软件的主菜单。软件的主菜单。（5）使用）使用New System功能建立需使用的系统；若已经建立功能建立需使用的系统；若已经建立则跳过此步骤。则跳过此步骤。（6）从）从TOC-Control V软件的主菜单中打开软件的主菜单中打开Sample Tabl

20、e Editor。（7）联机）联机Connect。（预热时间约。（预热时间约30分钟。）分钟。）35（8）若要作标准曲线，则先从）若要作标准曲线，则先从New中选中选Calibration Curve建立标准曲线模板；建立标准曲线模板；若要作未知样品，则先从若要作未知样品，则先从New中选中选Method，建立方法，建立方法模板；模板；（也可以不在此建立，从（也可以不在此建立，从Insert插入插入Sample，然后使用其他标准曲线的参数设置或手动设置。）然后使用其他标准曲线的参数设置或手动设置。）若要作控制样品，则先从若要作控制样品，则先从New中选中选Control Sample Temp

21、late，建立控制样品模板。，建立控制样品模板。若已经建立好所需模板，则跳过此步骤。若已经建立好所需模板，则跳过此步骤。（9）打开新的样品表。从）打开新的样品表。从New中选中选Sample Run，建立新的，建立新的样品表。软件自动给出新的样品表名。样品表。软件自动给出新的样品表名。仪器操作步骤36（10）根据测定需要，从）根据测定需要，从Insert中插入中插入Calibration Curve、Sample 或者或者Control，分别对应测定标准曲线、未知，分别对应测定标准曲线、未知样品，或者控制样品。样品，或者控制样品。（12）点击）点击Start，开始测定。，开始测定。（13）从）

22、从View中选择中选择Sample Window，可实时看到样品出峰，可实时看到样品出峰情况。情况。（14）实验结束。结果自动保存。）实验结束。结果自动保存。（15）关机。从）关机。从Instrument中选择中选择Standby，确定后载气立刻，确定后载气立刻停止，可以关闭载气阀门。炉内自动降温，半小时后停止，可以关闭载气阀门。炉内自动降温，半小时后仪器电源自动关闭。仪器电源自动关闭。（11）软件联机，点击）软件联机，点击 。仪器操作步骤37TOC测量方法总结催化剂类型催化剂类型普通催化剂普通催化剂高灵敏度催化剂高灵敏度催化剂TC/TN测量范围测量范围150ppb25,000 ppm20pp

23、b 25,000 ppm同时测同时测TC/TNTN:0.14000ppm炉温炉温680680720测量方法测量方法TOC=TC-ICNPOC（当当TC IC时）时）TOC=TC-ICNPOC（当当TC IC，及及TOC低时）低时）TOC=TC-ICTN标准曲线标准曲线TC、IC两两条条标标准准曲线曲线NPOC标准曲线标准曲线（使使用用TC标标准准溶溶液液，0、400ppb两点校准。）两点校准。）TC、IC、TN三三条标准曲线条标准曲线385 固体样品测量组件SSM-5000ASSM-5000A载气：高纯氧气载气：高纯氧气流速：流速：500mL/minSSM-5000A与与TOC-V必须同时通气

24、。必须同时通气。TOC-V CPH：高纯空气：高纯空气 150mL/minTOC-V WP：高纯氮气：高纯氮气 200mL/minSSM-5000A载载气气39TC分析准备TC分析准备分析准备将镊子用电炉或气灯烧至尖端发红。将镊子用电炉或气灯烧至尖端发红。样品舟样品舟900下，下，20分钟。分钟。陶瓷纤维陶瓷纤维900下，下，20分钟。分钟。石英玻璃滤纸石英玻璃滤纸600，20分钟。分钟。40IC分析准备IC分析准备分析准备将样品舟泡在将样品舟泡在2-3M盐酸中，盐酸中，10分钟。分钟。洗净，干燥。洗净，干燥。41IC用磷酸可用未稀释磷酸（可用未稀释磷酸（85%，14.60mol/L）。）。为

25、为降降低低其其粘粘性性，可可将将其其与与水水以以1：2比比例例稀稀释（释（4.87mol/L）。）。加加酸酸时时，注注意意观观察察酸酸流流路路，是是否否真真正正加加入入。否则补加。否则补加。IC样样品品口口内内常常期期放放置置一一样样品品舟舟，避避免免酸酸液误入，腐蚀仪器。液误入，腐蚀仪器。42葡萄糖葡萄糖C6H12O6TC标准物质乙酰苯胺乙酰苯胺C8H9NOAcetoanilide、N-phenylacetamideCAS Number：103-84-4 43碳酸钠Na2CO3碳酸钙CaCO3IC标准物质44标准曲线 30mg C的的TC标准曲线标准曲线称取称取75mg无水葡萄糖无水葡萄糖称

26、取称取82.5mg一水葡萄糖一水葡萄糖20mg C的的IC标准曲线标准曲线称取称取176.7mg 碳酸钠碳酸钠45SSM-5000A 空气峰关上关上TC/IC样品口后，稍等样品口后，稍等2分钟。分钟。在在Background Monitor上上观观察察基基线线，2分钟后出一小峰，此为空气峰。分钟后出一小峰，此为空气峰。此此时时，基基线线波波动动。等等重重新新平平稳稳后后，再再在在界界面上点击开始。面上点击开始。46IC 测定加酸后，反应立即开始。加酸后，反应立即开始。迅速将样品舟推入炉内。迅速将样品舟推入炉内。反反应应后后，检检查查是是否否被被酸酸完完全全浸浸泡泡。反反应应是否完全。是否完全。

27、若仍冒泡，则反应未完全。若仍冒泡，则反应未完全。47测定范围TC：0.1 30mg高灵敏度：高灵敏度：1-20gIC：0.120mg C最大进样量：最大进样量：1g（水分含有量：（水分含有量：0.5g以内）以内）489、静夜四无邻，荒居旧业贫。4月-234月-23Thursday,April 27,202310、雨中黄叶树，灯下白头人。08:21:5408:21:5408:214/27/2023 8:21:54 AM11、以我独沈久，愧君相见频。4月-2308:21:5408:21Apr-2327-Apr-2312、故人江海别，几度隔山川。08:21:5408:21:5408:21Thursd

28、ay,April 27,202313、乍见翻疑梦，相悲各问年。4月-234月-2308:21:5408:21:54April 27,202314、他乡生白发，旧国见青山。27 四月 20238:21:54 上午08:21:544月-2315、比不了得就不比，得不到的就不要。四月 238:21 上午4月-2308:21April 27,202316、行动出成果，工作出财富。2023/4/27 8:21:5408:21:5427 April 202317、做前，能够环视四周；做时，你只能或者最好沿着以脚为起点的射线向前。8:21:54 上午8:21 上午08:21:544月-239、没有失败，只有

29、暂时停止成功！。4月-234月-23Thursday,April 27,202310、很多事情努力了未必有结果，但是不努力却什么改变也没有。08:21:5408:21:5408:214/27/2023 8:21:54 AM11、成功就是日复一日那一点点小小努力的积累。4月-2308:21:5408:21Apr-2327-Apr-2312、世间成事，不求其绝对圆满，留一份不足，可得无限完美。08:21:5408:21:5408:21Thursday,April 27,202313、不知香积寺，数里入云峰。4月-234月-2308:21:5408:21:54April 27,202314、意志坚强

30、的人能把世界放在手中像泥块一样任意揉捏。27 四月 20238:21:54 上午08:21:544月-2315、楚塞三湘接，荆门九派通。四月 238:21 上午4月-2308:21April 27,202316、少年十五二十时，步行夺得胡马骑。2023/4/27 8:21:5408:21:5427 April 202317、空山新雨后，天气晚来秋。8:21:54 上午8:21 上午08:21:544月-239、杨柳散和风，青山澹吾虑。4月-234月-23Thursday,April 27,202310、阅读一切好书如同和过去最杰出的人谈话。08:21:5408:21:5408:214/27/2

31、023 8:21:54 AM11、越是没有本领的就越加自命不凡。4月-2308:21:5408:21Apr-2327-Apr-2312、越是无能的人，越喜欢挑剔别人的错儿。08:21:5408:21:5408:21Thursday,April 27,202313、知人者智，自知者明。胜人者有力，自胜者强。4月-234月-2308:21:5408:21:54April 27,202314、意志坚强的人能把世界放在手中像泥块一样任意揉捏。27 四月 20238:21:54 上午08:21:544月-2315、最具挑战性的挑战莫过于提升自我。四月 238:21 上午4月-2308:21April 2

32、7,202316、业余生活要有意义，不要越轨。2023/4/27 8:21:5408:21:5427 April 202317、一个人即使已登上顶峰，也仍要自强不息。8:21:54 上午8:21 上午08:21:544月-23MOMODA POWERPOINTLorem ipsum dolor sit amet,consectetur adipiscing elit.Fusce id urna blandit,eleifend nulla ac,fringilla purus.Nulla iaculis tempor felis ut cursus.感感 谢谢 您您 的的 下下 载载 观观 看看专家告诉