综合实验设计
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1、实验十三2综合实验设计-依达拉奉原料药的定量分析一、基本原理3NaOH+H2O二、操作步骤精密称定依达拉奉原料药0.32g,置150ml小烧杯中,加中性乙醇(对酚欧指示剂显中性) 60ml,微热使其溶解,放冷,在磁力搅拌器上搅拌5min,插入复合电极,用NaOH标准溶 液(0.1mol/L)进行滴定,记录消耗氢氧化钠标准溶液的体积V和稳定后的电位值,利用 二阶微商法计算终点体积V值,测定三次,并将滴定结果用空白试验进行校正。可同时加酚欧指示剂一滴,观察变色情况(中和中性乙醇时仅需加入12滴)。MC x Vx依达拉奉依达拉奉() = 3NH1000 X 100%w(M= 174.20g/mol)
2、依达拉奉三、注意事项1、滴定所需溶剂为中性乙醇,解决了依达拉奉在溶剂中的溶解度问题,但普通乙醇可能 存在的其他酸性物质,因此应使用中性乙醇,通常采用滴定空白,或事前加入指示剂,用滴 定剂滴定至终点。2、通过电位滴定与指示剂的联用,学会指示剂的量的确定。样品一01滴定及其导数曲线终点1 体积:16.465mL 电位:-256.6mV 浓度:5.392e+3mg/L, 102.64254%终点1 体积:15.610mL 电位:-256.5mV 浓度:5.112e+3mg/L, 102.69095%四、数据及结果实验次数一标定NaOH (mol / L)0.11310.1126C NOH =0.1128m依达拉奉(g)17.4433-17.144617.1446-16.829416.2290-15.88000.43360.31520.3490Vn h (ml)15.61016.46518.209依达拉奉()102.7102.6102.5依达拉奉()102.5相对平均偏差0.1%五、讨论对于在50100ml的溶液中加入0.1%酚酞指示剂23滴,pH=9时出现红色,又 因为指示剂本身为弱酸或弱碱,故控制指示剂的用量。在本实验中加了 1滴酚酞中和中性乙醇,同时通过电位滴定与指示剂的联用,学会 判断指示剂的用量,所以不宜加过多酚欧。
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