AlSn复合材料的制备与界面研究毕业设计正文

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1、Al/Sn复合材料的制备与界面研究 摘 要铝和铜的物理性能相近，可作为导电材料替代部分铜材，但铝的氧化能力强，给铝的焊接带来了许多困难，导致铝的应用范围受到限制。本文探讨在铝的表面复合一层金属锡，阻止铝表面氧化膜的形成，使铝的焊接性能得到改善。本文利用机械的方法，去除铝基体上的氧化膜，再通过固-液复合的方法，制备出界面结合良好的Al-Sn复合材料。利用SEM、XRD等测试手段对该复合材料界面处的形貌组织和物相进行表征。采用剥离实验定量测定了其界面剥离强度，自主研发了超声波界面结合强度测试方法。通过研究该复合材料的可焊性，分析该复合材料在电子产品中替代部分铜材的可行性。此外，以Sn为中间过渡层，

2、制备出铝-铅复合材料。研究了铝-铅复合材料的电化学性能，探讨了铝-铅复合材料在铅酸蓄电池作为板栅材料的科学性及可行性。实验结果表明：采用本文研发的制备工艺，可制备出界面结合良好的Al/Sn复合材料。XRD分析结果表明Al/Sn复合材料界面处形成同时兼有面心点阵和体心点阵的结构特征的间隙式固溶体。复合材料界面结合强度大。焊接后，焊缝的剪切强度高于铝基体的抗拉强度，能够方便地使用传统锡基焊料（包括无铅焊料）进行焊接，在IT产业中有望作为导电材料可部分替代铜箔。在Al/Sn复合材料的基础上制备的Al/Pb复合材料，阳极极化现象得到了改善，且具有较强的耐腐蚀性能，内阻低、析氢电位高，可用作铅酸蓄电池板

3、栅材料。关键词：Al/Sn 复合材料 界面 Al/Pb 电化学 53AbstractDue to the similar physical properties of Al and Cu, Al can be used as substitute conductive material of Cu. But the strong oxidizability takes many difficulties to the weld of Al which constrict the application field of Al. This article discusses the effect

4、s of the method, which is plating a layer of Sn on Al, which is used to prevent the formation of oxide film that can improve the welding properties.Mechanical method was used to remove the oxide film in this article. And Al-Sn composites were prepared with fine combination through solid-liquid bondi

5、ng method.The interfacial appearance, microstructure, and composite phases were characterized by SEM, XRD and so on. Then peeling strength was measured by peeling experiment which was self-developed combined with ultrasonic technology. Solderable research was used to study the feasibility that the c

6、omposite substitute for Cu in the electronic industry partly. In addition, Al-Pb composite was also prepared taking Sn as a buffer layer, the electrochemical performances of it were investigated to explore the scientificity and feasibility of the composite which was taking as grid alloy for lead-aci

7、d batteries.The experiments show that Al-Sn composite with fine phase combination can be prepared through the preparing methods within the article concerned. In the interfacial area, XRD results show that the interface was interstitial solutions characterizing with both fcc and bcc structures combin

8、ing with high interfacial strength. And after weld, shear strength of welding seam is higher than tensile strength of Al matrix. The new material can be welded easily by traditional Sn matrix solder (lead-free solder included), which make it very prospective in the IT industry as a substitute conduc

9、tive material. Al/Pb composite was prepared on the foundation of Al/Sn material. The new improvement make the Al/Pb material to be better grid alloy for lead-acid batteries for the improvement of anode polarization, corrosion resisting performance, inner resistance and the hydrogen evolution.Key wor

10、ds : Al/Sn composite, interface, Al/Pb, electrochemistry.目 录摘 要IABSTRACTII第一章 绪 论11.1研究背景11.2 层状金属复合材料的研究动态21.2.1 层状金属复合材料的发展与现状21.2.2层状金属复合材料的制备方法31.2.3层状金属复合材料的界面61.2.4 层状金属复合材料研究展望71.3 Al/Sn层状复合材料的研究现状81.3.1 铝-锡层状复合材料的制备现状81.3.2 铝-锡层状复合材料的界面研究动态111.3.3 Al/Sn层状复合材料的应用前景111.4 本课题研究的目的及内容121.4.1研究的目

11、的121.4.3 研究内容13第二章 实验方法及设计142.1 实验方案设计142.2 实验准备152.2.1 实验材料152.2.2 实验设备152.3 实验过程162.3.1 Al/Sn复合材料制备工艺162.3.2 Al/Sn复合材料的组织结构观察192.3.3 Al/Sn复合材料的X衍射分析192.3.4界面结合强度的检测192.3.5Al/Sn复合材料可焊接性的测试192.3.6 Al /Pb复合材料的制备及电化学性能测试20第三章 AL/SN复合材料的测试结果分析与讨论243.1 引 言243.2 Al/Sn复合材料制备工艺的选择243.3 Al/Sn复合材料界面处的组织形貌的观察

12、283.4 Al/Sn复合材料的X衍射结果分析与讨论293.4.1 X射线衍射峰值变化的分析与讨论293.4.2 Al的晶格参数的分析与讨论313.5 界面结合强度的测试结果分析与讨论323.5.1 界面结合强度的测试结果323.5.2 界面剥离强度的测试结果分析与讨论333.5.3超声波结合强度试验法的介绍及应用333.6 Al/Sn复合材料可焊接性实验373.7 本章小结37第四章 AL /PB复合材料电化学结果分析与讨论394.1 引言394.2 阳极极化实验结果分析与讨论394.3 恒电流腐蚀实验结果分析与讨论414.3 析氢电位实验结果分析与讨论424.4 本章小结43第五章 结论与

13、展望445.1 结 论445.2 存在的问题及展望44参考文献46致 谢50附录A 硕士研究期间发表论文51附录B52第一章 绪 论1.1研究背景 2004年4月1日，国务院办公厅发出关于开展资源节约活动的通知，要求在全国范围内开展资源节约活动1。资源节约工作的重要环节就是要采用先进的技术，充分利用国内资源，进行有效的加工利用，发挥其最大效能。并减少进口资源消耗，节约成本。铜是电力装备制造企业采用的最重要的导电材料，随着我国电力及相关行业迅猛发展，铜金属的需求量也不断增长。国家发展改革委员会统计，2004年我国铜材需求达330万吨，国内产量为200万吨；2005年我国铜需求量为380万吨，产量

14、仅为250万吨左右；2006年我国需铜量为380万吨，产量为300万吨，所缺铜材需要以进口来弥补。从2004年初至今，上海裸铜加权平均价格已经上涨200%以上。要改变对企业铜材的严重依赖，节约外汇，需要寻找可供利用的替代资源。铝材作为导电材料，其供求关系与铜材完全不同，由于我国国内铝矿蕴藏丰富，目前氧化铝生产企业众多，铝锭生产不仅完全可以满足国内需求，还可以出口到国际市场。2004年我国铝产量达到670万吨，国内需求600万吨，出口70万吨；2005年铝产量达到750万吨以上，国内需求为650万吨，出口70万吨左右；2006年，国内铝产量将达到900万吨，国内需求仅为800万吨左右，需要出口1

15、00万吨。目前国内铝价增长比例远低于铜的。采用铝材替代铜材作为导电材料，可以改变国际供求关系，节约大量外汇和运输成本，充分利用国内业已存在的巨大铝材。铝性能活泼，极易氧化而影响联接处的导电性能，给制造和使用带来困难，往往在铝的联接处因处理不当，接触不良而造成发热损坏，尤其铜铝直接接触形成1.997V原电池效应，产生电化腐蚀。一旦受潮气和温度影响，会加速接触面之间的电解腐蚀，形成恶性循环，严重影响导电，重大停电事故也时有发生。为预防铜铝搭接面产生电化腐蚀，很多科研者采用独特的表面处理技术，在平整光滑的铝导体表面，覆盖一层锡层，制备Al/Sn层状复合材料。复合材料是人们运用先进的材料制备技术将不同

16、性质的材料优化组合而成的新材料，其性能取决于组成材料的性能、相互的比例、分布的方式和界面2。通过优化设计、选择和控制复合材料的组分、分布、比例、界面结构，以及合理的复合制备技术，方可制备出具有优异综合性能的新材料，以满足各种特殊的需要，更合理、更经济地使用材料。界面问题是复合材料中的重要问题，基体和增强体是通过界面结合在一起的，界面的结合状态和强度对复合材料的性能有重要的影响，因此对于各种金属基复合材料都应要求有合适的界面结合强度。层状金属基复合材料作为金属基复合材料的一个重要组成部分，具有单一板材所难以达到的综合性能，如抗腐蚀、耐磨、抗冲击、高阻尼、疲劳性能优越等性能特点3，在工业中正得到越

17、来越广泛的运用，这就要求我们对其制备和性能做周密细致的研究。本文将针对上述现象，优化Al/Sn层状复合材料的制备工艺，制备Al/Sn层状复合材料并对其界面进行研究。1.2 层状金属复合材料的研究动态随着现代科学技术的迅速发展，新技术、高科技不断地被广泛地推广应用，人们对传统的材料工业提出了新的挑战。单一金属或合金在很多情况下很难满足材料综合性能的要求。多层金属复合材料作为层状金属基复合材料的一种，是利用复合技术将两种或两种以上相同或不同物理、化学性能的金属在整个接触面上相互牢固地结合在一起，并保持各层金属的特性独立不变而满足功能上特殊要求的材料。这是层状金属复合材料所具有一般金属材料无法比拟的

18、特性和功能。已被成功地用于生产热敏金属片、化工设备、双硬度装甲板、高级餐具及汽车、飞机构件等4，51.2.1 层状金属复合材料的发展与现状将两种或两种以上的金属或金属与非金属的层板通过适当工艺复合在一起组成的材料统称为层状金属基复合材料LMC ( Laminated Metal Composites)。通常，层状金属基复合材料可以由许多不同的材料搭配组成，如金属/金属、金属/陶瓷、金属/高分子等6，其品种繁多，可满足各种应用的需求。层状复合材料既保持各层金属原有的特性，又使其物理、化学、力学性能比单一金属更加优越。在材料性能组合和优化利用方面突破了传统的认识，装饰性、导电性、导热性、耐蚀耐磨性

19、和力学性能等有效组合7,8，既促进了材料综合性能的提高，也为合理选材和降低产品制造的成本提供了更好的条件。因此，由异种金属以层状方式结合而成的新型复合材料越来越多的受到世界各国的普遍重视。层状金属复合材料具有如下的功能和用途9-11：（1） 保护表面。为了增强钢的耐腐蚀性，在碳钢的表面复合Al、不锈钢用作各种环境下的结构材料。（2）利用物理等性质的差异。利用热膨胀系数或磁性伸缩性的差异，制成各种热敏双金属或磁性伸缩双金属，用作各种控制设备和测量仪表中的热敏感或磁感元件。（3）相辅效应。利用异种金属的性能的互补性，如钢/铝复合材料既保持了铝的耐蚀性.又获得了钢的高强度和机械性能。（4) 装饰效果

20、。以廉价金属为基体，表面复合Au、Ag、Ni等贵金属，可用作各种装饰品和钱币。（5）经济效益。各种以廉价金属为基体，复合相对较薄的贵金属，或者包覆可以起到贵金属作用的金属，这样制成的各种材料都具有提高材料利用经济效益的作用，如Ag/Cu.、Pd/Cu复合材料。1.2.2层状金属复合材料的制备方法层状金属复合材料，其制备方法主要有以下几种：1. 铸造复合法铸造复合法是应用最早的制备金属层状复合材料的一种方法，比如日本川崎钢铁公司开发的KAP复合钢板就是采用铸造复合方法生产的，其制造工艺是把钢芯坯(含碳C90，液体不能润湿固体；90，则能润湿固体。润湿性的好坏对界面结合强度有很大的影响。润湿性过差

21、，则界面结合较弱，则在受到外载时，界面很容易发生脱粘。润湿性过好，界面结合强度过大，则在复合层或基体中的裂纹可以轻易的通过，立即扩展到邻近的基体或复合层中，使材料发生整体破坏。具体对层状金属复合材料的界面结合强度多大才是最佳状态，至今都没有确切的结论。1.2.4 层状金属复合材料研究展望层状金属复合材料的研究尽管已取得重大的进展，但是仍然有许多问题有待解决，如生产工艺的进一步完善，对材料的使用性能的研究，新型层状复合材料的研制与研发。对各种复合技术复合机理的进一步探讨和完善、复合界面结构的观测与分析、结合强度的分析和理论预测、界面残余应力以及界面断裂行为和疲劳极限分析等也是目前研究的前沿课题4

22、4，45。随着计算机科学与材料学的日益结合，计算机数值分析与模拟已成为层状金属复合材料研究的有效手段46,47，目前的发展方向如下48：1. 材料设计：应用与开发相关模拟软件，开展性能（力学性能和导电性等）与材料组元、结构、加工工艺关系的数值模拟。2. 层状金属复合材料加工的研究：应用有限元法的数值模拟技术，对材料的加工过程进行仿真，以获得复合过程的应力场、应变场、温度场与残余应力场，以便于对加工工艺参数进行优化。3. 微观组织与结构的研究：应用基于材料热力学、动力学理论的计算相图（Caculation of Phase Diagram）技术，对计算得出的数据进行优化评估，预测层状金属复合材料

23、界面附近新相生成的条件、形貌、及生成比例等，以及对于界面结合的影响。4. 材料各向异性的研究：利用取向分布函数（ODF）分析法，预测复合材料的各向异性特征等。5. 扩散热处理的研究：根据扩散原理，建立金属扩散力学的数学模型，利用计算机分析预测扩散层厚度和结合强度。1.3 Al/Sn层状复合材料的研究现状图1.2 铝-锡相图Al/Sn界面属弱反应界面。从Al/Sn相图（图1.2）可以看出，在627时，Sn在Al中的固溶度为0.012At%，但在共晶温度时有0.0050.007%At的固溶度，铝、锡之间存在一定的固溶度，即铝-锡复合材料可以形成扩散结合界面。1.3.1 铝-锡层状复合材料的制备现状

24、铝表面致密氧化膜的存在，使得铝-锡复合材料的制备变得异常困难，国内外学者对铝-锡层状复合材料制备的研究主要有以下几种：1. 爆炸复合图1.3 爆炸试验装置1. 雷管 2. 药箱 3. 缓冲层 4. 复层 5. 基层 6. 石棉板7. 砂子 . 初始角 h. 基层与复层间最小距离谭敦吉，卢安贤49采用图1.3所示的爆炸试验装置制备铝-锡合金，它是利用炸药爆炸时瞬间产生的巨大能量，使铝、锡两种金属在极短时间内形成粘合状态的一种复合技术。在铝、锡复合界面上有一定熔化现象。由于复合界面瞬间产生的质点扩散很小。但爆炸复合手段不适合工业化的大规模生产。界面处残留的氧化铝，使界面结合强度变小。2. 电镀锡姚

25、淑霞，龙有前，邓小民等50-52采用电镀的方法可在铝基体上获得结合力好的镀锡层。但电镀锡工艺要求高，操作比较困难。3. 化学浸锡化学浸锡是在含S2+溶液中通过置换反应还原浸锡，在铝基体上形成所需要的锡层。在铝及铝合金上化学浸锡的研究最早出现于1936年，最初是作为铝合金上电镀的中间镀层而发展起来的，为此目的相继发展了一系列铝合金浸锡工艺53-58。1945年以后，化学浸锡用于铝合金发动机活塞上以改善其润滑性能，由于化学浸锡层质量易于保证，以化学浸锡工艺替代传统的电镀锡工艺，具有简化操作、提高锡层质量和降低成本等优点，对促进我国汽车工业的发展有非常积极的作用。但工件镀锡前应经过化学除油和除氧化膜

26、等工艺。此外，化学浸锡的溶液中含贵金属盐价格较高，对于铝合金件对于组成含量各异，其浸镀工艺也要随之变化。4. 热浸锡将铝的表面用手锉削或机加工除去表层，并使其表面平滑干净，然后在需要镀锡的部位涂上一层焊锡膏。把铝基体需要复合锡的部分浸入锡液中，待锡附在铝的表面便可取出，用抹布擦去表面焊锡膏浮渣和多余焊锡，露出一层银白色的表面即可59。5. 烧锡将铝的表面用手锉削或机加工除去表层，并使其表面光洁清洁，将锡加热熔化的同时加热铝基体需要复合锡的部位，当用小木棒接触铝变焦时，用钢丝刷掉铝表面的氧化膜，涂上焊锡膏。用铁勺盛锡向铝需要搪锡的部位浇淋几次，然后用抹布擦去表面焊锡膏浮渣和多余焊锡，表面呈现均匀

27、的银白色即可59。6 .烙铁复合锡小截面铝导线端头需要复合锡时，常用电烙铁复合锡59。其方法是：将导线线芯散开，用砂布擦去其表面的氧化膜呈金属光泽，扭合后涂上焊锡膏，用电烙铁在线头上烙烫，同时将焊锡条置于电烙铁上，至线头全部复合上锡为止。另外，也采用下述方法在铝件上镀锡60：（1）先将铝件焊接面用砂纸打光，放一些松香和铁粉，用功率60W以上的烙铁，沾上足量的焊锡，放在焊接面上用力摩擦。由于铁粉的作用，把氧化层磨掉，锡就附着在铝表面上了。趁锡未凝固时，用布将焊面和烙铁上的铁粉擦去，就可以按普通方法进行焊接了（2）在要焊接的铝线或铝板的焊面上，涂一层硝酸汞溶液。由于化学作用，在铝表面生成一层铝汞合

28、金，用水冲洗后即可焊接 刚焊上去的锡是焊在铝汞合金上的，焊接强度不高。因此焊接时要用l00W大烙铁，焊铁头多在焊面上停留。使汞在铝中扩散，锡能牢固地与铝基体焊在一起，增加焊接强度。上述复合锡的工艺要求较高，不但操作麻烦，费工费时，并要有一套专用设备方能成效。锡层质量难以保证，严重的是残存的焊剂，天长日久会造成虚焊。因此一般小型厂家和修理安装部门要进行大批量的镀锡是难以实行的。甚至有些单位不敢以铝代铜而影响了铝的实际应用价值，看来摸索出一套简易可行的镀锡工艺是当务之急了。1.3.2 铝-锡层状复合材料的界面研究动态铝-锡层状铝锡复合材料的制备工艺之所以要求很高，其主要原因是铝和锡的界面问题难以解

29、决。Al表面致密的氧化膜（Al2O3），阻碍了Sn与Al的接触，使铝与锡的润湿性能变差。采用下列措施能够降低液态Sn与固态Al的接触角，改进润湿。具体措施如下：（1）改变Al的表面状态及化学成分在制备Al/Sn复合材料前，对Al进行表面处理，如进行物理、化学清洗和烘干等处理，去除Al表面的油污及吸附在铝表面的水分；电镀前对铝进行强碱浸蚀、浸锌、镀镍等处理，改变其表面的化学成分，改变Al、Sn的润湿性。（2）改变液体金属中的化学成分陈荣、张启运等61向Sn液中元素Zn，改善Al和Sn的润湿性。（3）改变加工温度改变制备Al/Sn复合材料的制备温度，改善Al与Sn的润湿性62。1.3.3 Al/S

30、n层状复合材料的应用前景铝是一种轻金属，比重2.7g/cm3，有良好的导电性和导热性，其导电、导热性能仅次于铜，在室温时，铝的导电能力约为铜的62%，若按单位重量材料的导电能力计算，铝的导电能力约为铜的200%。很多零构件，如散热片、过渡板等，配电盘、变压器之类的电器设备，为减轻重量，降低成本，常常以铝代铜。但铝是一种非常活泼的金属，极易氧化，在表面生成一层坚韧的氧化铝薄膜。其电阻率很大（20时，为3.21012cm），使铝与铝或铝与其它金属的接触电阻增大，也造成铝的可焊性变差，通过在铝表面复合一层锡制备铝-锡层状复合材料，可以改善铝表面的接触电阻，提高铝的焊接性能63,64。铝-锡复合材料还

31、有价格低、比重轻等优势。Al/Sn层状复合材料的出现，能够解决铝基复合材料与其它金属的焊接问题，使铝在电气、电子领域作为导电和散热材料代替铜材。由图1.5可看出，铜在电气、电子方面的应用比例非常的高，若用铝部分替代其中的铜，可以节省大批铜材，降低成本，提高经济效益。图1.5 铜及铜合金主要性能应用比例以一台5P家庭中央空调外机为例，铜占的成本比例是19.83%，一拖一的产品能占到30，使用铜材料的总费用是1100元，如果用铝代替其中部分铜材，预计降低成本415元，整机降幅高达7.5。由此可见，Al/Sn层状复合材料是一种具有广阔应用前景的高性能材料。1.4 本课题研究的目的及内容1.4.1研究

32、的目的制备铝-锡层状复合材料的关键在于解决界面问题。层状金属复合材料乃至复合材料的生产、应用的关键在于制备过程中改善金属基体和复合层的润湿性、控制界面反应形成最佳的界面结构及获得优良的界面结合。对于铝-锡复合材料，铝与锡之间的物理化学性能存在很大差异65。此外，Al表面致密的氧化膜（Al2O3），阻碍了Sn与Al的接触，使锡和铝不能较好的润湿。这给铝-锡复合材料的制备带来了极大的困难。因此，本文对铝-锡复合材料的制备工艺和界面进行研究和探索。尽管人们利用多种方法制备层状Al/Sn复合材料，但目前为止，没有一种制备方法能够彻底解决Al/Sn复合材料的制备和界面问题，为了解决上述的问题，本课题用机

33、械振动的方法，去除铝表面的氧化膜，采用固-液复合法，制备Al/Sn复合材料。使Al/Sn复合材料能方便地使用传统锡基焊料（包括无铅焊料）进行焊接，可在电气设备中、IT产业中作为导电导热材料部分替代铜材。铝-铅体系是典型的非混溶体系，在制备加工方面受到极大的限制。以Sn为中间过渡层，通过金属锡的扩散、润湿作用，将铝、铅结合为一体，制备Al/Pb复合材料，用作铅酸蓄电池的电极。该复合材料保持了铅电极材料原有的耐腐蚀性能，增加了铝的内阻小、重量轻、强度大等特征，使铝-铅复合电极材料与传统铅电极材料相比更有发展有科学意义和经济价值。1.4.2 研究内容制备出铝-锡复合材料。并对其界面的组织形貌、物相、

34、界面结合强度、可焊性进行了分析讨论。此外，以Sn为中间过渡层，制备Al/Pb复合材料，通过电化学实验，研究Al/Pb复合材料在铅酸蓄电池中性能。其具体研究内容有：1. 探究稳定的Al/Sn复合材料制备工艺2. Al/Sn复合材料组织形貌的观察3. Al/Sn界面的X衍射分析4. 界面结合强度的测试测试和分析5. Al/Sn复合材料可焊性的测试与分析6. Al/Pb复合材料电化学性能的测试与分析第二章 实验方法及设计2.1 实验方案设计在查阅有关文献资料及前人研究成果的基础上，本着用少的实验得到多的信息的原则，结合现有条件，设计了如下实验方案（图2.1）。Al/Sn复合材料复合时间Sn液温度机械

35、能的强度机械能的作用距离X射线衍射扫描电镜微观分析Al/Pb复合材料阳极极化实验恒定电流腐蚀实验析氢电位实验力学性能分析界面结合强度测试可焊性的测试图2.1 实验方案流程图2.2 实验准备2.2.1 实验材料本实验以3003防锈铝合金、工业用纯锡和铅合金为原材料，制备Al/Sn复合材料和Al/Pb复合材料。其具体成分见表2.1、表2.2、表2.3。表2.1 3003铝合金的化学成分元素名称SiFeCuMnZn其它Al含量（wt%）0.60.70.050.21.01.50.10.15余量表2.2 Sn的化学成分元素名称BiCaMnCuZn其它Sn含量（wt%）0.0050.0981.50.20.

36、10.1余量表2.3 Pb的化学成分元素名称CaSnCuBiAl其它Pb含量（wt%）0.09980.23840.01270.00080.04720.1余量2.2.2 实验设备表2.4 实验设备及检测仪器一览表设 备 名 称用 途固-液复合装置制备Al/Sn复合材料清洗装置检测镀层的附着力烘箱对Al/Sn复合材料退火处理X射线衍射仪判断Al/Sn复合材料的晶体结构扫描电子显微镜对样品的界面结构进行观察分析拉伸试样仪器用于力学性能测试分析电化学试验设备用于电化学性能测试分析2.3 实验过程铝及铝合金材料在焊接方面的应用之所以受到限制，主要是铝的性能活泼，导致制备工艺要求较高，难度也大，不易掌握。

37、针对目前现状，我们进行了如下工作的研究。2.3.1 Al/Sn复合材料制备工艺试样的处理工艺如下：试样切割超声波清洗清水冲洗烘干Al、Sn复合处理超声波清洗：除油，强化基体表面的净化过程。烘干：烘箱温度为100，时间以铝片上无水为准。烘干的目的是： 预处理铝片的表面附有冷水，直接热浸镀Sn会造成Sn飞溅而灼伤人体。 冷的铝片直接热浸镀Sn会使Sn局部冷却，在Al工件表面凝固。 Al、Sn复合处理：实验设备采用自行设计的的Al/Sn复合制备装置（图2.2）。采用固-液复合法，用机械振动的方式，去除铝表面氧化膜后，使熔融Sn发生扩散与Al形成良好结合。图2.2 Al/Sn复合材料制备装置图本实验采

38、用了如图2.3的Al、Sn复合处理示意图。当Sn液温度达到我们设定温度时，将预处理好的铝片放置于坩埚底部，然后将机械能引到Al片表面，使铝片沿水平方向匀速移动，即可制备出Al/Sn复合材料图2.3 Al、Sn复合处理示意图在采用上述工作原理，用固-液复合的方法，制备Al/Sn复合材料，影响复合质量的主要因素是机械振动的强度（为便于机械能强度的数值比较，用振动装置的工作电流来表示其强度大小。简称工作电流）、锡液温度、复合时间和作用距离。工作电流I：根据前期试验的总结，选择其工作电流是26A。Sn液温度：温度过低，则Sn的流动性差，镀锡效率低且在较大铝件镀锡时由于低温铝件自Sn中吸取较大热量，Sn

39、会在铝件上凝固。提高Sn液温度可以避免这种现象产生，提高工作效率。但温度过高，会使Sn氧化加重，制备成本提高。本文选择工作温度在250290。复合处理时间根据前期工作经验的总结，对于188601.1mm的铝片，选取复合时间48min。作用距离是根据大量的初步实验选取工作距离以210mm。本实验采用正交试验的手段，对最佳制备工艺进行选择，以工作电流I、Sn液温度T、复合时间t和工作距离d定为正交试验的四个因素，每因素有五个水平。根据试验的因素数和每因素的水平数，选择的正交表，设计成4因素5水平实验方案。如表2.5所示。2.5 制备工艺的正交试验因素水平表因素名称工作电流/ASn液温度/作用距离/

40、mm复合时间/min水平1225024水平2326045水平3427066水平4528087水平56290108根据所设计的正交表，安排了如表2.6所示的实验计划。表2.6 实验计划表因素工作电流/ASn液温度/作用距离/mm复合时间/sITdt实验1225024实验2226045实验3227066实验4228087实验52290108实验6325046实验7326067实验8327088实验93280104实验10329025实验11425068实验12426084实验134270105实验14428026实验15429047实验16525085实验175260106实验18527027实验

41、19528048实验20529064实验216250107实验22626028实验23627044实验24628065实验256290862.3.2 Al/Sn复合材料的组织结构观察本文采用Philip XL370型扫描电子显微镜，观察Al/Sn复合材料的微观形貌。2.3.3 Al/Sn复合材料的X衍射分析本实验采用德国D8ADVANCE衍射仪，对Al/Sn复合材料的界面进行X射线衍射测试。根据Al的峰值变化，对Al/Sn复合材料进行物相分析。2.3.4界面结合强度的检测本实验将制备出的Al/Sn复合试样先按国标（GB-5270-85）测试法进行了如下的试验：划线、划格试验、热震试验、弯曲试验

42、、剥离试验。然后采用自主研发的超声剥离试验法，再次检测其界面结合强度。并用此方法检测了经轧制变形及退火处理后Al/Sn复合材料的界面结合强度。2.3.5Al/Sn复合材料可焊接性的测试参照钎焊接头强度试验方法（GB11363-89）51进行。将复合锡后的铝片试样两块对接，固定后放置在初始温度为400的钢板之间加压，待试样冷却到室温取出试样，加工成图2.4所示的尺寸，将焊接试样在AG-IS型拉伸试验机上缓慢拉伸，至试样断裂。图2.4 剪切试验试样焊接后尺寸图剪切强度的计算如公式(2-1)所示 （2-1）其中接头的剪切强度 P接头的破坏载荷 A试样破坏前的钎焊面积 试样搭接的宽度试样搭接的长度2.

43、3.6 Al /Pb复合材料的制备及电化学性能测试预热模具，将经表面处理后的铝-锡复合板放入模具中，将熔融状态的铅（铅的熔点为327）倒入模具中，制成Al/Pb复合材料。工艺如图2.5所示：将铅加热到熔融状态预热浇铸模具铝-锡复合板放入热的模具中铅液倒入模具Al/Pb复合材料图2.5 Al/Pb复合材料制备工艺图在Al/Pb复合材料上焊上导线，进行如下的电化学实验。1. 阳极极化实验电流通过阳极时，阳极电位偏离平衡电位而向正方向移动的现象，称为阳极极化。在某一电流密度下，阳极电位与平衡电位之差称为阳极过电位。根据实验测出的数据来描述电流密度与电极电位之间关系的曲线称作极化曲线。本实验是利用图2

44、.6所示的实验装置测定Al/Pb复合材料与Pb合金试样在硫酸介质中的阳极极化曲线，其中测试方法为恒电流法。图2.6 阳极极化实验装置图其中H2SO4溶液的体积密度为1.1，调节电源，给定i1、i2in，测出V1、V2Vn和V1、V2Vn。然后按公式：E=Vn-Vn求出阳极过电位（电极电位偏离平衡值）。2. 恒电流腐蚀实验Al/Pb复合材料和Pb合金打磨处理后，准确称取其重量，然后放入图2.7所示的串联电解槽中，其中稀H2SO4溶液的体积密度为1.1，试样浸泡在溶液中的体积为105656mm，以铅合金为辅助阴极，保持恒定电流强度为8A，通电143小时，取出电极，溶去表面膜，洗净、吹干，准确称取其

45、重量损失，分别求两个样品的平均腐蚀量，计算其腐蚀率，比较耐腐蚀性。其中腐蚀率的计算方法如下式中，V失 腐蚀速率（mg/cm2h） m0 试样腐蚀前的质量（g） mt 试样清除腐蚀产物后的质量（g） t 腐蚀时间（h） A 试样的腐蚀面积（cm2）2.7 电化学腐蚀实验装置图在测试电化学腐蚀过程中，记录Al/Pb复合材料与Pb合金试样的电极电势以比较Al/Pb复合材料与Pb合金试样的导电性。3. 析氢电位铅酸蓄电池有近百年的发展历史，其最大缺点是自放电严重，这与高速发展的汽车，计算机等工业不相适应。造成蓄电池自放电的原因有两个：一种是蓄电池在存放时在正、负极的有效物质分别发生还原、氧化反应,反应

46、式如下： 正极: PbO2 + H2SO4 PbSO4 + 1/2 O2 负极： Pb + H2SO4 PbSO4 + 1/2 H2由于氧气在硫酸中的溶解度小，而且可以除去，故铅酸蓄电池电极的自放电行为主要来源于析氢，且电解质溶液中的氢离子浓度越高，析氢引起的自放电行越为明显。析氢自放电行为既消耗了活性物质铅和硫酸，也降低了电池的容量，同时氢气的积累会对全封闭蓄电池造成爆炸的危险。本实验测定了Al/Pb复合材料与Pb合金试样在相同硫酸介质中的析氢电位，并分析了Al/Pb复合材料作为铅酸蓄电池的板栅材料的可行性。第三章 Al/Sn复合材料的测试结果分析与讨论3.1 引 言 本章首先对Al/Sn复

47、合材料的制备工艺进行优化选择，然后对Al、Sn界面的组织形貌、物相、界面结合强度和焊接强度进行了分析与讨论。3.2 Al/Sn复合材料制备工艺的选择实验结果是根据Al、Sn复合后的宏观外貌特征和界面结合强度进行判断的，复合层细致、均匀、连续完整、无针孔、麻点且界面结合强度良好的试样定义为100分。凡出不能完全满足上述条件的试样均不能达100分。本实验根据出现上述现象的情况，对每个实验制备出的试样进行打分，其结果见表3.1。表3.1 实验结果表 实验名称实验结果 实验110实验215实验330实验425实验520实验635实验755实验850实验940实验1045实验1180实验1265实验13

48、60实验名称实验结果实验1450实验1575实验1655实验1750实验1835实验1945实验2040实验2115实验2210实验2320实验2425实验2530 为了进一步了解各因素I、T、d、t对制备Al/Sn复合材料影响大小，本文对实验结果进行正交试验数据分析。通过观察，从上表可看出，实验11的制备工艺是25个实验中最佳的，即工作电流I=4A、Sn液温度T=250、作用距离d=6mm、复合时间t=8min。通过计算，粗略地估计一下各因素对结果影响的主次顺序，以及各因素的优秀水平。（1）计算每一因素同水平导致结果平均值参加试验的因素取了几个水平，每一水平参加了几次试验，就会导致几个结果，

49、把这些结果相加，然后求其平均值，就求出每一因素各同水平导致结果平均值。I因素为工作电流，取5个水平，I1=2A、I2=3A、I3=4A、I4=5A、I5=6A，每个水平下都做了5次试验，导致5次结果。把这5个结果相加，然后求其平均值，就分别得出I1、I2、I3、I4、I5所分别导致结果的平均值。即同样方法，可分别算出因素T、d、t的各同一水平下所导致结果的平均值。其结果见表3.2表3.2 各水平结果的平均值因素的平均值工作电流/ASn液温度/作用距离/mm复合时间/sITdt平均值K120.00039.00030.00036.000平均值K245.00039.00037.00039.000平均值K365.00038.00047.00039.000平均值K445.00036.00045.00041.000平均值K520.00043.00036.00040.000正交表具有“均衡搭配”和“整齐可比”的特点，可根据每因素同水平所导致结果平均值（K1、K2、K3、K4、K5值）的