分析化学实验--水硬度的测定(配位滴定法)

《分析化学实验--水硬度的测定(配位滴定法)》由会员分享，可在线阅读，更多相关《分析化学实验--水硬度的测定(配位滴定法)（6页珍藏版）》请在装配图网上搜索。

1、实验二水总硬度的测定(配位滴定法)实验日期：实验目的:1、学习EDA原则溶液的配制措施及滴定终点的判断;、掌握钙、镁测定的原理、措施和计算。一、水硬度的表达法： 一般所说的水硬度就是指水中钙、镁离子的含量。最常用的表达水硬度的单位有：1、以度表达，1o10 ppm CaO,相称10万份水中含份CaO。、以水中CaCO3的浓度(pm）计相称于每升水中具有CaO多少毫克。MCa氧化钙的摩尔质量(56. gmol),MCaCO碳酸钙的摩尔质量(10.09 g/ol)。二、测定原理: 测定水的总硬度，一般采用配位滴定法即在pH=0的氨性溶液中，以铬黑T作为批示剂,用EDT原则溶液直接滴定水中的2+、M

2、g2+，直至溶液由紫红色经紫蓝色转变为蓝色,即为终点。反映如下: 滴定前：ET Me（a2、Mg2+） = e-E (蓝色） pH=10 (紫红色） 滴定开始至化学计量点前:H2Y2- + Ca = CaY- + 2H+ H2Y2- + Mg2+ = MgY- + H+ 计量点时:H2Y2- + Mg-EBT = MY2- + BT +2H （紫蓝色) (蓝色)滴定期,F3+、Al+等干扰离子用三乙醇胺掩蔽，Cu2+、Pb2+、n2+等重金属离子可用CN、Na2S或巯基乙酸掩蔽。三、重要试剂1、0.2olLEDTA 2、NH3-NH4l缓冲溶液 3、铬黑T:05%4、三乙醇胺(1:2) 5、N

3、aS溶液 6、HC溶液 1:1、CaO固体A.四、测定过程、EDTA溶液的标定 精确称取在12度烘干的碳酸钙0.5. 5g 一份， 置于50ml 的烧杯中，用少量蒸馏水润湿,盖上表面皿，缓慢加1：1Cl 0ml，加热溶解定量地转入2ml容量瓶中，定容后摇匀。吸取5ml,注入锥形瓶中,加20l H3-NH4Cl缓冲溶液， 铬黑T批示剂3滴,用欲标定的EDT溶液滴定到由紫红色变为纯蓝色即为终点,计算DTA溶液的精确浓度。2、水样测定 取水样100m,注入锥形瓶中,加1:1的HCl12滴酸化水样。煮沸数分钟，除去C2，冷却后，加入5ml三乙醇胺溶液,5 m NH3-NH4C缓冲溶液，1 mlNaS,

4、少量铬黑T,用D原则溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色即为终点。 再反复测定二次，以含O3的浓度(ppm)表达硬度。五、实验报告1、EDA溶液的标定序号 碳酸钙质量/g (DA）/ml C（DTA）/(oL-1) 平均值 R 2 32、水样测定序号 V(水样）ml V(EDA）/ 水的硬度/ppm 平均值 SD 1 注释铬黑T与Mg+显色敏捷度高,与C2显色敏捷度低,当水样中a2+含量高而Mg2很低时，得到不敏锐的终点,可采用K混合批示剂。水样中含铁量超过10gmL1时用三乙醇胺掩蔽有困难，需用蒸馏水将水样稀释到e+不超过0mgmL1即可。思考题.配制CaCO3溶液和DA溶液时,各采用何种天平称

5、量？为什么?2.铬黑T批示剂是如何批示滴定终点的?3以HCl溶液溶解CaO基准物质时,操作中应注意些什么？.配位滴定中为什么要加入缓冲溶液？5.用EDA法测定水的硬度时，哪些离子的存在有干扰?如何消除?6配位滴定与酸碱滴定法相比，有哪些不同点?操作中应注意哪些问题？1.络合滴定中为什么加入缓冲溶液？答:多种金属离子与滴定剂生成络合物时都应有容许最低pH值，否则就不能被精确滴。并且还也许影响批示剂的变色点和自身的颜色,导致终点误差变大,甚至不能精确滴定。因此酸度对络合滴定的影响是多方面的，需要加入缓冲溶液予以控制。. 用CaCO为基准物。以钙批示剂为批示剂标定EDT浓度时,应控制溶液的酸度为多大

6、？为什么？如何控制?答：用aCO3为基准物质，以钙批示剂为批示剂标定DA浓度时，由于钙批示剂与Ca2+在H=1213之间能形成酒红色络合物，而自身呈纯蓝色,当滴定到终点时溶液的颜色由红色变纯蓝色,因此用NaO控制溶液的pH为。3.以二甲酚橙为批示剂，用Zn2+标定ETA浓度的实验中,溶液的pH为多少?解： 六次甲基四胺与盐酸反映为:(CH)N4+HCl=(CH2）6N+Cl- 反映中盐酸的物质的量： 六次甲基四胺的物质的量： 故六次甲基四胺过量。缓冲体系中剩余六次甲基四胺的浓度为： 六次甲基四胺盐的浓度为: 根据一般缓冲溶液计算公式： 得： (六次甲基四胺pKb=8.85）4.络合滴定法与酸碱

7、滴定法相比,有那些不同点?操作中应注意那些问题？ 答:络合滴定法与酸碱滴定法相比有下面两个不同点： 络合滴定中规定形成的配合物(或配离子)要相称稳定，否则不易得到明显的滴定终点。 在一定条件下,配位数必须固定(即只形成一种配位数的配合物)。.什么叫水的总硬度?如何计算水的总硬度？答：水中Ca+、Mg的总量称为水的总硬度。计算水的总硬度的公式为： (mgL1) （ o ）.为什么滴定Ca2+、Mg2+总量时要控制pH10,而滴定Ca2+分量时要控制p为1213？若p13时测Ca+对成果有何影响？答：由于滴定Ca2+、Mg2+总量时要用铬黑作批示剂,铬黑在H为11之间为蓝色，与金属离子形成的配合物为紫红色,终点时溶液为蓝色。因此溶液的pH值要控制为10。测定Ca+时,要将溶液的pH控制至113，重要是让g2+完全生成Mg(OH)2沉淀。以保证精确测定Ca+的含量。在pH为1213间钙批示剂与Ca+形成酒红色配合物,批示剂自身呈纯蓝色，当滴至终点时溶液为纯蓝色。但H13时，批示剂自身为酒红色，而无法拟定终点。7如果只有铬黑T批示剂,能否测定C2+的含量?如何测定?答:如果只有铬黑批示剂，一方面用Na调p12,使Mg2生成沉淀与C2+分离，分离g2后的溶液用HCl调p=10,在加入氨性缓冲溶液。以铬黑为批示剂，用MDTA原则溶液滴定Ca2+的含量。