微通道反应器及其在萃取中的应用

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1、一、实验目的1、了解微通道反应器的结构；2、掌握微通道反应器萃取废水中铁离子的实验技术；3、掌握分光光度法测定微量铁的原理和方法二、实验原理1、微通道系统是一类新型的化工单元结构体，可用于反应、分离、传热和 场协同效应等多种领域。微通道的内部尺寸在微米级别，由于其内部的微结构使 得单元体具有极大的比表面积，具有极好的传热和传质能力，可以实现物料的瞬 间均匀混合和高效的传热，在化工行业受到日益广泛的关注。2、冶金废水中一般含有较高含量的铁离子，大量含铁废水直接排放会导致 水体污染，在排放之前需要对其进行脱除。萃取是有效的脱铁方法，但常规的萃 取耗时长，效率低。利用微通道在传质方面的优势可以大大提

2、高萃取效率。3、铁离子（Fe2+）在pH=39时与邻菲罗啉生成稳定的橙红色络合物，橙红 色络合物的吸光度与浓度的关系符合朗伯-比耳定律，因此，可以采用比色法测 定溶液中铁含量。若用还原剂（如盐酸羟胺）将Fe3+还原为Fe2+，则此法还可测 定水中的Fe3+和总铁的含量。通过分析萃取前后水样中的铁含量，则可计算出萃 取率。三、实验仪器分光光度计、移液管（1ml、10ml各10个）、容量瓶（5个1L、10个100ml、 10个50ml棕色）、量筒（10个10ml）、恒温水浴锅。四、实验试剂1、废水原液：称取14.536g三氯化铁FeCl36H 2O，取用1L容量瓶，配制 含Fe3+ 3000 ug

3、/mL的水溶液；2、萃取剂：分析纯P204；3、柠檬酸三钠（150g/L）；4、HCl（3mol/L）；5、盐酸羟胺（50g/L）；6、邻菲啰啉（2.5g/L）:称量2.5g邻菲啰啉于80C的约100ml水中，加1ml 浓盐酸，冷却后加水稀释至1000ml，储存于阴凉处（避光保存）。7、醋酸-醋酸钠缓冲溶液：称量272 g醋酸钠(NaCH3CO23H2O)于约500ml 水中，加入冰醋酸240ml，加水稀释至1L。8、Fe3+标准试样 I (1mg/mL)：称取 4.845g 三氯化铁FeCl3-6H2O于约 500ml 水中溶解，移入1L容量瓶中，稀释至刻度，摇匀待用。9、Fe3+标准试样

4、II (20ug/mL)：量取 20ml (1mg/mL)Fe3+标准试样 I 于 1L 容 量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。五、实验步骤装置示意图：MicroChannelgyriogc pump PTFE tubeNepanilury lunnelsynnge pump1. 将除注射器外的设备按上述流程连接好。2. 将废水原液(铁含量为C0)和萃取剂分别吸入两个注射器，将注射器活塞 向前推至注射器中无空隙，然后将注射器按照要求固定在注射泵上(严格按照要 求操作)，调节注射泵的参数，设定泵的流速为50pl/min，3. 将微通道反应器出口管道置于50mL烧杯中，启动注射泵，2分钟后， 将出

5、口管道移至分液漏斗，t=60分钟后停止泵。4. 将收集到的萃后液体静置，分层后放出下层水相，采用紫外分光光度计 分析其中铁离子含量C1，萃取后水相中铁离子含量测试三次取平均值，具体测 试步骤见附1。5. 重复24步骤，将泵流速设定为30 pl/min，萃取液体收集时间为t=100 分钟。6. 重复24步骤，将泵流速设定为200 pl/min，萃取液体收集时间为t=15 分钟。7. 实验完毕，停止注射泵，取下注射器，将注射器中残余流体全部排净， 在注射器中吸入无水乙醇，按照实验程序，将泵流速设定为20 pl/min，清洗30 分钟后，停止注射泵，取下注射器，将注射器中残余流体全部排净。分光光度法

6、测定水溶液中的铁1、标准曲线绘制：分别取2.5ml、5ml、7.5ml、10ml、12.5ml、15ml浓度为 20ug/mLFe3+标准试样II于50ml棕色容量瓶中配置成1ug/mL、2ug/mL、3ug/mL、 4ug/mL、5ug/mL和6ug/mL，依次加入2.5ml柠檬酸三钠、1ml盐酸、2.5ml邻 菲啰啉、5ml醋酸-醋酸钠缓冲溶液，稀释至刻度，摇匀。在水浴锅(30C )中 恒温一个小时后测定其吸光度，然后根据吸光度值和浓度做标准曲线。2、试样中铁含量的测定(以稀释1000倍为例，到时候可根据实际情况确定 稀释倍数)将萃取后的水相稀释100倍：用2ml移液管去1ml水相于100

7、ml容量瓶 中，加水稀释至刻度。将稀释好的水相倒入烧杯中，用移液管取5ml于50ml棕色容量瓶中，先 加入2.5ml柠檬酸三钠，再加入1ml 3mol/L盐酸，2.5ml盐酸羟胺，摇匀。摇匀后加入邻菲啰啉5ml，再加入2.5ml醋酸-醋酸钠缓冲溶液，稀释至刻 度。将容量瓶置于30C的水浴锅中恒温一个小时后用分光光度计测定吸光 度，通过标准曲线计算铁的含量。六、数据记录与处理6.1实验原始记录表1微通道反应器及其在萃取中的应用实验原始记录表实验序号废水原液中铁离子含量C0 (ug/mL)废水原液流速v0 (“l/min萃取液收集时间)t (min)萃取后 水相体积V 1(mL)萃取后水相萃取后水

8、相中 铁离子含量C1 (ug/mL)吸光度平均A0.13913010020.1690.1480.152200150.2240.2130.45920.4710.4750.496表2分光光度法测定水溶液中铁含量标准曲线原始记录表序号吸光度平均12310.1430.1400.1360.14020.2970.2990.2950.29730.4570.4570.4550.45640.6020.6040.6050.60450.7640.7590.7610.761废水原液测得吸光度分别为：0.991、0.983、0.964,取平均为0.9796.2实验数据处理由表2数据通过作图得：标准曲线方程：y=0.15

9、5x-0.0134R2=0.99981Linear Fit of EEqualiony =日#Adj. R-Square0.999BliValueStandard GrrarEInlercept-0.01340.00358ESlope0.1550.00108将实验测得吸光度值代入标准曲线计算得表3：表3微通道反应器及其在萃取中的应用实验数据表废水原萃取液液流速收集时v0间(l/min)t (min)萃取后 萃取后水相水相体积V (mL)吸光度平均a实验废水原液中 实验铁离子含量 序号C0 (ug/mL)萃取后水相中铁离子含量C1 (ug/mL)6.405301006.40550606.4052

10、00150.1390.1690.1480.2550.2240.2130.4590.4710.1521.0670.2311.5750.4753.1530.496废水中铁的萃取率按如下公式计算:xn 一 Ci x 七C xV x t式中C0为废水原液中铁离子的含量；v 0为萃取过程中废水原液流过微通道反应器的流速；t为往分液漏斗中收集萃取液的时间；C1为萃取后水相中铁离子的含量；V1为萃取完成后水相体积表4微通道反应器及其在萃取中的应用实验数据表流速（l/min）萃取率30 （纳米级）83.34%5075.41%20050.77%6.3数据分析对三种流速下所得实验结果进行讨论与分析。实验装置或流程

11、有哪些需要改进的地方？根据实验数据计算结果可以看出随着流速的增大，萃取率逐渐降低；流速增 加越大，则萃取率随之降低越大。纳米级微反应器传质效果更好，萃取率更高。实验中由于人为读数不准造成系统误差，标准曲线的绘制实验中，鉴于第六 组数据误差太大，因此舍去。七、实验注意事项1. 未通过化工学院工程实验中心安全认证考试的同学不得进行本实验，如 未通过安全认证考试前来参加实验的同学，成绩为零分并上报，由学院、系进行 处理。2. 实验前请认真预习，熟悉操作；3. 实验中会用到酸，具有较强的腐蚀性，请大家操作时注意；4. 实验过程中微通道内压力较高，一定要将管道连接好，否则，一旦管道 连接脱落，实验物流可能会喷溅进入眼睛，请大家在实验前准备好个人防护用具；5. 微通道容易堵塞，请大家切勿在实验物料中混入固体颗粒，一旦堵塞后， 整块微通道反应器将报废，由于价格昂贵，约1500欧元/片，一旦发生损坏，将 由使用者照价赔偿。6. 严格按照注射泵的操作规程进行操作，不得随意更改操作参数，如发现 有同学随意更改操作参数者，乱按操作按钮者，取消实验资格，如造成仪器损坏 者，将追究其相应责任。7. 实验完成后，请严格按照清洗步骤进行清洗微通道。