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1、高效毛细管电泳法测定利培酮的含量李志伟1,霍云霞，刘佳，于奕峰河北科技大学化学与制药工程学院河北石家庄050018摘 要：目的 建立利培酮原料中主药的含量测定方法。方法 采用高效毛细管 电泳法测定。以50mmol/L，PH=6.5的磷酸盐缓冲液为电泳介质，未涂层石英毛 细管(75mX78.5cm，有效长度70cm)为分离通道，液体压差进样，(进样高 度100mm，进样25s)，分离电压为15kV，检测波长280nm，操作温度30C。 结果 利培酮在0.20mg/ml2.0mg/ml范围内呈线性关系良好，r=0.9995。加样 回收率为98.87%，RSD为1.084% (n=5)。结论 该方法
2、快速简便，灵敏度高， 重现性好，可用于利培酮原料的含量测定。关键词：毛细管电泳利培酮含量测定Determination of Risperidone By High Performance CapillaryZone ElectrophoresisLI Zhi-wei1, HUO Yun-xia, LIU Jia, YU Yi-feng (1.College of Chemical and Pharmaceutical Engineering, Hebei University of Science and Technology, Shijiazhuang 050018, China) ABS
3、TRACT:AIM A method for determination of Risperidone in Raw materials was established. METHODS. A HPCE apparatus equipped with a untreated fused-silica capillary (75pm X 78.5cm, 70cm effective length). Liquid height of injection was 100mm for 25 seconds, and the running voltage was 15kV for the separ
4、ation. The wavelength of detector was 200nm and the running temperature was 30C. RESULTS The linear range of Risperidone was 0.20mg mL-i2.0mg . mL-1(r=0.9995). The average recovery was 98.87%, relative standard was 1.084%(n=5). CONCLUTION The method is simple, rapid and sensitive with good repeatabi
5、lity, and can be used for content determination of Risperidone.收稿日期作者简介：李志伟（1977-），男，汉族，河北唐县人，主要从事药物分析和分离材料的研究。KEY WORDS： HPCE Risperidone content determination利培酮（Risperidone）是一种新型的非经典抗精神病的药物，其结合了血清 素（5-HT2）和多巴胺（D2）受体拮抗效应，在急性和慢性精神分裂症的治疗当 中起到重要的作用。化学名称为3-2-4-（6-氟-1，2-苯并异恶唑-3-基）-1-呱啶基 乙基-2-甲基-6, 7，8,
6、 9-四氢-4H毗啶并1，2-a嘧啶-4-酮），结构式如图1所示:图1利培酮结构式Fig.1 Molecular structure of Risperidone目前，利培酮的分析方法主要有反相高效液相色谱法（HPLC）1,2，液相色 谱-质谱法，紫外分光亮度法4,5，电化学法6。相对于上述方法，毛细管电泳 是一种经济、快速、高效的分离分析方法，而采用毛细管电泳法测定利培酮的方 法尚未见报道。本实验采用高效毛细管电泳法测定其含量，具有快速简便，准确 度高等优点。1仪器及试剂 1.1仪器CL1020高效毛细管电泳仪，紫外检测器（北京彩陆科学仪器有限公司）， AL-204电子天平（梅特勒-托利多仪
7、器（上海）有限公司），PHS-3CPH计（上 海精密科学仪器有限公司），KQ3200B型超声波清洗器（昆山市超声仪器有限公 司）。1.2试剂利培酮原料（自制，批号20080714），利培酮对照品（批号：100570，中国 药品生物制品检定所），缓冲液和样品溶液均用0.45pm滤膜滤过处理。水为二次 水，试剂均为分析纯。2 方法与结果2.1电泳条件石英毛细管柱：75pmX78.5cm（有效长度70cm，未涂层），电泳介质为50mmol . L-i,pH=6.5的磷酸盐缓冲液(使用前脱气)，液体压差进样，(进样高度100mm, 进样25s)，分离电压为15kV，检测波长280nm,操作温度30C。
8、每次进样前依 次用0.1mmol L-iNaOH冲洗柱1min,二次水冲洗3min，缓冲液冲洗3min。2.2线性关系的考察精密称取利培酮对照品50mg，用HCl溶液(9mLHCl-1000mLH2O)定容于 25ml容量瓶中，摇匀，超声振荡10min作为储备液。分别取适量储备液配制为 浓度分别为 0.1 mg mL-1、0.2 mg mL-1、0.5 mg mL-1、1.0 mg mL-1、1.5 mg mL-1、2.0mg mL-1的待测液，用0.45 “m滤膜滤过，摇匀续滤液作为对照品 溶液。在上述色谱条件和色谱系统下，依次进样，以利培酮的浓度为横坐标，峰 面积为纵坐标，进行线性回归，回
9、归方程为：Y=25151.9478+978082.05532X， r=0.9995(n=6)。结果表明利培酮在0.2mg/ml2.0mg mL-1浓度范围内，其密度 和峰面积呈良好的线性关系。2.3精密度试验取1.0mg mL-i的利培酮储备液，重复进样5次，测定峰面积，RSD值为 0.72%。2.4稳定性试验精密称取利培酮原料25.00mg于25ml容量瓶中，加入HCl溶液15mL，超 声振荡10min，补加HCl溶液至刻度，摇匀，用0.45“n滤膜滤过，续滤液作为 样品液。取1.0mg/mL的利培酮样品液，分别于0h、2h、4h、8h、24h进样，测 定5次，RSD值为0.93%，样品液在
10、24h内稳定。2.5重现性试验取同一批利培酮原料，平行测定5次，RSD值为2.63%，表明该方法重现性 较好。2.6回收率测定精密量取利培酮原料样品5份，分别加入一定量的利培酮对照品，用HCl 溶液定容于100mL容量瓶中，测定峰面积。结果见表1。表1利培酮含量测定回收率检查结果Tab 1 Percent recovery of determination of Risperidone序样品量加入量测得量回收率平均回收率RSD号Ggg%10.07020.03050.100198.0320.07090.02970.099997.6430.06980.03010.1000100.3398.871.
11、08440.07030.03090.101099.3550.07100.02960.100398.992.7含量测定精密称取利培酮原料样品液和对照液一定量，注入电泳仪，测定峰面积。用 外标一点法测得利培酮的含量为99.75%。3讨论3.1电压的确定分离电压主要影响的分离电流和分析时间，试验中考察了分离电压分别为10 kV、15 kV、20 kV、25 kV，随着分离电压的增大，分析时间缩短，柱效增大， 然而操作电流急剧增加，柱内的焦耳热增加，影响分离效果。为了在保证分离度 的条件下，在较短的时间内获得最佳的分离效果，本实验选择了 15 kV作为分离 电压。3.2缓冲液PH值的确定本实验采用了磷
12、酸盐、硼酸-硼砂、四硼酸钠3种缓冲液，发现磷酸盐对利 培酮的分离效果较为理想。采用HPCE测定利培酮含量时，磷酸盐缓冲液的pH 对分离有较大的影响。试验考察了缓冲液pH分别为2.0、4.0、5.0、6.5、7.0时 利培酮的分离情况。随着缓冲液的pH值的升高，电渗流（EOF）增大，出峰时 间缩短。当pH为6.5时，利培酮获得较好的分离。但当pH增大到7.0时，利培 酮的峰形变差，出现拖尾现象。为了既获得良好的峰型，又能缩短分析时间，本 试验选择缓冲液的pH值为6.5。4结论在现今的药物分析中，HPCE比HPLC具有柱效高、分析速度快、进样体积 小，易清洗等优点，而且HPCE更适合于直接分析水溶
13、液的样品，不需消耗大量 的高纯有机试剂，节省了费用。本实验采高效毛细管法测定利培酮的含量，具有 分离效果好，无需有机溶剂，操作简便快速的优点，能够实现利培酮准确快速的 分析检测。参考文献1杨梦心，温预关,刘学军，等.反相高效液相色谱法测定利培酮片的含量J.药品 检测,2003,12（7）:30-312陈钧，高小玲,蒋新国.高校液相色谱法测定利培酮片含量及有关物质J.中国现 代应用药学杂志,2004,21（4）:302-3033段小涛，陈笑艳,张逸凡，等液相色谱-串联质谱法测定人血浆中的利培酮J.药 学学报,2006,41（7）:684-6884刘新泳,付崇铭，刘丽娟，等.利培酮片的一阶导数分光亮度测定J.中国医药工 业杂志,2001,32（4）:174-1765付崇铭，亓玉昆,宫爱华，紫外分光亮度法测定利培酮片的含量J.山东医药工 业,2000,19（3）:20-216孟祖超，郑建斌,朱小红.利培酮的电化学行为及应用研究J.化学学报,2005,63（9） :827-833
高效毛细管电泳法测定利培酮的含量
