材料分析测试 宫声凯 杨光 复习总结

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1、各种表面分析方法深度：ISS第一层表面原子；SIMSlnm；AES、UPS10nm；IMP （离子探针）lOOnm；XPS200nm。以分析入手：晶体与非晶： 结构分析XRD、TEM、EXAFS晶粒尺寸分析XRD、TEM、HRTEM、SEM、STM、AFM晶体结构获得XRD、TEM、EBSD、EXAFS晶体结构参数XRD、TEM（不推荐：电子波长短，存在倒易杆，即不严格满足布拉格方程）晶粒长大形貌与形态观察XRD、SEM、TEM、STM、AFM、金相显微镜相组成与含量判断结构与成分分析XRD、SEM+EPMA细小颗粒（亚微观）SAXS、SEM、AFM、TEM、第二相析出判断结构分析XRD、TE

2、M、SEM、EPMA、金相显微镜相形貌分析SEM、TEM、STM、AFM新相与母相取向关系EBSD、HRTEM元素化学态分析XPS、AES、SIMS微区成分分析SIMS、AES、EXAFS、EPMA深度剖析XPS、SIMS、AES、ISS、IMMA表面成分分析SIMS、XPS、AES、RBS、EPMA、IMMA样品表面形貌SEM、TEM、STM、AFM生成某种化合物XPS、AES、EPMA、NMR （核磁共振）、SIMS形成多层膜或混合膜AES、XPS、RBS、高分辨SEM、EPMA、AFM、STM纳米多层膜界面处Al、Ti的混合检验TEM、AES、XPS、RBS、SEM、EPMA、SAXS混

3、合膜为可能为非晶态或晶态，或晶粒分布在非晶基体中一RD、TEM、SAXS、SEMA、EPMA混合膜是晶态，可能是纳米尺度或较大晶粒 RD、TEM、SAXS、SEMA、EPMA可能为Al、Ti的机械混合物或形成Ti3Al、TiAl、TiAl3XRD、XPS、AES、吸附氧气 or 氧化XPS、AES、SIMS、STM、LEED、AP、氧化表面 or 全部XPS、AES、TEM、SIMS、AP、定量分析DSC、紫外一可见、IR、拉曼光谱定性分析DSC、DTA、紫外一可见、拉曼DSC/DTA熔点、纯度、结晶度、固化度、玻璃化转变温度、热氧化稳定性玻璃化转变温度DSC/DTA、NMR、TDA、动态力学

4、热分析结构紫外一可见、IR、拉曼脱水DSC/DTA、TG 组成TG相变DSC晶型转变DSC热氧化稳定性TG、DTA、DSC热稳定性TGSAXSX射线小角散射X射线角散射（small-angle x-ray scattering，简称：SAXS）是在靠近原光束附近很小角度内电子对X射线的 漫散射现象，也就是在倒易点阵原点附近处电子对 X 射线相干散射现象. SAXS 方法仍是研究高分子结构的基础. 理论证明，小角散射花样、强度分布与散射体的原子组成以及是否结晶无关，仅与散射体的形状、大小分布及与周 围介质电子云密度差有关.可见，小角散射的实质是由于体系内电子云密度起伏所引起.SAXS 是研究纳米

5、尺度微结构的重要手段。只要体系内存在电子密度不均匀（微结构，或散射体），就会在入射 X光束附近的小角度范围内产生相干散射，通过对小角X射线散射图或散射曲线的计算和分析即可推导出微结构的 形状、 大小、分布及含量等信息:测定亚微观粒子的大小与分布； 区别非完整晶体的点阵畸变与电子密度不均匀效应； 研究反应粒子的体积和表面积； 研究颗粒、纤维、微生物的截面形状与分布； 测定分子平均距离； 研究固溶体的时效；精确测定液体的密度；测定高分子的分子量。这些微结构可以是孔洞、粒子、缺陷、材料中的晶粒、非晶粒子结构等，适用样品可以是气体、液体、 固体。同时，由于X射线具有穿透性，SAXS信号是样品表面和内部

6、众多散射体的统计结果。相对于其它纳米尺度分 析表征手段，如 SEM、TEM、AFM 而言， SAXS 具有结果有统计性、测试快速、无损分析、制样简单、适用范围 广等优点。XRDX 射线衍射分析散射：电子在 X 射线电场作用下产生强迫振动，每个受迫振动电子又成为新电磁波发生源向各方向辐射。晶体是由原子规则排列成的晶胞所组成，而这些规则排列态原子间距离与入射X射线波长具有相同数量级，由 于不同原子散射X射线的相互干涉叠加，可在某些特殊方向上产生强的X射线衍射。根据X射线衍射的方向和强 度与晶体结构之间的对应关系，在X射线一定的情况下，根据衍射花样可分析晶体性质。应用：定性定量分析相、相组成，精密测

7、定点阵参数（常用于相图的固态溶解度曲线的测定），结晶度测定，晶体 粒度大小，微观应力测定，宏观应力测定（残余应力测量），薄膜掠射分析,取向分析，晶体结构不完整性（位错等 缺陷、原子静态或动态地偏离平衡位置，短程有序，原子偏聚等），合金相变，结构分析（确定点阵类型、点阵参 数、对称性、原子位置等晶体学数据），液态金属和非晶态金属（研究非晶态金属和液态金属结构，如测定近程序 参量、配位数等），特殊状态下的分析（在高温、低温和瞬时的动态分析）。EXAFS扩展X射线吸收谱精细结构是X射线吸收限高能侧30eV至约lOOOeV范围内吸收系数随入射X光子能量增加而起伏振荡的现象，近年来 它被广泛应用于测定多

8、原子气体和凝聚态物质吸收原子周围的局域结构，成为结构分析的一种新技术。由于XAFS对应着原子的近邻结构，它不要求被研究的物质具有晶格周期性，因而它除了用于研究晶态物质的原子 近邻结构外，对非长程有序的物质，例如：非晶、气态、溶态及熔态物质的原子近邻结构研究同样有效，较之常规 X 射线衍射的应用范围要广阔得多。电子能谱分析电子能谱分析是一种研究物质表层元素组成与离子状态的表面分析技术。其基本原理是利用单色射线照射样 品，使样品中原子或者分子的电子受激发射，然后测量这些电子的能量分布。通过与已知元素的原子或者离子的不 同壳层的电子的能量相比较，就可以确定未知样品中原子或者离子的组成和状态。电子能谱

9、目前主要应用于催化、金属腐蚀、粘合、电极过程和半导体材料与器件等一些极有应用价值的领域，探索 固体表面的组成、形貌、结构、化学状态、电子结构和表面键合等信息。根据激发源的不同，电子能谱又分为:X 射线光电子能谱（简称 XPS） 分辨率低紫外光电子能谱（简称 UPS） 分辨率高俄歇电子能谱（简称AES）采样深度较浅因而比XPS深度分析分辨率高电子能谱之 XPSXPS是用X射线光子激发原子的内层电子（主要）和价电子（次要）发生电离，产生光电子，这些内层能级的 结合能对特定的元素具有特定的值，因此通过测定电子的结合能和谱峰强度，可鉴定除H和He （因为它们没有内 层能级）之外的全部元素以及元素的定量

10、分析。定性分析、定量分析、表征结合能、表征化学位移（价态分析）、表征价带结构、深度剖析、指纹峰分析、小 面积分析以及XPS图像分析。电子能谱之 UPSUPS 谱通过测量价电子的能量分布，得到各种信息。最初主要用来测量气态分子的电离，研究分子轨道的键合 性质以及定性鉴定化合物种类。对于清洁表面， UPS 谱反映了价电子带的电子结构（状态密度），包含了材料表面状态和主体表层状态的信息。如果表面吸附了物质（物理or化学吸附），则适合于研究吸附分子的定位信息，在催化机理及聚合物价带结构 的研究方面有重要应用。测量气体的电离电位相应于分子轨道的能量；研究化学键（谱图中谱带形状可得到有关分子轨道成键性质的

11、信 息）；研究清洁表面电子结构；研究固体表面及表面吸附；电子能谱之 AES俄歇电子能量仅与原子本身的轨道能级有关，与入射电子的能量无关，即与激发源无关。定量分析较好。从样品表面出射的俄歇电子的强度与样品中该原子的浓度有线性关系（由此可进行半定量分析，但不能获得绝 对量），还与俄歇电子的逃逸深度、样品的表面光洁度、元素存在的化学状态以及仪器的状态有关。可用于表面元素的种类、化学价态分析，俄歇微区分析、面分析、深度分析（用Ar离子把表面一定厚度的表 层溅射掉，再用 AES 分析剥离后的表面元素含量即可获得元素在样品中沿深度方向的分布），定量分析精度低（晶 界偏析、表面偏析）。SIMS二次离子质谱（

12、表面损伤，定量困难，灵敏度高）离子溅射过程：一定能量的离子打到固体表面-引起表面原子、分子或原子团的二次发射一溅射离子；溅射 的粒子一般以中性为主，有VI%的带有正、负电荷二次离子；二次离子质谱：利用质量分析器接收分析二次离子质量一一电荷比值（m/Z）获得二次离子质量谱，判断试样 表面的元素组成和化学状态；溅射产额：影响二次离子产额因素一与入射离子能量、入射角度、入射原子序数和样品原子序数、靶材料的原 子序数及晶格取向等均有一定关系；深度分辨率：实测的深度剖面分布与样品中真实浓度分布的关系一入射离子与靶的相互作用、二次离子的平均 逸出深度、入射离子的原子混合效应、入射离子的类型，入射角，晶格效

13、应都对深度分辨有一定影响。可在超高真空条件下得到表层信息，进行微区成像及分析、面分析、深度剖面分析、三维分析、软电离分析， 对很多元素和成分有ppm甚至ppb量级的高灵敏度；可检测包括H在内的全部元素、正负离子、同位素、化合物 （并给出原子团、分子性离子、碎片离子等多方面信息）。适于不挥发的热不稳定的有机大分子、化合物。ISS氐能离子散射用一定能量和种类（原子种类和带电量）的低能离子束撞击表面，分析经过与表面作用后反射回来的原离子束， 分析其能量的变化，这种能量的变化包含了表面的一部分信息。应用： 1 清洁表面结构分析2 表面组态分析3 材料纯度分析4 用于监视对半导体材料的元素扩散、注入或催

14、化表面的污染5 用离子束分析薄膜的污染和组成，薄膜结构以及薄膜界面的研究，特别是用于薄膜太阳电池的研究6用于研究催化剂或其他表面7 研究表面的结构、吸附与电性能（如电子发射）之间的关系与二次离子质谱的异同： 相同点：都使用一定种类和能量的离子束入射到表面；均适用于绝缘体；同位素分辨。不同点：入射离子能量范围：20evlOkev（ISS）,kev级（SIMS）研究对象：经过与表面作用后反射回来的原离子束，并且分析其能量（ISS）被入射离子束电离了的、从表面层发射出来的新离子，并分析其质量（SIMS）化学环境影响：SIMS没有影响；ISS会发出特征谱线。IMMA离子探针微小质量分析法入射离子（Ar

15、，O，Cs）；检测信号二次离子；具有产生细小离子束及其扫描结构的SIMS。表面元素分析，元素的二次元分析，微小部深度方向元素分析（结合离子枪）。RBS卢瑟福背散射当一束具有一定能量的离子（高速轻元素离子：H、He）入射到靶物质时，大部分离子沿入射方向穿透进去， 并与靶原子电子碰撞逐渐损失其能量；只有离子束中极小部分离子（背散射离子）与靶原子核发生大角度库仑散射 而离开原来的入射方向。入射离子与靶原子核发生大角度库仑散射而离开原来的入射方向（重复删掉）。入射离子与 靶原子核之间的大角度库仑散射称为卢瑟福背散射（记为RBS）。用探测器对这些背散射粒子进行测量，能获得有 关靶原子的质量、含量和深度分

16、布等信息。表面附近元素分析；深度方向元素分析。TEM0.1nm 观察样品的微观组织与形态，对所有观察的区域进行晶体结构鉴定。由电子枪发射出来的电子书，经过聚光镜照射到样品上，当晶体中晶面满足一定条件时，散射波的干涉会加强， 一部分电子数透射出去，一部分产生衍射，再经过物镜、中间镜和投影镜组成的成像系统，在记录系统中出现物像 或衍射斑点。当中间镜物平面与物镜像平面重合时，在观察屏上得到的是反映样品组织形态的形貌图像；若中间镜物平面与 物镜背焦面重合，则得到衍射斑点。对微小区域的晶粒度、晶体缺陷、析出物、微观组织（界面组织结构）及晶体结构进行观察。HRTEM高分辨是所有参加成像的衍射束与透射束之间

17、因相位差而形成的干涉图像，入射电子与原子发生碰撞作用，使 得电子波发生相位变化，衍射波和透射波的作用产生的衬度与晶体投影势有对应关系，再通过计算机模拟技术对所 得的高分辨像和模拟计算进行细致的图像匹配。晶体缺陷的原子结构、密度、类型，材料原子尺寸显微结构，表面与界面及纳米尺度微区成分分析。SEM描电镜SEM之二次电子成像510nm深二次电子指入射电子使原子核外电子脱离原子而变成自由电子，二次电子数和原子序数没有明显关系（不能进 行成分分析），但对微区表面的几何形状十分敏感，可有效显示样品表面形貌（尺寸及分部信息）。显微断口分析，变形与断裂动态过程的原位观察。SEM之EBSD背散射电子背散射电子

18、时滞被固体中原子核反弹回来的一部分电子，其产额对原子序数十分敏感，且随原子序数增大而增 多，样品上原子序数较高的区域中，由于收到的背散射电子数量大，荧光屏上显示为亮点。即有原子序数衬度，可 定性作成分分析。SEM之特征X射线同上STEM扫描透射电子显微镜 入射数十keV,检测衍射、透射对微小区域的晶体缺陷、析出物、界面进行组织结构观察及成分分析。LEED氐能电子衍射最重要应用：气体吸附。利用 10500eV 能量的电子入射,通过弹性背散射电子波的相互干涉产生衍射花样。 应用（气体吸附和固体表面）：晶体的表面原子排列；气相沉积表面表面膜的生长；氧化膜的形成；气体吸附 和催化RHEED高能电子衍射

19、 数十keV将高速电子束以与样品表面呈极小角度入射,观测反射或者是表面微小突起部分的衍射斑点。 表面的晶体结构（如生长台阶）、晶体生长的原位观察。EPMA电子探针显微分析同位微区成分分析用细聚焦电子束入射样品表面，激发出样品元素的特征X射线，分析特征X射线的波长（WDS波谱仪）或特 征能量（EDS能谱仪），即可定性分析得到样品中所含元素的种类，分析X射线强度，即可定量分析得到元素含量。 FIM 场离子显微镜表面原子直接成像场致蒸发：净化样品的原始表面。 可对样品进行剥层分析，显示原子排列的三维结构。在样品上加以足够的高压，气体原子发生极化，极化的原子在样品原子平面的台阶处弹跳，当弹跳中的极化原

20、子陷入突出原子上方某一距离的高场区域时，若气体原子的外层电子能符合样品中原子的空能级状态，该电子有较高几率通过“隧道效应”发生电离，台阶边缘的原子附近场强更高。成像气体的离子由于受到电场加速而径向射出当撞击到观察屏时，可激发光信号，像中每一个亮点对应样品尖端表面一个突出原子。AP原子探针（将FIM与质谱分析相结合）鉴定样品表面单个原子的元素类别。针尖状样品被加上一个高于蒸发场强的脉冲高压时，表面原子可被蒸发形成离子，穿过小孔到达飞行管道终端 而被灵敏度高的离子检测器检测到，根据计算得到离子质量，从而分析成分。单原子识别、选区分析（析出相、超细析出相）、随机区域分析（凝聚及共偏析研究、第二相比例

21、很大的微观 结构如调制分解系统）； 具体应用有：表面（表面原子排列、表面吸附、表面扩散）与界面研究、多层材料研 究、相变、晶体缺陷、合金中沉淀分解。STM 描隧道显微镜 表面形貌观察AFM原子力显微镜 测量（绝缘体）表面形貌，表面原子间力。LFMPhase ImagingMFMNano Indentation横向力显微镜 位相检测 磁力显微镜 超微硬度測定Current Imaging：电流測定Force Modulation：粘弹性測定EFM：电位显微镜Force Curve：力曲线XASX射线吸收分光法采用连续X射线入射，对被吸收后的X射线的能量分布进行测试。 可分析价带的电子状态、化学结

22、合状态、局部结构分析（EXAFS）。热分析DTA、DSC差热分析（有机）、差示扫描量热法（无机）适合于研究伴随焓变或比热容变化的现象。 高分子物性测定；材料鉴定；混合物组成的含量测定；吸附、吸收和解吸过程的研究；反应性研究；动力 学研究。无机金属与合金材料（相变：测定熔点、凝固点、制作合金的相图以及测定相变热；研究合金的析出、研 究过冷的亚稳态非晶金属的形成及其稳定性；研究磁学性质变化；研究化学反应性；测定比热容）。硅酸盐材料（水泥、玻璃、陶瓷、耐火材料、建筑材料） 定量分析测定组分含量。定性分析熔点测定、玻璃化转变温度（Tg）测定、比热容测定（多用DSC）、纯度测定、结晶度（8 ）测 定、固

23、化度（a ）测定、热固性树脂的固化、工艺温度的预测、相图、晶型转变、（吸热峰一） 脱水、分解气体、熔化、蒸发、升华、脱附、吸收、液晶转变、（放热峰一）非晶态物质析晶、 氧化、燃烧、吸附、催化。TG重法分解出气体、有气体参与合成、固液转化为气体、材料热稳定性评价、组成的分析（添加剂和杂质、共聚物和 混合物）、热氧化稳定性的测定（DSC、DTA）、高分子材料的固化（酚醛树脂不适用于DSC、DTA）、研究反应动 力学、预测高分子材料的使用寿命。静态热力学分析TDA膨胀法 TMA机械分析膨胀行为和粘弹效应的加和动态力学热分析TBA扭辫分析DMTA动态力学热分析特征温度、特征频率特征松弛时间活化能、反应动力学参数反应动力学、玻璃化转变温度（灵敏度比DSC高）；评价材料的短期耐热性和耐寒性、耐环境能力；表征材料的 阻尼特性；未知材料的初步分析；预浸料或树脂的固化工艺研究和质量控制。