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1、几类背景校正的比较 当原子化温度不足以将基体中的所有分子分解时就可能产生分子吸收。分子吸收所产生的信号加上原子所 产生的信号，就可能产生一较高的虚假信号。在火焰法中，背景信号通常在0.05吸光度以下，但对某些类型的样品（特别是在低紫外波段），背景干扰 可能较高。石墨炉分析中，背景信号则可能达2.0吸光度以上，背景校正就显得十分重要了。实践中，如遇到需测量大背景信号中的较小的原子吸收信号时，我们不提倡直接进行测量（虽然仪器可能 具有这种能力），我们可提高加适合的基体改进剂及合理设置石墨炉干燥、灰化程序来降低背景信号，因高 背景信号降低光通量，降低了信噪比。背景校正（或称为扣背景），是一种甄别非特
2、征吸收的方法。所有厂家度采用相同的扣背景原理：即将背 景吸收从总信号中减去。非特征吸收信号及总信号在数毫秒时间间隔内被分别测出。然后提高计算得出所 要的特征吸收信号值。在石墨炉分析中，信号的产生及变化速度极快，（每秒可达10个吸光度）。理想的情 况是在同一时间测出背景信号和总信号，但实践中是不可能做到的，但这两个信号的测量在时间上越接近， 其准确性就越好。现在各种仪器的这一时间差在2 10ms之间。氘灯扣背景最常用的扣背景方法是采用连续光源，如氘灯来测量背景信号。其波长范围为180到425nm。因在短波 长范围中，背景信号相对较高，该方法覆盖了决大多数高背景发生区。在元素灯工作周期，元素灯所产
3、生 的窄发射谱线被原子及背景物质所共同衰减，所测得的值是总信号；在氘灯工作周期，氘灯的宽谱线所测 得的则是背景信号（此时元素灯所产生的窄谱线原子吸收可忽略不计），两次测量的差值，即为我们所需 的原子吸收信号。氘灯扣背景方法的优点灵敏度好动态线性范围好费用低氘灯扣背景方法有以下几方面局限性：灯的强度有时不合适。空心阴极灯和氘灯的强度匹配要精心调整（一般需要牺牲元素灯光强，增大通带和 高压，以弥补氘灯强度弱的缺点，但噪音将增大）同时还要控制两种光源的稳定性，调整两光源的光斑要重合不能准确扣除由窄谱线分子吸收而造成的结构背景；有时背景校正误差很大；Smith Heiftje （自吸）扣背景该方法是1
4、983年首先由Stan Smith和Gary Heiftje提出的。在其论文中，对这种扣背景方法的工作原 理及局限性都有较为详细的论述。这种方法现在只有TJA和Shimadzu两家公司采用。同时TJA也提高了 氘灯扣背景的选项。当空芯阴极灯在很强的灯电流条件下工作时，其发射谱线将变宽，谱线向两翼扩展，成为双发射峰。该效 应称为自吸效应。测量总吸收信号时，空芯阴极灯通以正常灯电流；当需要测量背景信号时，元素灯被通以很强的脉冲电流 使灯产生自吸，此时，元素灯相当与一连续光源，特征吸收减到很小，所得信号基本上是背景信号。但背 景值的测量与总吸收的测量不在同一谱线下（背景信号在共振线两侧）。该方法的好
5、处是在整个测量过程中只需要一个灯源一空芯阴极灯，但其缺点确十分明显。如灯寿命减短， 灵敏度损失较大（16%Hg87%Cd）。其它主要问题是：因速度慢（10Hz），扣背景准确性差；校正曲线动态范围小；不能扣除所有谱线或结构背景（因其连续灯源状态时，谱线宽度窄）Zeeman效应当原子谱线被置于磁场中时，谱线会发生分裂，这种现象，就是Zeeman效应。正常塞曼效应或称之为 简单塞曼效应发生时，谱线被分裂成两个o分量和一个n分量，n分量留在原谱线位置，o分量则对称地 出现在原谱线两侧数皮克纳米处。该分量偏离的程度取决于磁场强度的大小。n分量与磁场方向平行，o 分量与磁场方向垂直。磁场关闭时测得总吸收信
6、号，磁场开时，n分量被偏振器滤除，o分量则因偏离共振谱线而不能检出，分 子吸收信号不受磁场影响，因此，此时所得测量值为背景信号。纵向磁场扣背景纵向磁场的方向与光路平行，因而所分裂出的n分量因与光路方向垂直而不进入单色器。那么，在光路中 就无需用偏振器了。因此提高了光通量，可得到较好的检出限。当然仪器其它方面的设计对仪器整体性能 的影响也不可忽视。横向磁场扣背景:正如前面所述，该方法在光路中加一偏振器将n分量滤除。塞曼扣背景优点其最主要的一个优点是背景的扣除准确地在被分析元素的共振谱线处进行，且只需一个光源。波长覆盖整个波长范围；可准确扣除结构背景；可扣除某些谱线干扰；背景校正速度快，提高了扣背景的准确性
几类背景校正的比较
