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1、、实验目的1. 了解碘盐中碘的添加形式以及含量范围。2. 准确，熟练掌握滴定的基本操作。3. 熟练掌握碘量法测定碘含量的基本原理，方法。4. 熟练掌握硫代硫酸钠的配置与标定 ,熟悉硫代硫酸钠与基准物重铬酸钾 的反应条件。二、实验原理 碘是人体必需的一种元素，它在体内参与合成甲状腺。成人每日生理需碘100-300毫克，主要来源于饮水和食物。当水中含碘量10g/L或平均每日碘摄 入量40g即会导致甲状腺机能亢进，引起甲状腺肿大，孕妇缺碘会使胎儿生长 迟缓，造成智力低下或痴呆，甚至发生克汀病，投放加碘食盐是预防该病的有效 方法在加碘盐的产品质量检验中，碘含量是一项重要的指标按照GB5461-92的
2、规定，加碘中碘酸钾的加入量应为20-50mg / kg.由于加碘食盐中碘元素绝大部 分是以IO -存在，少量的是以I-形式存在。本实验依据碘的性质对其进行定性和3定量检测。(1) I-的定性：通过NaNO在酸性环境下氧化I-生成I，遇淀粉呈蓝紫色而检验22I-的存在。(2) KI0的定性：在酸性条件下，IO-易被Na SO还原成I ，遇淀粉呈现蓝紫色。332 2 32但Na SO浓度太高时，生成的I又和多余的Na SO反应，生成I-使蓝色消失。2 2 322 2 3因此实验中要使Na SO的酸度控制在一定范围。测定范围是每克食盐含30ug碘223酸钾立即显浅蓝色，含50ug显蓝色。含碘越多颜色
3、越深。(3) NaSO 的标定：结晶硫代硫酸钠含有杂质，不能采用直接法配制标准溶液，且NaSO溶液不223 稳定易分解。NaSO的标定：标定硫代硫酸钠浓度时，常用重铬酸钾作为基准物.223CrO 2- + 61 - +14H +T 2Cr 3+ 3I + 7HO2 7221 + 2S O 2- t 21 - + S O 2-2 234 6根据所称的重铬酸钾的质量和滴定所消耗的硫代硫酸钠的体积来计算硫代硫酸钠溶液的准确浓度。滴定计量关系：K CrO316Na S O .22 722 2 3(4) 定量测定：I-在酸性介质中能被饱和溴水还原成IO-，样品中原有及氧化生3成的IO-于酸性条件下与I-
4、成的I再用NaSO标准溶液滴定，以淀粉为指示剂，滴322 2 3定至溶液的蓝色刚好消失为终点，从而求得加碘盐中的碘含量主要反应：I- +3Br +3H O= IO - + 6H+6Br-223IO -+ 5I- + 6H+3I +3HO3 22I + 2SO2- 2I-+ SO 2-2 234 6IIO -3I326NaSO223三、实验仪器及试剂(一)实验仪器：1. 酸式滴定管(50ml, 25ml) 2锥形瓶(250mL) 3容量瓶(250mL) 4. 移液管( 25mL) 4. 电子天平 5. 胶头滴管 6. 托盘天平 7. 滤纸 8. 药匙 9. 小烧杯(50ml) 10.大烧杯(50
5、0ml) 11.量筒(5mL, 10mL) 12.锥形瓶(250ml) 13.玻 璃棒 14.电炉子 15.白瓷板 16.表面皿(二)实验试剂：1. 混合试剂1(1:4硫酸4滴+0.5% NaNO溶液8滴+0.5%的淀粉溶液20ml。用2前临时配制)2混合试剂II (0.5%的淀粉溶液10ml+1%的Na SO5H O12滴2 2 32+2.5mol/L硫酸5 10滴。用前临时配制)3.磷酸4.5%的KI溶液5.饱和溴水 6淀粉指示剂：称取0.5g可溶性淀粉，加少量水搅拌后倒入50mL沸水中煮沸， 临时配制7.0.002mol/L的Na S O溶液：用0.005mol/L的Na S O溶液稀释
6、配制，2 2 32 2 3临时配制8.K Cr O固体试剂四、【实验步骤2 】2： 7(一) . I-的定性检测:称取约2g样品，置于白瓷板上，滴加23滴混合指示 剂I于样品上，若显蓝紫色，表明有碘化物存在。(二) . IO-的定性：取适量样品于白瓷板上，滴加混合指示剂II,显浅蓝色 至蓝色为阳性3 反应，阴性不显色。(三) . 定量测定：1. NaSO溶液的标定：(1) 用减量法准确称取 KCrO0.6343g 于小烧杯中，用适量蒸馏水溶解， 定量转移至250ml容量瓶中，摇匀,，备用。(2) 用 25ml 的移液管移取配制好的 KCrO 溶液于 250ml 的锥形瓶中，加 入 0.8g K
7、I 固体，摇匀，加入 3ml6mol/L 盐酸，摇匀后盖上表面皿。暗处放置 5min 。(3) 反应完毕后，用蒸馏水冲洗一下表面皿以及锥形瓶的瓶口周围，加入 80100ml水，用0.05mol/L的NaQS?。滴定，直至溶液呈现浅黄色，加入淀粉指 示剂，继续滴定，直至溶液颜色变为蓝绿色，记录消耗NaSO的体积。223(4) 重复操作三次，计算 NaSO 溶液的准确浓度。2232. Na2S2O3 溶液的稀释：(1) 用 10ml 的移液管准确移取 0.05mol/L 的 NaSO 溶液 10ml 于 250ml223 的容量瓶中，加入蒸馏水定容，摇匀备用。(2) 将稀释好的 NaSO 溶液装入
8、 25ml 碱式滴定管中，滴定备用。2233. 碘含量的定量测定:(1)称取10.00g样品，置于250ml锥形瓶中，加水100ml溶解，加2ml磷酸， 摇匀。 (三份)( 2)滴加饱和溴水至溶液呈现浅黄色，边滴加边摇，至黄色不退色为止(约 1ml)。溴水不宜过多。在室温下放置15min，放置期间，如发现黄色退去，应再 滴加溴水至呈现黄色。(3) 向锥形瓶中放入玻璃珠46颗。加热煮沸，至黄色退去，再继续煮沸5min， 立即冷却，加入5ml 5%碘化钾，摇匀，立即用0.002mol/L的NaSO标准溶液滴223定至浅黄色。加入 1ml 淀粉指示剂继续滴至溶液蓝色刚好消失为终点。（4）重复实验，测
9、定三组样品。计算所测食盐样品中碘的含量。I （ mg Kg ） =CNaSO*V Na S O *21.3*1000 m （试样）2 2 3 2 2 3五、实验数据及结果处理1. 定性检测：（1） I-的定，性检测：在食盐样品上滴加混合试剂I:食盐颜色无明显变化。可能 食盐中I-的含量过于微小检测不出。（2）IO-的定，性检测：食盐样品滴加混合试剂II:食盐变为蓝紫色，证明呈现3 阳性，有 IO -的存在。32. 定量测定：（1） NaSO 的标定：223相关反应式：CrO2- + 61 - +14H +T 2Cr 3+ 31 + 7HO2 722I + 2 S O 2- t 21 - + S
10、 O 2-2234 6定量关系：K CrO316Na S O .22 722 2 3计算公式：C(NaSO )= 6*m(K Cr O )M(K Cr O )*1000V NaSO相2 关2 数3 据以及结果2 计2算7 ：2 2 7 2 2 3本试验所用的 NaSO 浓度为 mol/L223 稀释后的浓度为 mol/L(2) 碘含量的定量测定：相关反应式：I- +3Br +3H O= IO - + 6H+6Br-223IO -+ 5I- + 6H+3I +3HO322I + 2S0 2-二 2I-+ SO2-2234 6定量关系：IIO-3I6NaSO32223计算公式： I(mgKg)=C
11、Na S O *V Na S O *21.3*1000m2 2 32 2 3相关数据以及计算结果： 2 2 32 2 3六、结果与讨论1. 淀粉指示剂应在快到终点时加入，加入过早会吸附 IO -而不易放出碘。32. 在标定 NaSO 溶液时将反应液应置于暗处放置使反应完全且防止碘挥发3. 标定 NaSO 时由于终点的判断及读数误差等导致数据之间存在偏差。4. 对于颜色的辨认，每个人的敏感程度不同，对结果的判定标准有差异。造成 随机误差。七、思考题1. 定量测定的碘是总碘还是某种形式的碘？ 测的是包含碘离子碘酸根离子等的总碘2. 定量测定是溴水滴加过多过少或加入溴水后放置时间不够对结果有什么影 响？滴加溴水过多除不干净的话会与硫代硫酸钠反应使实验结果偏高，滴加过少的话 碘离子未完全转化为 IO -使实验结果偏低，加入溴水后放置时间不够反应不完全3也是使实验结果偏低。
实验报告----食盐中碘含量的定性定量检测
