化验中心设备试题

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1、品质化验中心设备培训试题一、 填空题1. 仪器设备使用要做到“三好”（管好、用好、完好）、“三防”(防尘、防潮、防震)、“四会”(会操作、会保养、会检查、会简朴维修)、“四定”(定人保管、定人养护、定室寄存、定期校验），保证仪器设备性能安全可靠。2. 操作人员应先熟识(仪器性能)才干进行操作，并严格按照（仪器操作规程）进行培训后才干进行各项分析。3. 在用仪器设备必须具有(标明其校准状态)的标记，并在规定的有效期内。4. 在用仪器设备必须严格执行(使用登记)制度,操作人员进行仪器操作应如实填写仪器运营状况、开关机时间等使用记录。5. 在仪器设备运营过程中，工作人员不得(擅自离开)工作岗位。6.

2、 设备操作人员必须爱惜设备，精心保养设备，让设备达到“四无”（无积灰、无杂物、无松动、无油污),“六不漏”(不漏油、不漏水、不漏灰、不漏电、不漏气、不漏风)。7. 对设备的维护保养,要养成良好的习惯，设备操作人员按相应使用阐明或维护阐明进行(维护、保养,保证仪器的清洁和标记清晰)。8. 使用频率为1次/2周1次/月的设备,保养周期为（1次/2周)。 9. 电子仪器设备长时间处在收藏状态时，每月必须开机运营（2小时）以上。10. 负责人严格按照（保养周期和保养内容)对仪器进行保养并及时完整的填写保养记录。11. 对于倒班人员,仪器浮现故障时要积极告知接班人员,同步接班时要交接清晰，如仪器有故障而

3、未交接清晰追查（当班人员)责任。12. 各岗位工作人员须对所分管的仪器、设备运营和使用状况 (特别是异常现象）清晰明白地写在（交接班记录)上,同步报告组长,由组长具体记录现场交接班本上,以便溯源。13. 多种仪器的使用环境应符合技术规定，不得随意搬动,有专人负责管理。未经仪器设备管理人员的批准，任何人不得（自行移动、调换、借出或拆分仪器设备）。14. 美国nt公司Mutk硫氮元素分析仪第一阶段氧化燃烧R-R- + 2 （CO2 +2O O+ 2）15. 美国Anek公司tiTek硫氮元素分析仪样品在(助燃气)和(载气）的推动下进入裂解管，裂解管置于温度稳定在1050的燃烧炉当中，其中装有石英碎

4、片保证样品充足燃烧。16. 美国Atek公司MultTek硫氮元素分析仪燃烧后的产物一方面通过(膜式干燥器）,清除燃烧产生的水蒸汽。17. Lab-X350SCl在空气中(不需要氦气)对硫检出下限(3ppm)。18. Lab-X500Cl采用（能量色散射线荧光光谱分析）技术，专为硫、氯分析而设计。19. LabX0SCl的设计特点之一是:EnegyLoc能量锁功能自动消除实验室（环境温度)、（湿度)、（氛围）对分析成果的影响。20. 原于吸取法是使被测定的元素处在（原子状态)而存在于火焰之中,让特定波长的光从其中通过,因原子数目的多少可以影响光被吸取的限度，因此测定光度可以测量出被分析元素的浓

5、度。21. （原子化器)的功能是提供能量,使试样干燥、蒸发和原子化。入射光束在这里被基态原子吸取,因此也可把它视为“吸取池”。22. 对原子化器的基本规定：（必须具有足够高的原子化效率；必须具有良好的稳定性和重现形;操作简朴及低的干扰水平等)。23. 常用的原子化器有(火焰原子化器)和（非火焰原子化器）。24. 喷雾器是火焰原子化器中的重要部件。它的作用是(将试液变成细雾)。25. 原子吸取法一般以(空心阴极灯)为光源26. 燃烧速度是指由（着火点)向可燃烧混合气其他点传播的速度。它影响火焰的安全操作和燃烧的稳定性。要使火焰稳定，可燃混合气体的供应速度应不小于燃烧速度。27. 按火焰燃气和助燃

6、气比例的不同,可将火焰分为三类：（化学计量火焰、富燃火焰和贫燃火焰)。28. 石墨炉的基本构造涉及:（石墨管(杯)、炉体（保护气系统）、电源 ) 三部分构成。工作是经历（干燥、灰化、原子化和净化）四个阶段,即完毕一次分析过程。29. (化学干扰)是由于被测元素原子与共存组份发生化学反映生成稳定的化合物,影响被测元素的原子化,而引起的干扰。30. 色谱法：运用组分在两相间分派系数不同而进行分离的技术。31. 气相色谱工作分析过程：（样品制备、进样、组份分离、样品成分检测、定性和定量)。32. 气相色谱仪由(气路系统、进样系统、色谱柱、检测器和记录器)五个部分构成。33. 气路系统由（高压气瓶）、

7、（减压阀）、(气流调节阀)和(有关连接管道）构成。34. 气相色谱基本控制参数：（温度、压力(流量)、温度、压力(流量）的时间程序）。35. GC进样方式有（分流不分流进样)、(填充柱进样）、（冷柱头进样和程序升温进样)。其中（分流不分流进样)是G最为常用的进样方式。36. 气相色谱分析非极性构成时应一方面选用（非极性）固定液，构成基本按（极性由大到小）顺序出峰。37. 载气控制方式有三种,分别为(恒流控制）、(恒压控制)、（恒线速度控制）。38. 气相色谱固定相选择的原则(相似相溶)。39. 气相色谱法定性的根据是(保存时间)，定量的根据是(峰面积)。40. 不分流进样时，运用（溶剂聚焦效应

8、）和（高压进样)可以减小色谱法展宽。二、 单选题1. 良好的气-液色谱固定液为()A蒸气压低、稳定性好 B.化学性质稳定 C.溶解度大，对相邻两组分有一定的分离能力 D.A、B和2. 下列因素中，对色谱分离效率最有影响的是（A）.柱温 B.载气的种类 .柱压 D.固定液膜厚度3. 当采用分流进样模式,载气流速为50ml/mn，隔垫吹扫流速为3ml/mi,柱流速为1mln,分流比为(D）.50：1 . :1C.4:1 D.46:14. 色谱分析中,用于定性的参数是(C）保存时间 B峰高 .峰面积 D.半峰宽5. 下列那种说法不是气相色谱的特点()A.选择性好 .分离效率高 C.可用来直接分析未知

9、物 D.分析速度快6. 组分的分离是在(B)中完毕的。A.进样口 B.色谱柱 C.检测器 D流动相7. 火焰光度检测器是一种()A.有机化合物 只对硫、磷化合物有响应的检测器 .无机气体8. 如下哪种化合物在D检测器上没有响应。（A）A.甲醇 .甲醛 .乙醇 .乙醛9. 下列哪种检测器需要在气相色谱仪外部贴上放射源标志。(D)AFID B.FPD CFTD DEC10. 用色谱法分析时，（D）规定进样量特别精确。A.面积归一法 B.校准面积归一法 C.内标法 D.外标法11. 只要柱温、固定相不变,虽然柱长、柱填充状况及流动相流速有所变化,衡量色谱柱对被分离组分保存能力的参数可保持不变的是(

10、)A. 保存值 . 调节保存值 . 分派系数 D. 相对保存值12. 用气相色谱柱进行分离,当两峰的分离达98时,规定分离度至少为（C ）0.7 B.0.5 C 1.13. 色谱分析分析样品时,第一次进样得到个峰，第二次进样时变成4个峰，因素也许是( B)A.进样量太大 B气化室温度太高 C.纸速太快 D衰减太小14. 启动气相色谱仪时，若使用热导池检测器，有如下操作步环节:-开载气；2-气化室升温；检测室升温;4-色谱柱升温；5-开桥电流；6开记录仪,下面哪个操作顺序是绝对不容许的()。A 23461 . l2345 C. 23465 D. 1246515. （A)应对色谱柱进行老化A. 每

11、次安装了新的色谱柱后 B 色谱柱每次使用后 分析完一种样品后,准备分析其她样品之前 .更换了载气或燃气16. 使用热导池检测器，为提高检测器敏捷度常用载气是 （ A)。A.氢气 B.氩气 C氮气 D.氧气17. 下列有关高压气瓶的操作对的的选项是(D)A. 气阀打不开用铁器敲击 B. 使用已过检定有效期的气瓶 C. 冬天气阀冻结时,用火烘烤 D. 定期检查气瓶、压力表、安全阀18. 气相色谱分析样品中各组分的分离是基于（D)的不同。A. 保存时间 . 分离度 C. 容量因子 D分派系数19. 在气相色谱分析中,应用热导池为检测器时,记录仪基线无法调回,产生这现象的因素是 ( B)A. 记录仪滑

12、线电阻脏 B. 热导检测器热丝断 . 进样器被污染 D. 热导检测器不能加热20. 在气液色谱固定相中担体的作用是（A）。A.提供大的表面涂上固定液 B. 吸附样品 C分离样品 D. 脱附样品三、多选题1 在实际操作时,气相色谱仪柱室需加热并保持一定的温度,如此操作的目的是 (D)A 避免固定液流失 B.使样品中各组分保持气态 C. 减少色谱柱前压力D.使固定液呈液态. 影响填充色谱柱效能的因素有(ABCD). 涡流扩散项 B. 分子扩散项 . 气相传质阻力项 . 液相传质阻力项.影响气相色谱数据解决机所记录的色谱峰宽度的因素有(B )。A 色谱柱效能 B. 记录时的走纸速度 C.色谱柱容量

13、. 色谱柱的选择性4. 下列情形中不合适使用色谱“外标法”定量分析的是( CD)A. 样品中有的组分不能检出.样品不能完全分离 C样品待测组分多 样品基体较复杂5.下列可用气相色谱的流动相的气体是(ABD)A氮气 .氢气 C.氦气 氩气6. 色谱柱老化的目的有 （ ABC)A. 除去固定相中残留溶剂 B. 除去固定相中易挥发杂质 . 促使固定涂漬更均匀牢固 D. 使固定液转变成液体7.氢火焰未点燃时，“放大器调零”不能使放大器的输出调到记录仪的零点的故障因素是(AC）. 放大器失调 B 离子室的收集极与外罩短路或绝缘不好 放大器高阻部分受潮或污染 收集极积水8. 气液色谱填充柱的制备过程重要涉

14、及 (ABD）A. 柱管的选择与清洗 B 固定液的涂渍 C. 色谱柱的装填 D.色谱柱的老化 9. 气相色谱分析的定量措施中，(D )措施必须用到校正因子。. 外标法 内标法 .原则曲线法 D 归一化法1 气相色谱法根据固定相的不同分为( AC)A.气固色谱 B 液固色谱 . 气液色谱 D 液液色谱1.气相色谱定量分析措施有（BCD )。.原则曲线法 B. 归一化法 . 内标法定量 D. 外标法定量2 下列气相色谱操作条件中，对的的是：(B )A. 汽化温度愈高愈好 B 使最难分离的物质对能较好分离的前提下，尽量采用较低的柱温 实际选择载气流速时，一般略高于最佳流速 D. 检测室温度应低于柱温

15、3.气液色谱分析中用于做固定液的物质必须符合如下规定：(C）A极性物质 B 沸点较高，不易挥发 化学性质稳定 D. 不同组分必须有不同的分派系数4. 气相色谱仪样品不能分离，因素也许是：( A)A.柱温太高 B. 色谱柱太短 . 固定液流失 D 载气流速太高15.旧色谱柱柱效低分离不好，可采用的措施：（ ABC）A 用强溶剂冲洗 B刮除被污染的床层，用同型的填料弥补柱效可部分恢复 C 污染严重,则废弃或重新填装 D. 使用合适的流动相或使用流动相溶解样品16. 色谱定量分析的根据是色谱峰的( C)与所测组分的数量(或溶液）成正比A.峰高 B.峰宽 C.峰面积 D.半峰宽7. 下列气瓶颜色标记是

16、黑色的是(BC )A.氢气 B.空气 C.氮气 D.氧气1. 下列有关老化描述对的的是(BD )A. 设立老化温度时,不容许超过固定液的最高使用温度 B. 老化时间的长短与固定液的特性有关 C. 根据涂渍固定液的百分数合理设立老化温度 D.老化时间与所用检测器的敏捷度和类型有关19 气相色谱仪在使用中若浮现峰不对称,应如何排除（A）。A. 减少进样量 B. 增长进样量 C减少载气流量 D. 保证汽化室和检测器的温度合适0. 固定相用量大，对气相色谱的影响为（ ABC). 柱容量大 . 保存时间长 C. 峰宽加大 D.对检测器敏捷度规定提高四、判断题. 在用气相色谱仪分析样品时载气的流速应恒定。

17、()2. 色谱分析法实质上是一种化学分离措施。()3相对保存值仅与柱温、固定相性质有关，与操作条件无关。 （). 氢火焰离子化检测器是根据不同组分气体的热导系数不同来实现物质测定的。()5.双柱双气路气相色谱仪是将通过稳压阀后的载气提成两路，一路作分析用,一路作补偿用。（). 氢火焰离子化检测器的使用温度不应超过00,温度高也许损坏离子头。()7.色谱柱的作用是分离混合物,它是整个仪器的心脏。（）8. 气相色谱填充柱的液担比越大越好。（)9气相色谱中汽化室的作用是用足够高的温度将液体瞬间汽化。（）10.气相色谱检测器中氢火焰检测器对所有物质都产生响应信号。()11.气相色谱分析中，混合物能否完

18、全分离取决于色谱柱，分离后的组分能否精确检测出来,取决于检测器。()12.气相色谱分析中的归一化法定量的唯一规定是:样品中所有组分都流杰出谱柱。()13.检修气相色谱仪故障时，一方面应理解故障发生前后的仪器使用状况。（）1.气相色谱分析中，提高柱温能提高柱子的选择性，但会延长分析时间，减少柱效率。 ()5.检测器池体温度不能低于样品的沸点，以免样品在检测器内冷凝。（)16. 色谱体系的最小检测量是指恰能产生与噪声相鉴别的信号时进入色谱柱的最小物质量。(）17归一化法规定样品中所有组分都出峰。()1.色谱试剂用于作色谱分析的原则物质。()9. 气相色谱仪一般由气路系统、分离系统、温度控制系统、检

19、测系统、数据解决系统等构成。（）20. 氢火焰点不燃也许是空气流量太小或空气大量漏气。()2. 气相色谱分析结束后，先关闭高压气瓶和载气稳压阀，再关闭总电源。(）2. 热导检测器中最核心的元件是热丝。 （). 每次安装了新的色谱柱后,应对色谱柱进行老化。（)2.气相色谱分析中,当热导池检测器的桥路电流和钨丝温度一定期,合适减少池体温度,可以提高敏捷度。(）25. 氢火焰离子化检测器是质量型检测器，用来分析的气体有O2、N、CO、SO2等。()26.某试样的色谱图上浮现三个峰,该试样最多有三个组分。()2 化学干扰是原子吸取光谱分析中的重要干扰因素。（）28. 色谱法只能分析有机物质，而对一切无

20、机物则不能进行分析。()29. 原子吸取光谱仪的原子化妆置重要分为火焰原子化器和非火焰原子化器两大类。（)30. 检修气相色谱仪故障时，一般应将仪器尽量拆散。()3.原子吸取光谱分析中,测量的方式是峰值吸取，而以吸光度值反映其大小。(）32. 火焰原子化法中,足够的温度才干使试样充足分解为原子蒸气状态,因此,温度越高越好。（)3 石墨炉原子化法与火焰原子化法比较，其长处之一是原子化效率高。()4. 空心阴极灯常采用脉冲供电方式()35. 空心阴极灯若长期不用，应定期点燃，以延长灯的使用寿命。()36. 原子吸取检测中合适减小电流，可消除原子化器内的直流发射干扰。(）37 空心阴极灯亮,但高压启

21、动后无能量显示，也许是无高压。（)38. 空心阴极灯发光强度与工作电流有关,增大电流可以增长发光强度,因此灯电流越大越好。()3. 原子吸取分光光度计中的单色器是放在原子化系统之前的。()40. 原子吸取光谱仪在更换元素灯时，应一手扶住元素灯，再旋开灯的固定旋钮,以免灯被弹出摔坏。(）五、简答题1.请写出气相色谱中的5种常规检测器。答：1氢火焰离子化检测器(FID)2.电子捕获检测器（ECD）3.火焰光度检测器(D）4.火焰热离子检测器(FTD）5.热导检测器(TC）2.气相色谱常用的定量措施有哪些？其中哪种措施定量最精确？答：常用的定量措施有:面积归一法2校准面积归一法3.外标法4.内标法

22、定量最精确的是内标法3.简述辛烷值机的构造。答:分为五大部分：发动机;汽化器部分；点火控制系统;电力设备;仪表系统。4.请简述FID无法点火或点火困难的因素。答:1.更换变色硅胶ID喷嘴的检查（清通、更换).气体配比的检查 氢气:40m/min 空气:40mli 尾吹气：0ml/min 4.色谱柱安装与否对的5.检查点火线圈.请简述氢火焰离子化检测器的原理。答：F检测器是以氢气和空气燃烧的火焰作为能源,运用含碳有机物在火焰中燃烧产生离子,在外加电场的作用下，使离子形成离子流。根据离子流的电信号强度,检测被色谱柱分离出的组分。为什么必须进行色谱柱老化？答:新色谱柱具有溶剂和高沸点物质,因此基线不

23、稳,浮现鬼峰和噪声;旧柱长时间未用，也存在同样问题。一般采用升温老化，即从温室程序升温到最高温度,并在高温段保持数小时。新柱老化时,不要连接检测器。.原子吸取分析中,存在哪些类型的干扰？答:在原子吸取分析中存在干扰：电离干扰2.化学干扰3.背景干扰4.光谱干扰。 载气不纯带来的问题。答：载气中氧的存在导致固定相氧化,损坏色谱柱，变化样品的保存值。2.载气中水的存在导致部分固定相或硅烷化担体发生水解，甚至损坏柱子。 3气体中有机化合物或其他杂质的存在产生基线噪音和拖尾现象。 .气体中夹带的粒状杂质也许使气路控制系统失灵。 9.简述原子吸取光谱仪原子化器作用。答：原子化器分有火焰和无火焰两种。作用

24、是将试样中被测元素转变成基态原子(即自由原子蒸汽)。10.色谱柱浮现问题时的体现。答:1.基线漂移变大 .基线噪音变大 3.峰形异常（峰分叉等)4分离度变差 11. 简述色谱的控制温度系统。答：1.在气相色谱测定中,温度是重要的指标,直接影响色谱柱的选择分离、检测器的敏捷度和稳定性2.控制温度重要指对色谱柱炉，汽化室,检测器三处的温度控制.色谱柱的温度控制方式有恒温和程序升温二种3.对于沸点范畴很宽的混合物,往往采用程序升温法进行分析 .色谱仪浮现鬼峰如何维护？答：1.更换进样隔垫 2更换或清洗玻璃衬管 3老化石墨压环 4.更换分流流路捕集阱 5.清洗缓冲管 6.老化/切割色谱柱 7.清洗微量

25、进样针1 色谱仪浮现基线波动如何维护?答:1.基线跟着空压机启动变化的状况下，安装调压器 2.空气使用钢瓶气 3.更换分子筛过滤器 4.色谱柱老化 .石墨压环老化 .有动脉的状况下检查氢气、尾吹气使用的减压阀14. 色谱仪浮现重现性差如何维护？答：1.更换进样隔垫2.检测玻璃衬管上的O形圈 3.检查色谱柱两端接口 4.衬管内石英棉的量及位置 5.衬管惰性化解决 6.更换分流/吹扫流路捕集阱.维护微量进样针 15.色谱仪峰形不正常如何分析。答:1.前延峰：色谱柱过载，进样口温度低 2.分叉峰:载气不纯 两组分不能分离（流量、柱温、进样量、分流比、柱长局限性等) 3.拖尾峰:柱温太低,进样口温度低

26、,衬管损坏,色谱柱污染 6. 色谱仪浮现基线噪音如何维护?答:.使用气体纯度的确认 2.色谱柱老化.FID喷嘴检查 .更换气体过滤器更换分子筛过滤器6.更换变色硅胶 .色谱柱如何维护?答：1色谱柱的老化 2.色谱柱的切割3.色谱柱的使用注意事项 4色谱柱的安装 5.消耗品18.为什么要分流进样? 答:1.避免色谱柱过载。2.减小色谱峰展宽 。9.如何评价一台电导率仪的综合性能？。答:仪器的精确度 仪器的精密度 一起的操作可行性和仪器的价格 仪器的测定范畴 仪器的寿命 仪器的维护费用，这一过程的某些环节在一定的状况下反复影响，需要综合考虑才干最后评价。20.简述原子吸取法与分光光度法的重要区别。

27、答:（1)原子吸取法以空心阴极灯为光源,发出只合用于某一元素所需要的特定波长的光束,这种光源不用分光器。而分光光度法以一般钨灯和氚灯为光源，发出持续的波长范畴很宽的光带。这种光在进入比色槽之前,必须通过度光器分出需要的光;(2)原子吸取法分析的元素以原子状态存在于光焰之中。而分光光度法中的试样需装在比色槽比色测定。六、计算题.论述MuiTk 系列硫氮元素分析仪分析流程。答：1.样品在助燃气（氧气)和载气(氩气或氦气)的推动下进入裂解管，裂解管置于温度稳定在1050的燃烧炉当中，其中装有石英碎片保证样品充足燃烧；2.燃烧后的产物一方面通过膜式干燥器,清除燃烧产生的水蒸汽;3.清除水蒸汽后先进入硫

28、检测室,通过光电倍增管（P)将检测到的光子转换成电信号；.再进入氮检测室,通过光电倍增管（PMT）将检测到的光子转换成电信号；5.检测完毕后通过尾气净化妆置,将其中臭氧净化后反向吹扫膜式干燥器，最后放空。2. 简述色谱仪的操作环节。答： 1.开机：连好流路,先开载气再开电源，开辅助气。2.设定流量、温度、检测器参数。 3.用默认解决参数进行单一标品分析,拟定单一标品保存时间。4分析混合标品，根据图谱调节分析条件,直至得到抱负谱图。5.拟定定量措施（外标、内标等）。6.选择校正点数,编辑ID表（输入组分的保存时间和标样浓度)。7.选择校正次数(每浓度取几次均值)。 8.选择曲线计算方式（直线、最

29、小二乘或折线）。 9.按从低浓度到高浓度的顺序，分析完所有样品,完毕曲线制作。 0.进行未知样分析,每次分析结束,自动计算定量成果。 11.分析完了,关机，系统降温后，关电源,关载气。 3.论述气相色谱法的应用。答:1在分离分析中的应用气相色谱具有分离效率高、敏捷度高及速度快的特点,广泛用于分离分析气体和易挥发或可转化为易挥发的液体或固体对于那些不易挥发和易分解的物质,可采用化学转化法，使其转化为易挥发稳定的衍生物后,再进行分析.2 在化学研究中的应用应用是多方面的，如:（1）通过测定保存时间,研究某些化学平衡的性质,如相变热、溶解热、活度系数、分派系数、熵变和焓变等(2)测定谱峰通过色谱柱后

30、的扩宽的限度,研究某些动力学过程,如测定液体和气体的扩散系数,反映速率常数和吸附速率常数等(3)根据保存体积或者峰面积，测定物质的某些物化性质，如相对分子质量、表面积、孔隙分布及液膜厚度等.4论述分流进样操作要点。答：.不适合微量组分的分析（gml如下) .未知样品分析时，初始分流比采用50:1或者100:使用分流衬管 4对的装填石英棉 5定期更换分流出口的捕集阱 5.某待测溶体的浓度C（g/l)，测量其百分透光度为80%，当某浓度（g/l)时,其吸光度及百分透光度各多少?答:1=2-80=0097A1=C1/C2由于C1/C1因此A2=2/=30.097.2T=10-0.291/1954=51.2%答:吸光度及百分透光度各为0.291.51.2%。