等离子旋转雾化制备粉体材料

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1、等离子旋转雾化法制备粉体材料姓名: 周 阳 学号: S 课程: 现代材料制备技术 教师: 陈刚 0月26日1概况等离子旋转雾化法是迅速凝固技术的一种,迅速凝固技术是将金属、合金熔体直接雾化制得球形粉末,或通过高压雾化介质(水或气体)的强烈冲击,或通过离心力使之破碎,高速冷却凝固实现的。目前非常热门的D打印技术中,获得高品质、低成本的球形粉体材料是满足金属打印技术及制备高性能金属构件的核心环节。现阶段,迅速凝固制粉工艺是制备金属3D打印粉体材料的核心技术之一。目前,应用于金属 3D打印粉体材料制备的迅速凝固技术重要有惰性气体雾化法(AA法)、真空感应气雾化法(VIG法)、无坩埚电极感应熔化气体雾

2、化法(EA法)、等离子火炬法(PA法)以及等离子旋转雾化法(PEP法)等。其中,PEP法制备的粉末具有表面清洁、球形度高、伴生颗粒少、无空心/卫星粉、流动性好、高纯度、低氧含量、粒度分布窄等优势,适合金属3D打印。将金属或合金制成自耗电极,电极端面受电弧加热而熔化为液体,通过电极高速旋转的离心力将液体抛出并粉碎成细小液滴,最后冷凝成粉末的措施就是旋转电极法。这种制粉措施在174年由美国核金属公司一方面开发成功,可根据等离子弧电流的大小和电极转速调控粉末的粒径,其原理示意图1见图1图1等离子旋转电极原理示意图日本早在10年就采用等离子旋转电极法在用来制作人造骨和过滤器的大粒径(几百微米)钛合金粉

3、末的制备上实现了突破,并且表白等离子旋转电极法是最清洁的粉末制备措施之一, 并预言该种措施将成为工业制备钛粉的主流技术。运用等离子旋转电极法制备出了TC1钛合金球形粉末2,所制备的粉末的化学成分与原料棒材成分近似,且球形度好,无空心,颗粒表面光滑,行星颗粒少,粉末的流动性好。由此可见,相对于气雾化法,等离子旋转电极法的长处是,所制备的粉末无空心构造,可制备出球形度较好且没有行星颗粒的钛合金粉末。但缺陷也是显而易见的,运用EP法制备的球形钛粉的粒度多集中在10624 ,不不小于10的球形钛粉的收得率较低。综合比较气雾化法和等离子旋转电极法发现,用PREP法制备的球形粉的综合性能较好,能满足等静压

4、工艺对粉末的规定,且在粉末解决、运送、除气时均可体现出良好的性能2等离子旋转雾化制粉工艺参数对粉末性能的影响.1 电极棒直径与极限转速根据等离子旋转雾化制粉机理,对液滴进行受力分析,可得到液滴形成的临界条件,即:d2D2 (1)其中,为液滴表面张力,d为液滴直径、为电极棒直径、为电极棒角速度。整顿可得:d=(3/2)/2(1/n)(/D12) ()其中,为液滴密度、n为电极棒转速。由公式(2)可知,等离子旋转雾化制粉粒径与液滴表面张力成正比关系,与液滴密度、电极棒极限转速、电极棒直径成反比关系。各类金属、合金的表面张力数值,获得几类典型金属、合金粉末粒径的理论计算公式,4,具体如表所示。表1

5、典型金属、合金粉末粒径理论计算公式类别理论计算公式电极棒极限速/(/mn)电极棒直径/mm理论平均粒径/m实际平均粒径/钛合金d=.66507 /nD1/15 0050157.0161.81800070110.11171922 22789.5593.9230 001055.503.0镍基合金.297107 /n1/230001032346.74钴基合金d1.33617/nD1/230 00004453铝基合金d=172717 /nD/30 001075762.8镁基合金d.59107 /D230 001005.3铁基合金d1061 /nD1/230 0001004675.9由表1可知,理论平均

6、粒径与实际检测的平均粒径成果相吻合,导致偏差的因素重要是粉末颗粒尺寸大小受棒料振动等影响,在理论值附近波动。随转速加快,粉末中小粒径粉末比例增长,粒度分布曲线向小粒径方向移动。硅(Si)含量相对较少则小颗粒粉末所占比例更大,由于合金中形成的硅化物会增长液态金属表面张力,金属液膜在被甩出合金棒料时需要更大的离心力。2 等离子弧电流强度由于每次等离子雾化制粉过程严格控制充入雾化室的r气体量(雾化室压力10kPa),故在整个制粉过程中档离子弧电压的变化不大,等离子弧电流的强度变化基本上反映了等离子枪输出功率的变化。研究发现,粉末平均粒径随等离子弧电流强度的增大而有明显细化的趋势。但是,提高电流会带来

7、诸多弊端,其一是粉末粒度的分布范畴随电流强度的增大而变宽的趋势十分明显,如图2所示。电流大小反映等离子枪的能量。增大电流的另一弊端在于,能量越大意味着等离子弧温度越高,越容易导致低熔点元素的烧蚀图 不同电流强度下粉末粒度分布 等离子枪与电极棒端部间距实验表白,对于转移弧模式工作的等离子枪而言,等离子束的有效热功率与棒料端部的距离有关。实验发现,在电流强度和电压保持一定的状况下,等离子枪与棒料端部的距离除了影响棒料的熔化速度外,还影响端部熔池形状。粉末粒度的分布两者均有关:等离子枪与电极棒端部间距越小(10 mm),获得的等离子束有效热功率越大,熔化越充足,粉末粒度细化趋势越明显。当等离子枪与棒

8、料端部距离由 10 m变为 3mm时,粉末粒度的分布范畴有增宽的趋势。减小等离子枪与电极棒端部间距可以有效提高细粉收得率,但同步也会加剧等离子枪喷嘴和钨电极的损耗,喷嘴及钨电极部分材料熔化进而随着等离子流进入粉末中,影响粉末质量。3 国内外研究进展及技术发展面临的挑战等离子旋转雾化制粉技术始于0世纪7年代的美国,在俄罗斯得到发展应用。目前,俄罗斯掌握着世界上最先进的等离子旋转雾化制粉技术及装备。如俄罗斯某公司第代等离子旋转雾化制粉设备,-3目如下的细粉收得率已经达到6%。该公司新近开发的第3代等离子旋转雾化制粉设备,通过攻克电极棒高速旋转技术、高速旋转动密封技术、持续进给技术、无缝连接技术、智

9、能控制系统升级等技术瓶颈,已经实现5根以上金属棒料的持续雾化制粉,-25目如下细粉收得率更是达到15%以上。现阶段,国内等离子旋转雾化制粉技术的研究大体可分为2类。一类是以直接引进俄罗斯最先进的制粉技术及装备为基本,开展金属3打印粉体的研制工作,如西北有色金属研究院、广州有色金属研究院为代表的国内科研院所,采用的是俄罗斯某公司第2代等离子旋转雾化制粉技术及装备。另一类则以俄罗斯0世纪70年代的技术及装备为基本,通过“引进-消化吸取-再创新”的方式进行自主研发,制备技术方面重要涉及电极棒转速及直径、等离子弧电流强度、等离子枪与电极棒端部间距、电极棒进给速度等工艺参数研究;设备方面重要涉及旋转电极

10、制粉设备改造、旋转电极制粉机组的设计开发、旋转电极制粉设备的报警系统研制、高压等离子点火装置以及等离子枪的改善等。获得了某些成绩,但是总体上来说,国内研发成果相对较少、改善力度不大、质量不高,与国外相比差距还较大,细粉收得率(-3目如下)不到5%。从技术层面看,等离子旋转雾化技术的瓶颈仍在于如何高效、低成本制备合用于金属3打印的细粒径粉体。国内外等离子旋转雾化技术发展面临的挑战在于:细粉收得率低,直接导致D打印粉体材料制备成本居高不下。以国内外最先进、使用最频繁的无坩埚电极感应熔化气体雾化(IGA)工艺制备金属3D打印粉体材料为例,通过调节熔炼功率与进给速度等工艺参数,其细粉收得率最高可达 2

11、7.5%左右。采用等离子旋转雾化制粉技术提高细粉收得率,最直接的措施是增大电极棒直径与极限转速。研究发现,即便大幅度提高电极棒直径与极限转速,如果不能有效匹配等离子旋转雾化工艺参数,细粉收得率仍将保持在一种相对较低的水平,普遍只有5%左右。不提高细粉收得率,减少粉末制备成本只能是空谈。此外,提高电极棒直径与极限转速导致的高速动密封、振动等技术难题,母合金棒料的纯净化熔炼控制、棒料表面与尺寸精加工、雾化过程中料头余料等都将影响粉末制备的成本。参照文献1 曾光, 白保良, 张鹏, 等. 球形钛粉制备技术的研究进展. 钛工业进展, , 32(): 7-12 王琪, 李圣刚, 吕宏军, 等 雾化法制备高品质钛合金粉末技术研究 钛工业进展, , 7():-8.萧功伟. 液态金属的表面张力和熔点之间的经验公式.江西科学, 198, 5(4):31-54张祥武, 昆提诺L, 艾伦C, 等.估算液体金属表面张力的简易措施. 北方交通大学学报, 996, 20(4): 44-48.5国为民, 赵明汉, 董建新, 等.GH95镍基粉末高温合金的研究和展望. 机械工程学报, ,4(1): 38-4 向青春, 周彼德,李荣德. 迅速凝固法制取金属粉末技术的发呈现状.粉末冶金技术, ,18():283-289

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