水质亚硝酸盐氮的测定分光光度法

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1、水质亚硝酸盐氮的测定分光光度法本标准等效采用IS06777-1984水质亚硝酸盐氮测定分子吸收分光光度法。本标准根据我国标准的格式对IS06777-1984标准技术上稍作修改和补充。1 适用范围 本标准规定了用分光光度法测定饮用水、地下水、地面水及废水中亚硝酸盐氮的方法。11 测定上限当试份取最大体积(50ml)时，用本方法可以测定亚硝酸盐氮浓度高达0. 20mg / L。12 最低检出浓度采用光程长为10mm的比色皿，试份体积为50ml,以吸光度0. 01单位所对应的浓度值为最低检出限浓度，此值为0.003mg / L。采用光程长为30mm的比色皿，试份体积为50ml，最低检出浓度为0. 0

2、01mg / L。1. 3灵敏度采用光程长为10mm的比色皿，试份体积为50ml时，亚硝酸盐氮浓度cN=0. 20mg / L，给出的吸光度约为0. 67单位。 1. 4干扰当试样pH211时，可能遇到某些干扰，遇此情况，可向试份中加入酚酞溶液(3. 12)1滴，边搅拌边逐滴加入磷酸溶 液(3. 4)，至红色刚消失。经此处理，则在加入显色剂后，体系pH值为1.80. 3,而不影响测定。试样如有颜色和悬浮物，可向每100ml试样中加入2ml氢氧化铝悬浮液(3. 9)，搅拌，静置，过滤，弃去25ml初滤液 后，再取试份测定。水样中常见的可能产生干扰物质的含量范围见附录A。其中氯胺、氯、硫代硫酸盐、

3、聚磷酸钠和三价铁离子有明显干 扰。2原理在磷酸介质中，pH值为1. 8时，试份中的亚硝酸根离子与4-氨基苯磺酰胺(4-aminobenzenesulfonamide)反应生成重 氮盐，它再与 N-(1-萘基)-乙二胺二盐酸盐N-(1-naphthylT，2-diaminoethanedihydrochlo-ride 偶联生成红色染 料，在540nm波长处测定吸光度。如果使用光程长为10mm的比色皿，亚硝酸盐氮的浓度在0. 2mg / L以内其呈色符合比尔定律。3试剂在测定过程中，除非另有说明，均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂，实验用水均为无亚硝酸盐的二次蒸馏 水。3. 1实验用水采用下

4、列方法之一进行制备：3. 1. 1加入高锰酸钾结晶少许于1 L蒸馏水中，使成红色，加氢氧化钡(或氢氧化钙)结晶至溶液呈碱性，使用硬质 玻璃蒸馏器进行蒸馏，弃去最初的50ml馏出液，收集约700ml不含锰盐的馏出液，待用。3. 1. 2于1 L蒸馏水中加入硫酸(3. 3)1ml、硫酸锰溶液每100ml水中含有36. 49硫酸锰(MnS04 H20)0. 2ml， 滴加0. 04%(V/V)高锰酸钾溶液至呈红色(约l3ml)，使用硬质玻璃蒸馏器进行蒸馏，弃去最初的50ml馏出液，收 集约 700ml 不含锰盐的馏出液，待用。3. 2 磷酸：15mol / L，p =1. 70g/ml。3. 3 硫

5、酸：18mol /L，p =l. 84g/ml。3. 4磷酸： 1+9溶液(1. 5mol/L)。 溶液至少可稳定 6 个月。3. 5 显色剂500ml烧杯内置入250ml水和50ml磷酸(3. 2)，加入20. 0g4-氨基苯磺酰胺(NH2C6H4SO2NH2)。再将1. 00gN-(1-萘基)-乙二胺二盐酸盐(C10H7NHC2H4NH2 2HCl)溶于上述溶液中，转移至500ml容量瓶中，用水稀 至标线，摇匀。此溶液贮存于棕色试剂瓶中，保存在25C,至少可稳定一个月。注：本试剂有毒性，避免与皮肤接触或吸入体内。3. 6亚硝酸盐氮标准贮备溶液：CN=250mg/L。361 贮备溶液的配制称

6、取1. 232g亚硝酸钠(NaN02),溶于150ml水中，定量转移至1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。本溶液贮存在棕色试剂瓶中，加入1ml氯仿，保存在2-5C，至少稳定一个月。3. 6. 2 贮备溶液的标定在300ml具塞锥形瓶中，移入高锰酸钾标准溶液(3. 10)50. 00ml、硫酸(3. 3)5ml，用50ml无分度吸管，使下端插入 高锰酸钾溶液液面下，加入亚硝酸盐氮标准贮备溶液50.00ml,轻轻摇匀，置于水浴上加热至7080 C，按每次10.00ml 的量加入足够的草酸钠标准溶液(3. 11)，使高锰酸钾标准溶液褪色并使过量，记录草酸钠标准溶液用量V2,然后用 高锰酸钾标

7、准溶液(3. 10)滴定过量草酸钠至溶液呈微红色，记录高锰酸钾标准溶液总用量 V1。再以50ml实验用水代替亚硝酸盐氮标准贮备溶液，如上操作，用草酸钠标准溶液标定高锰酸钾溶液的浓度C1。按式(1)计算高锰酸钾标准溶液浓度c1(1 / 5KMn04mol / L):cl=0.0500XV4/V3(1)式中：V3滴定实验用水时加入高锰酸钾标准溶液总量，ml；V4滴定实验用水时加入草酸钠标准溶液总量，ml；0. 0500草酸钠标准溶液浓度c(1 /2Na2C2O4)，mol / L。按式(2)计算亚硝酸盐氮标准贮备溶液的浓度cN(mg /L):cN=(V1c1-0.0500V2)X7.00X1000

8、/50.00=140V1c1 -7.00V2(2)式中：V1-滴定亚硝酸盐氮标准贮备溶液时加入高锰酸钾标准溶液总量，ml；V2滴定亚硝酸盐氮标准贮备溶液时加入草酸钠标准溶液总量，ml；c1-经标定的高锰酸钾标准溶液的浓度，mol/L；7. 00亚硝酸盐氮(1/2N)的摩尔质量；50. 00亚硝酸盐氮标准贮备溶液取样量，ml；0.0500草酸钠标准溶液浓度c(1 / 2Na2C2O4)，mol / L。3. 7亚硝酸盐氮中间标准液：CN=50. 0mg/L。取亚硝酸盐氮标准贮备溶液(3. 6)50. 00ml置250ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液贮于棕色瓶内，保存在25C,可稳定一星

9、期。3. 8亚硝酸盐氮标准工作液：cN=1. 00mg/L。取亚硝酸盐氮中间准液(3. 7)10. 00ml于500ml容量瓶内，水稀释至标线，摇匀。此溶液使用时，当天配制。注：亚硝酸盐氮中间标准液和标准工作液的浓度值，应采用贮备溶液标定后的准确浓度的计算值。3. 9氢氧化铝悬浮液溶解125g硫酸铝钾Kal(S04)2 12H20或硫酸铝铵NH4Al(504)2 12H20于1 L 一次蒸馏水中，加热至60 C，在不 断搅拌下，徐徐加入55ml浓氢氧化铵，放置约1h后，移入1 L量筒内，用一次蒸馏水反复洗涤沉淀，最后用实验用 水洗涤沉淀，直至洗涤液中不含亚硝酸盐为止。澄清后，把上清液尽量全部倾

10、出，只留稠的悬浮物，最后加入 100ml 水。使用前应振荡均匀。3. 10 高锰酸钾标准溶液： C(1/ 5KMnO4)=0. 050mol/ L。溶解1. 6g高锰酸钾(KMnO4 )于1. 2L水中(一次蒸馏水)，煮沸0. 51h，使体积减少到1L左右，放置过夜，用G-3 号玻璃砂芯滤器过滤后，滤液贮存于棕色试剂瓶中避光保存。高锰酸钾标准溶液浓度按 3. 6. 2第二段所述方法进行 标定和计算。3. 11 草酸钠标准溶液： c(1/2Na2C2O4)=0. 0500mol/ L。溶解经105C烘干2h的优级纯无水草酸钠(Na2C204)3. 35000. 0004g于750ml水中，定量转

11、移至1000ml容量瓶中， 用水稀释至标线，摇匀。312 酚酞指示剂： c=10g/ L。0. 5g酚酞溶于95%(V/V)乙醇50ml中。4 仪器所有玻璃器皿都应用2mol / L盐酸仔细洗净，然后用水彻底冲洗。常用实验室设备及分光光度计。5 采样和样品51 采样和样品保存 实验室样品应用玻璃瓶或聚乙烯瓶采集，并在采集后尽快分析，不要超过 24h。若需短期保存(12天)，可以在每升实验室样品中加入40mg氯化汞，并保存于25C。52 试样的制备实验室样品含有悬浮物或带有颜色时，需按照 14第二段所述的方法制备试样。6 步骤61 试份试份最大体积为50. 0ml,可测定亚硝酸盐氮浓度高至0.

12、20mg/L。浓度更高时，可相应用较少量的样品或将样品进 行稀释后，再取样。6. 2测定用无分度吸管将选定体积的试份移至50ml比色管(或容量瓶)中，用水稀释至标线，加入显色剂(3. 5)1. 0ml，密塞， 摇匀，静置，此时pH值应为1.80. 3。加入显色剂20min后、2h以内，在540nm的最大吸光度波长处，用光程长1. 0mm的比色皿，以实验用水做参比，测 量溶液吸光度。注：最初使用本方法时，应校正最大吸光度的波长，以后的测定均应用此波长。6. 3空白试验按6. 2所述步骤进行空白试验，用50ml水代替试份。6. 4色度校正如果实验室样品经5. 2的方法制备的试样还具有颜色时，按6.

13、 2所述方法，从试样中取相同体积的第二份试份，进 行测定吸光度，只是不加显色剂(3. 5)，改加磷酸(3. 4)1. 0ml。6. 5校准在一组六个50ml比色管(或容量瓶)内，分别加入亚硝酸盐氮标准工作液(3. 8)0、1. 00、3. 00、5. 00、7. 00和10. 00ml， 用水稀释至标线，然后按6. 2第二段开始到末了叙述的步骤操作。从测得的各溶液吸光度，减去空白试验吸光度，得校正吸光度Ar，绘制以氮含量(p g)对校正吸光度的校准曲线，亦 可按线性回归方程的方法，计算校准曲线方程。7结果表示7. 1计算方法试份溶液吸光度的校正值Ar按式(3)计算：Ar=As-Ab-Ac式中：

14、As试份溶液测得吸光度；Ab空白试验测得吸光度；Ac色度校正测得吸光度。由校正吸光度Ar值，从校准曲线上查得(或由校准曲线方程计算)相应的亚硝酸盐氮的含量mN(p g)。 试份的亚硝酸盐氮浓度按式(4)计算：cN=mN/V(4)式中： cN-亚硝酸盐氮浓度， mg/ LmN-相应于校正吸光度 Ar 的亚硝酸盐氮含量， p g；V-取试份体积， ml。试份体积为 50ml 时，结果以三位小数表示。7. 2 精密度和准确度7. 2. 1 取平行双样测定结果的算术平均值为测定结果。7.2.223个实验室测定亚硝酸盐氮浓度为7. 46X10-2mg/L的试样，重复性为1. lX10-3mg / L，再

15、现性为3.7X10-3mg / L，加标百分回收率范围为96%104%。15个实验室测定亚硝酸盐氮浓度为6.19X10-2mg/L的试样，重复性为2.0X10-3mg / L,再现性为3.7X10-3mg / L,加标百分回收率范围为93%103%。附录A其他物质对结果的影响（补充件）物质所用盐物质的量* p g对测定的影响* *mN=0mN=1. 00p gmN=10. 0p g镁乙酸盐100000-0.07钾氯化物10000-0.07钾氯化物10000-0.03-0.13钠氯化物10000-0.02钠氯化物10000-0.01-0.13重碳酸盐钠6100(HC0-3)0+0.03+0.01

16、重碳酸盐钠12200(HC0-3)0+0.03+0.06硝酸盐钾1000(N)00-0.06铵氯化物100(N)0-0.01-0.03镉氯化物1000-0.03-0.03锌乙酸盐1000-0.040锰氯化物1000+0.04-0.03铁(III)氯化物100+0.04-0.03铁(III)氯化物1000-0.06-0.51铜乙酸盐100-0.06-0.06-0.07铝硫酸盐10000-0.03硅酸盐钠100(SiO2)00尿素1000+0.04-0.09硫代硫酸盐钠100(S2O2-3)0-0.03-0.82硫代硫酸盐钠1000(S202-3)00-0.77氯2(Cl2)0-0.22-0.25

17、氯20(Cl2)-0.01-1.01-2.81氯胺2(Cl2)-0.06-0.07氯胺20(Cl2)-0.01-0.3-2.78盐酸羟胺10000聚磷酸钠（六偏 磷酸盐）500-0.03-0.01聚磷酸钠（六偏 磷酸盐）5000-0.8-0.82-8.1*存于试料中的物质量。除在括号中另加指明外，此量指元素或化合物的量。*假定没有干扰，最大影响分别为0.000. 02p g、1.000. 08p g、10.000. 14p g（95%置信极限）。 附加说明：本标准由国家环境保护局规划标准处提出。本标准由湖北省环境监测中心站负责起草。本标准主要起草人金关莲、汪志达。本标准由中国环境监测总站负责解释。