实验分光光度法测定铁

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1、实验分光光度法测定铁The following text is amended on 12 November 2020.实验十四邻二氮菲分光光度法测定铁的含量一、实验目的1. 学习吸光光度法测量波长的选择方法；2. 掌握邻二氮菲分光光度法测定铁的原理及方法;3. 掌握分光光度计的使用方法。二. 实验原理分光光度法是根据物质对光选择性吸收而进行分析的方法，分光光度法用于定量分 析的理论基础是朗伯比尔定律，其数学表达式为：A=eb C邻二氮菲(乂称邻菲罗林)是测定微量铁的较好试剂，在pH二2 9的条件下，二 价铁离子与试剂生成极稳定的橙红色配合物。摩尔吸光系数=11000 L moEi cm 。

2、在显色前，用盐酸疑胺把Fe还原为Fe=2F+2NH； 0HHClf 2Feh+： +4H 十+ 2H： 0+2C 厂Fe + Phen = Fe, - Phen (橘红色)用邻二氮菲测定时，有很多元素干扰测定，须预先进行掩蔽或分离，如钻、银、 铜、铅与试剂形成有色配合物；钩、金口、镉、汞与试剂生成沉淀，还有些金属离子如 锡、铅、钮则在邻二氮菲铁配合物形成的pH范围内发生水解；因此当这些离子共存时， 应注意消除它们的干扰作用。三. 仪器与试剂1. 醋酸钠：1 mol L:；2. 盐酸：6 mol L1；3. 盐酸羟胺：10% (用时配制)；4- 邻二氮菲(%):邻二氮菲溶解在lOOmLl: 1乙

3、醇溶液中；5- 铁标准溶液。(1) 100 ng-mf1铁标准溶液：隹确称取(NH4)2 Fe (SO,) 2 - 12H： 0于烧杯中，加入20 mL 6 mo 1 I?盐酸及少量水，移至1L容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀.6. 仪器：7200型分光光度计及1cm比色皿。四、实验步骤1. 系列标隹溶液配制(1) 用移液管吸取10mL100 u g ml?铁标隹溶液于100mL容量瓶中，加入2mL 6 mol -L”盐酸溶液，以水稀释至刻度，摇匀.此溶液F浓度为10 u g mL1.(2) 标隹曲线的绘制：取50 mL比色管6个，用吸量管分别加入0 mL, 2 mL, 4 mL, 6 mL,

4、8 mL和10 mLlO u g ml?铁标)隹溶液，各加1 mL盐酸羟胺，摇匀；经再 加2mL邻二 氮菲溶液，5mL酷酸钠溶液，摇匀，以水稀释至刻度，摇匀后放置lOmino2. 吸收曲线的绘制取上述标隹溶液中的一个，在分光光度计上，用1cm比色皿，以水为参比溶液，用 不同的波长，从440 560 nm,每隔10 nm测定一次吸光度，在最大吸收波长处每隔5nm测定一次吸光度。然后以波长为横坐标，吸光度为纵坐标绘制吸收曲线，从吸收曲线上 确定进行测定铁的适宜波长(即最大吸收波长)。3. 铁含量的测定吸取未知液5 mL至50mL容量瓶中，按标准曲线制作步骤测定其吸光度。从标准曲 线上查出和计算未知

5、液中铁的含量(Pg-mfi)。五、思考题1、本实验量取各种试剂时应分别采用何种量器较为合适为什么本实验的所用的溶液量都比较少，用移液管或吸量管比较合适.标准及铁试样的量取 要特别准确，而其它试剂都为过量，相对要求不是很严格.2、制作标准曲线和进行其它条件试验时，加入试剂的顺序能否任意改变不能。先加盐酸疑胺是将铁还原，再加络合剂与铁反应，最后醋酸钠调酸度，若先 加络合剂则只测二价铁，若醋酸钠先加则铁会形成沉淀，无法显色.3、根据本实验结果，计算邻二氮菲-Fe(II)络合物的摩尔吸光系数= A/(b C)六、7200型分光光度计的使用(1)通电，预热20min;(2波长选择:用波长调节旋钮设置所需

6、的单色光波长；(3) 打开样品室盖，在广4号放置比色皿槽中，依次放入校具(黑体)，参比液，样品 液；将%T校具(黑体)置入光路，在T方式下按%T”键，此时仪器自动校正后显示(5) 将参比液拉入光路中，按0A/100%T键调0A/100%T,此时仪器显示”BLA”,表示 仪器正在自动校正，校正完毕后显示 100 %T或A ;(6) 将两样品液分别拉入光路中，此时若在方式下则可依次显示样品的透射比(透光 度)若在 A”方式下，则显示测得的样品吸光度.七、注意事项1、不能颠倒各种试剂的加入顺序2、每改变一次波长必须重新调零3、每次测定前要注意调满刻度1. 分光光度法用于定量分析的理论基础。解：分光光

7、度法是根据物质对光选择性吸收而进行分析的方法，分光光度法用于定 量分析的理论基础是朗伯比尔定律，其数学表达式为：A = sci2. 邻二氮菲与铁的显色反应。解：在pH二2 9的溶液，Fe与邻二氮菲(Phen)生成一种稳定的橘红色螯合物 Fe(Phen)二其稳定常数为X1021,X104 molfWo邻二氮菲与F也能生成配位比为31的 淡蓝色螯合物，在显色前要用盐酸疑氨将Fe全部还原为Fe23. 分光光度法实验条件的选择。解：测量波长、溶液的酸度、显色剂用量、显色时间、温度、溶剂以及共存离子的 干扰及其消除等，都是通过实验来确定的。4-吸收曲线和标准曲线。解：吸收曲线是物质对于光源各种波长的光吸

8、收程度的记录。它是分光光度法选择波 长的依据。通过吸收曲线来选择适宜的测量波长GJ o标准曲线是在测量波长GJ下，测量系列标准溶液的吸光度，以浓度为横坐标， 吸光度月为纵坐标，所对应的曲线。5. 本实验量取各种试剂时应分别采用何种量器量取较为合适为什么解：本实验量取各种试剂时只有含铁标液和含铁的试样用吸量管，其它都用适当大 小的量筒即可。因为只有标准溶液才用准确度高的吸量管量取。6. 用邻二氮菲法测定铁时，为什么在测定前要加入盐酸羟氨溶液盐酸疑氨溶液若不 是新配制的，对实验结果有何影响解：用邻二氮菲法测定铁时，在测定前要加入盐酸疑氨溶液，口的是将溶液中所有 的铁全部转化成二价铁，以防止三价铁干扰测定。若盐酸疑氨溶液若不是新配制的，则 三价铁不能全部转化成二价铁，所测铁的含量偏小。7. 怎样用分光光度法测定试样中的全铁和亚铁的含量解：将试样中的铁全部转化成二价铁，再用显色剂显色，则测得的是全铁。若先加 入掩蔽剂将三价铁掩蔽起来，再用显色剂显色，则测得的是亚铁。8. 在实验中盐酸疑胺和醋酸钠的作用是什么若用氢氧化钠代替醋酸钠，有什么缺点