马齿苋对硫磷残留量检测方案设计

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1、目目录录一、设计背景1二、设计思路2（一）设计的思路2（二）采取的手段和技术方案2三、设计过程与说明5（一）设计任务5（二）设计过程5（三）设计过程中碰到的问题与解决措施6四、设计成果6（一）设计方案6（二）预期取得的成果8六、参考文献81一、设计背景对硫磷又名 1 6 0 5，其工业品为无色或淡黄色油状液体、纯品为无色针状结晶，有韭菜臭味。为广谱性杀虫剂，具有触杀、胃毒、熏蒸作用，无内吸传导作用，但有较强的渗透作用能渗透到植物体内。可用于防治棉花以及一些果树的麦红蜘蛛等害虫的防治，以及水稻、棉花和果树等作物上螟虫的防治。国家规定禁止在蔬菜、茶叶、果树、中草药上使用对硫磷。对硫磷对瓜类的影响很

2、大，尤其是对幼苗的影响，会造成一定程度上的药害。在微酸性和中性液中很稳定；在碱性介质中极易水解；对紫外光与空气都不稳定。对人、畜、家禽等毒性很强。对硫磷的毒性很强，属于剧毒农药。对硫磷不仅能通过消化道、呼吸道进入人体，还能通过完整的皮肤和粘膜进入人体。与其他有机磷杀虫剂不同的是其会氧化脱硫化代谢产生对氧磷，是一种毒性强于对硫磷 3 0 0 6 0 0 0 倍的有机磷毒物。对硫磷及其代谢产物对氧磷对机体的危害除引起应激反应外，对多个器官、系统都有损害 1,2。对硫磷对人体产生伤害的主要原因是因为对硫磷会抑制人体内乙酰胆碱酯酶活性从而使人的神经生理功能紊乱，产生各种中毒反应，初步中毒症状有恶心、呕

3、吐、头痛、泻肚、全身软弱无力等；重者会出现呼吸麻痹、昏迷、脑水肿、肺水肿；有些人群会受到心、肝、肾损害；严重者导致死亡。经试验，其致死剂量为 1 0 3 0 m g/k g。对硫磷还具有致癌性，在 2 0 1 7 年 1 0 月 2 7 日世界卫生组织国际癌症研究机构公布的致癌物清单初步整理参考中对硫磷为 2 B 类致癌物 1,2。土壤中的对硫磷也可以通过植物根部吸收而进入植物体内马齿苋很常见生活能力强，经常能在田间看到，其含有丰富的营养物质。马齿苋中可以抑制胆固酸的吸收，降低血液中胆固醇浓度并改善血管壁弹性，是防治心血管疾病很有效的食物。马齿苋同时还是治疗肠道疾病的良药，对于如痢疾、肠息肉、

4、便秘大横肠道疾病的疗效显著。随着人们对食品安全性的需求与日俱增，国家相关部门对食品安全的监督力度加大，目前食品中的对硫磷残留含量气质联用法测定采用水果和蔬菜中 5 0 0 种农药及相关化学品残留量的测定：气相色谱-质谱法 G B 2 3 2 0 0.8-2 0 1 6。气质联用仪因其高灵敏度、准确、且能同时检测不同而在农残检测中尤为重要。但因检测方法繁复，前期准备时间长，而检测样品数量有时较大，为了能更加高效且准确地检测出结果，本设计对马齿苋中对硫磷残留量检测方法进行优化。缩短检测时间，提高检测速率，节约检测试剂。在校期间理论相关课程的学习如仪器分析、无机化学及分析、有机化学等为我进行方案设计

5、提供理论基础；同时还可在中国知网等免费的数据库查询资料为我拓展个人学识以及实验试错次数的大大减少提供了帮助；实习在广电计量检测（湖南）有限公司，主要从事农残检测，有专业的技术指导老师指导，为我进行方案设计提供专业的指导。综合以上因素，本方案的实施是可行的。2二、设计思路（一一）设设计计的的思思路路通过阅览文献及网上资料了解对硫磷这种农药的性质、作用以及危害。查询对硫磷残留量的限值以及检测国标。根据所学知识对实验流程进行分析，结合国家标准以及各类文献和实验过程中的调试对样品前处理过程进行优化，向他人请教经验提高实验结果的准确性，通过实验检测两组样品中对硫磷的残留量。比对二者检测结果，比对实验结果

6、的偏差以及线性关系，最终形成对硫磷残留量检测方案。（二二）采采取取的的手手段段和和技技术术方方案案1、手段：（1）文献法：查阅对硫磷残留量检测国标和相关检测文献资料以及对硫磷特性和危害；（2）调研法：调研对硫磷在马齿苋以及其他食品中的使用情况；（3）讨论法：向他人请教经验并优化检测方法；（4）实验法：实施实验并对实验结果进行分析对比。2、技术方案：在水果和蔬菜中 5 0 0 种农药及相关化学品残留量的测定 气相色谱-质谱法G B 2 3 2 0 0.8-2 0 1 6 的基础上，构建优化方案。具体方案如下：实验过程国家标准优化方法原理试样用乙腈匀浆提取，盐析离心后，取上清液，经固相萃取柱净化，

7、用乙腈-甲苯溶液（3+1）洗脱农药及相关化学品，溶剂交换后用气相色谱-质谱仪检测。试样用乙腈匀浆提取，盐析离心后，取上清液，经固相萃取柱净化，用丙酮+正己烷（3+1）洗脱农药，溶剂交换后用气相色谱-质谱仪检测。称样量4 g4 g样品处理1、将样品切碎混匀均一化制成匀浆，制备好的试样均分成两份，装入洁净的盛样容器内，密封并标明标记。将试样于-1 8 冷冻保存。2、提取：称取 2 0 g试样（精确至1、取适量样品切碎混匀均一化制成匀浆。2、提取：称取 2.0 0 g试样（精确至0.0 1 g）于 5 0 m L离心管中。加入 2 0 m L乙腈，用均质器在 1 5 0 0 0 r/m in匀浆30

8、.0 1 g）于 8 0 m L离心管中，加入4 0 m L乙腈，用均质器在 1 5 0 0 0 r/m in匀浆提取 1 m in，加入 5 g氯化钠，再匀浆提取 1 m in，将离心管放入离心机，在 3 0 0 0 r/m in离心 5 m in，取上清液 2 0 m L（相当于 1 0 g试样量），待净化。3、净化：将 E n v i-1 8柱放入固定架上，加样前先用 1 0 m L乙腈预洗柱，下接鸡心瓶，移入上述 2 0 m L提取液，并用 1 5 m L乙腈洗涤柱，将收集的提取液和洗涤液在 4 0 水浴中旋转浓缩至约 1 m L，备用。在 E n v i-C a r b柱中加入约 2

9、 c m高无 水 硫 酸 钠，将 该 柱 连 接 在S e p-P a k氨丙基柱顶部，将串联柱下接鸡心瓶放在固定架上。加样前先用 4 m L乙腈-甲苯溶液（3+1）预洗柱，当液面到达硫酸钠的顶部时，迅速将样品浓缩液转移至净化柱上，再每次用 2 m L乙腈-甲苯溶液（3+1）三次洗涤样液瓶，并将洗涤液移入柱中。在串联柱上加上5 0 m L贮液器，用 2 5 m L乙腈-甲苯溶液（3+1）洗涤串联柱，收集所有流出物于鸡心瓶中，并在 4 0 水浴中旋转浓缩至约 0.5 m L。每次加入 5 m L正己烷在 4 0 水浴中旋转蒸发，进行溶剂交换二次，最后使样液体积约为 1 m L，加入 4 0 L内

10、标溶液，混匀，用于气相色谱-质谱测定。提取 1 m in，加入 5 g氯化钠，再匀浆提取 1 m in，将离心管放入离心机，在 3 0 0 0 r/m in离心 5 m in，上清液过无水硫酸钠层滤入 1 5 0 m l 鸡心瓶，残渣中再加入 2 0 m L 乙腈重复均质提取一次合并提取液至鸡心瓶中，4 0 减压旋转蒸发至近干，待净化 3,4。3、净化：将提取后的样品过 F l o r is il柱，用丙酮+正己烷（3+1）的洗脱液洗脱，将 1 5 m l 离心管收集的洗脱液放在氮吹仪上（水浴温度 5 5），缓缓蒸发至近干。用正己烷定容至2.0 m l，过 0.4 5 m滤膜，待 G C-M

11、S 进样4上机检测色谱条件a)色谱柱：D B-1 7 0 1（3 0 m 0.2 5 m m 0.2 5 m）石英毛细管柱或相当者；b)色谱柱温度程序：4 0 保持 1 m in，然后以 3 0/m in程序升温至1 3 0，再以 5/m in升温至 2 5 0，再以 1 0/m in升温至 3 0 0，保持 5 m in；c)载气：氦气，纯度9 9.9 9 9%，流速：1.2 m L/m in；d)进样口温度：2 9 0；e)进样量:1量;；f)进样方式：无分流进样，1.5 m in后打开分流阀和隔垫吹扫阀；g)电子轰击源：7 0 e V；h)离子源温度：2 3 0；i)G C-M S接口温

12、度：2 8 0度；j)选择离子监测：每种化合物分别选择一个定量离子，2个 3个定性离子。每组所有需要检测的离子按照出峰顺序，分时段分别检测。数据处理定量结果：式中：X 试样中被测物残留量，单位为毫克每千克（m g/k g）；Cs基质标准工作溶液中被测物的浓度，单位为微克每毫升（g/m L）；A 试样溶液中被测物的色谱峰面积；As基质标准工作溶液中被测物的色谱峰面积；Ci试样溶液中内标物的浓度，单位为微克每毫升（g/m L）；Cs i基质标准工作溶液中内标物的浓度，单位为微克每毫升（g/m L）；As i基质标准工作溶液中内标物的色谱峰面积；确定优化方案经过实验，根据二者检测结果对比，将其结果进

13、行分析，最终确定对硫磷残留量检测优化方案。5三、设计过程与说明（一一）设设计计任任务务根据国家标准中对硫磷残留量的检测方法（G B 2 3 2 0 0.8-2 0 1 6），对样品前处理过程进行适当的优化，完成马齿苋中对硫磷残留量检测方案设计。要求方案合理、可行。（二二）设设计计过过程程1、根据任务书查阅相关文献资料，整理并分析。2、初步构建优化实验方案：根据所学知识以及查阅到的文献资料对实验流程进行分析，对样品前处理过程进行优化，向老师同学同事请教、探讨确定初步优化方案。以减少原料和制备时间为基础对实验所用试剂以及仪器进行适当得调整和替换。3、实施实验并对实验结果进行分析对比，根据构建的实验

14、方案，进行实践操作，用数据和图谱为优化方法提供佐证，检测情况如下：国家标准条件下处理样品检测色谱图6优化条件下处理样品检测图因试样溶液中被测物的色谱峰面积均为 0，所检测结果均为未检出。则增加加标回收率实验:在 2 m l 样品中加入 1 m l 浓度为 1.0 m g/m l 的对硫磷标液运用优化后的方法测定对硫磷量计算公式为 P（%）=（加标后测定值-原始测定值）/加标量瓶号原始测定值m g/m l加标后测定值m g/m l加标浓度m g/m l加标回收率%100.4 9 10.59 8.2200.4 9 80.59 9.6根据加标后检测结果的数据分析，优化方案可行。（三三）设设计计过过程

15、程中中碰碰到到的的问问题题与与解解决决措措施施遇到问题：仪器操作不熟练；样品保存不完善对硫磷已降解或发生反应。解决措施：请教老师和同事、多练习多试验、查阅资料；更换采样方式、密封包装、对运输环境进行监控，改善储存环境。四、设计成果（一一）设设计计方方案案1、技术流程：制样提取净化上机检测结果计算2、具体实施方案（1）制样：取适量样品切碎混匀均一化制成匀浆。（2）提取：称取 2.0 0 g试样（精确至 0.0 1 g）于 5 0 m L离心管中。加入 2 0 m L乙腈，用均质器在 1 5 0 0 0 r/m in匀浆提取 1 m in，加入 5 g氯化钠，再匀浆提取 1 m in，将离心管放入

16、离心机，在3 0 0 0 r/m in离心 5 m in，上清液过无水硫酸钠层滤入 1 5 0 m l 鸡心瓶，残渣中再加入 2 0 m L 乙腈重复均质提取一次合并提取液至鸡心瓶中，4 0 减压旋转蒸发至近干，待净化。（3）净化：将提取后的样品过 F l o r is il 柱，用丙酮+正己烷（3+1）的洗脱液洗脱，将 1 5 m l 离心管收集的洗脱液放在氮吹仪上（水浴温度 5 5），缓缓蒸发至近干。用正己烷定容至 2.0 m l，7过 0.4 5 m滤膜，待 G C-M S 进样。（4）上机检测：具体参数如下色谱柱：D B-1 7 0 1（3 0 m 0.2 5 m m 0.2 5 m）

17、石英毛细管柱或相当者；色谱柱温度程序：4 0 保持 1 m in，然后以 3 0/m in程序升温至 1 3 0，再以 5/m in升温至 2 5 0，再以 1 0/m in升温至 3 0 0，保持 5 m in；载气：氦气，纯度9 9.9 9 9%，流速：1.2 m L/m in；进样口温度：2 9 0；进样量:1量;；进样方式：无分流进样，1.5 m in后打开分流阀和隔垫吹扫阀；电子轰击源：7 0 e V；离子源温度：2 3 0；G C-M S接口温度：2 8 0度；选择离子监测：每种化合物分别选择一个定量离子，2个3个定性离子。每组所有需要检测的离子按照出峰顺序，分时段分别检测。（5）

18、结果计算定量结果：式中：X 试样中被测物残留量，单位为毫克每千克（m g/k g）；Cs基质标准工作溶液中被测物的浓度，单位为微克每毫升（g/m L）；A 试样溶液中被测物的色谱峰面积；As基质标准工作溶液中被测物的色谱峰面积；Ci试样溶液中内标物的浓度，单位为微克每毫升（g/m L）；Cs i基质标准工作溶液中内标物的浓度，单位为微克每毫升（g/m L）；As i基质标准工作溶液中内标物的色谱峰面积；（二二）预预期期取取得得的的成成果果1、在与国标方法检测结果一致的基础上，花费时间更少，样品使用更少，需要使用的仪器变少操作更简单；2、适用于大批次、量大的情况下进行实验室测量。8六、参考文献

19、1 刘永波,贾立华,牛淑妍.气-质联用快速检测蔬菜、水果中农药多残留的分析方法 J .青岛科技大学学报(自然科学版),2 0 0 3(0 6)：4 9 1-4 9 5.2 王静剑,阎玉林,张瑞锋,等.固相萃取-气质联用同时测定茶叶中 1 4 种农药残留 J .科技传播,2 0 1 1(1 3)：9 6-9 9.3 何娟,康长安,万郑凯,等.气质联用法测定生菜中多农药残留及其动态降解 J .农药,2 0 0 7(0 5):3 3 8-3 4 0.4 闫实,赵辉,张静,姜国君,等.气质联用检测蔬菜中 7 种有机磷类农药残留量检出研究 J .农业环境科学学报,2 0 0 8(0 1):3 9 0-3 9 4.