求详细实验室制备氯化铵的实验方案(1)

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1、求详细实验室制备氯化铵的实验方案氯化铵是常见物质，是易购的物质，实验室都有储备，所以实验室一般都不制备它，也没必要。若出于某种目的，如教学的需要，则可用盐酸来吸收NH3,或用浓盐酸和浓氨水混合，再 冷却蒸发结晶。就可得到 NH4Cl 的晶体。具体的方法是将浓盐酸和浓氨水先按 10：8的体积比混合，最好在通风橱中进行，混合时，溶液的温度会升高，用在不断搅拌的条件下，慢慢地将约80mL氨水加入到1 OOmL盐酸中，盐酸的摩尔浓度是12mol/L，密度是1。18kg/L，氨水的摩尔浓度是15mol/L。密度0。89g/L。在实验手册中可查到必要的数据，以作为实验的依据，在实验中可用水冷却反应液，装盐

2、酸的烧杯用一厚纸片当盖子，上打两孔，一是装搅拌器，可用吸管一端开一缝，再装一塑料片，既成简易搅拌器，一孔装一长颈漏斗，再用脱脂棉贴在纸片上，略浸湿，压平，盖在烧杯上，看看是否严密了，就可往烧杯中，加入100mL盐酸，烧杯可放在另一大烧杯中，大烧杯中加入足量的冷却水，这时就可，在长颈漏斗中加氨水，边加氨水，边转动搅拌器，要观察反应的剧烈程度，氨水全加完后，等溶液冷却后，用pH试纸检测pH,用氨水或盐酸调整溶液的pH在5左右，就可，将溶液倒入，蒸发皿中，小心加热蒸发，至有较多的晶体析出就停止加热，冷却加热时要不断地用玻璃棒搅拌。璽收藏此页无机设计实验氯化铵的制备作者：佚名文章来源：本站原创点击数：

3、9517更新时间：2007-6-2 17:03:13一、目的要求1. 运用已学过的化学知识，自行制定制备氯化铵的实验方案，并制出产品。2. 巩固实验室的一些基本操作。如称量、加热、浓缩、过滤（常压、减压等）。3. 观察和验证盐类的溶解度与温度的关系。二、基本原理本实验用氯化钠与硫酸铵作用来制备氯化铵：2 NaCl + （NH） SO = Na SO + 2 NH Cl4 24244根据它们的溶解度及其受温度影响差别的原理，采取加热、蒸发、冷却等措施，使溶解结晶转化，从而达到分离。以上四种盐在不同温度下的溶解度（克/100克水）如下表所示:温度/ C0102030405060708090100氯

4、化钠35.735.836.036.236.536.837.337.638.138.639.2十水硫酸钠4.79.120.441.0(32.4 C)硫酸钠49.748.246.745.244.143.342.742.3氯化铵29.733.337.241.445.850.455.260.265.671.377.3硫酸铵70.673.075.478.081.084.888.091.695.399.2103.3由表可知，氯化铵、氯化钠、硫酸铵在水中的溶解度均随温度的升高而增加。不过，氯化钠溶 解度受温度的影响不大；硫酸铵的溶解度无论在低温还是高温都是最大的。硫酸钠的溶解度有一转 折点。十水硫酸钠的溶解

5、度也是随温度的升高而增加，但达32.4 oC时脱水变成NaSO。NaS 0的溶解2424度随温度的升高而减小。所以，只要把氯化钠、硫酸铵溶于水，加热蒸发，Na SO就会结晶析出，趁24热过滤。然后再将滤液冷却，NHCl晶体随温度的下降逐渐析出，在35 C左右抽滤，即得NHCl产44品。三、实验步骤方案一：析出Na SO法（加热法）241. 称取23g NaCl,放入250 mL烧杯内，加入60-80 mL水。加热、搅拌使之溶解。若有不溶物，则 用普通漏斗过滤分离，滤液用蒸发皿盛。2. 在NaCl溶液中加入26g （NH ） SO。水浴加热、搅拌，促使其溶解。在浓缩过程中，有大量Na SO4 2

6、424结晶析出。当溶液减少到70 mL （提前作记号）左右时，停止加热，并趁热抽滤。3. 将滤液迅速倒入一 100mL烧杯中，静置冷却，NHCl晶体逐渐析出，冷却至35 C左右，抽滤。44. 把滤液重新置于水浴上加热蒸发，至有较多NaSO晶体析出，抽滤。倾出滤液于小烧杯中，静置24冷却至35 C左右，抽滤。如此重复二次。5. 把三次所得的NHCl晶体合并，一起称重，计算收率（将三次所得的副产品NaSO合并称重）。4246. 产品的鉴定：取lg NHCl产品，放于一干燥试管的底部，加热。4NHCl 杂质含量=（G -G ） g/1g100%4灼烧后 空试管方案二：析出NaSOlOHO法（冰冷法）

7、2421. 称取23g NaCl，放入250 mL烧杯内，加入约90 mL水。加热、搅拌使之溶解。若有不溶物，则用普通漏斗过滤分离。2. 在NaCl溶液中加入26g （NH ） SO。水浴加热、搅拌，促使其溶解。4 243. 然后用冰冷却到0-10C左右，加入少量NaSOlOH O作为晶种，并不断搅拌。至有大量NaSOlOHO242242晶体析出时，立即抽滤。4. 将滤液转入蒸发皿中，水浴蒸发浓缩至有少量晶体析出，静置冷却，NHCl晶体逐渐析出，冷却至435 oC左右，抽滤。5. 把所得的NHCl晶体称重，计算收率。（将所得的副产品NaSOlOH O也称重）。42426. 产品的鉴定：取lg

8、NHCl产品，放于一干燥试管的底部，加热。4NH4C】杂质含量=（G灼烧后-G空试管）g/00%四、实验流程方案一：析出Na SO法（加热法）24-23gNaCl75mL 水渣（弃）26g （NH） SO4 24NaCl溶解II过滤I滤液I反应II蒸发浓缩-Na2SO4晶体笔重24趁热抽滤NH Cl称重4心亠母液冷却至40C抽滤母液第二次蒸发浓缩丨丨第三次蒸发浓缩I产品检验I 产品回收方案二：析出NaSOlOHO法（冰冷法）24223gNaCl 90mL 水渣（弃）26g （NH） SO4 24NaCl溶解I过滤I约35C滤液I反应II冰冷宙滤 NH4Cl鈕重母液 蒸发浓缩I 冷至35C 抽滤

9、母液产品检验产品回收五、注意事项1用水溶解的溶质量较多时，溶液体积与水的体积不等。2加热法：水量60-80mL即可，浓缩时要提前作好记号，浓缩不能过度，以防NaCl、（NH ） SO析出，4 24趁热抽滤时要预热仪器。多次浓缩分离（NH） SO与NHCl。4 2443冰冷法：水量75-90mL （NaSOlOH 0析出耗水）。冷却过程要不断剧烈搅拌（因为结晶过程放出大242量热量），形成过饱和aq时未能结晶的话，可加NaSO10HO作晶种。为保证分离效果，在温度242降至10C以下时，最好能保持1hr左右。4以上2种方法中，“冰冷法”分离效果好，但速度慢。5加热浓缩时要注意不断搅拌。6 NHCl与副产品均回收。47报告格式：一、目的二、原理三、流程图四、步骤与现象五、结果六、讨论七、参考文献六、请各位老师注意：1设计方案与实验报告分别计分。2产品要求（不告诉学生）：NHCl 7g415g Na SO 24g （Na SO 10HO 35g）242423实验课时，尽可能把上面的注意事项写在黑板上。至于实验步骤与流程图，不要给出。特别要注意防止泄密（批改设计方案时，发现有部分同学写的设计方案与我们的备课内容完全一样）。