阻燃剂DOPO的中间体CDOP的合成工艺改进
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1、Improved Procedure for the Synthesis of 6-Chloro-dibenzo Oxaphosphorine,an Important Intermediate ofa Flame Retardant DOPO作者:赖华2 浏兴1,2;朱小明1,2;谭雄文1,2;李想2;熊平生3作者机构:1功能金属有机化合物湖南省重点实验室,湖南衡阳421008;2衡阳师范学院化学与材 料科学学院,湖南衡阳421008;3衡阳师范学院城市与旅游学院,湖南衡阳421002出版物刊名:衡阳师范学院学报页码:62-66页年卷期:2017年第6期主题词:阻燃剂;9 10-二氢-9氧杂
2、-10-麟杂菲-10-氧化物;6-氯-(6氢)-二苯并-(c e)-氧磷杂 己环;酰基化反应摘要:6-氯-(6氢)-二苯并-(c,e)-氧磷杂己环(CDOP)是阻燃剂9,10-二氢-9氧杂-10-麟杂 菲-10-氧化物(DOPO)制备中最重要的中间体,而常规的CDOP合成过程中,原料邻苯基苯酚(OPP) 和三氯化磷(PCl3)之间的酯化反应除了生成单酯(邻苯基苯氧基二氯化磷,CC),还有少量二酯(氯代 亚磷酸二邻苯基苯酯,OPPC)和三酯(亚磷酸三邻苯基苯酯,TOPP),导致后续酰基化反应产物CDOP 中含有杂质6-苯氧基-(6氢)-二苯并-(c,e)-氧磷杂己环(PDOP)和TOPP。为了除去杂质,本文提 出了一种简便的改进工艺,即在酰基化反应过程中额外滴加PCl3,利用酯交换反应除去PDOP和TOPP直 接得到高纯度的CDOP。
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