脂肪酸值测定

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1、中华人民共和国国家标准-粮食、油料检验脂肪酸值测定法中华人民共和国国家标准粮食、油料检验脂肪酸值测定法UDC (633.1+633.85),001.4 GB 5510-85Inspection of grain and oilseeds Methods for determination of fatty acid value of flours本标准适用于商品粮食中脂肪酸值含量的测定。1仪器和用具1.1带塞锥形瓶:150ml;1.2量筒;1.3移液管;1.4微量滴定管;1.5表面皿;1.6天平:感量0.01g;1.7电动振荡器;1.8漏斗等。2试剂2.1 0.01N氢氧化钾(或氢氧化钠)乙醇

2、(95%)溶液:先配制约0.5N氢氧化钾水溶液,再取20ml,用95%乙醇稀释至500m1;2.2苯、95%乙醇;2.3 0.04%酚猷乙醇溶液(0.2g酚猷溶于500ml95%乙醇溶液中)。3操作方法3.1试样制备:从平均样品中分取样品约80g,粉碎使90%以上试样通过40目筛。粉碎后试样 如在20C以上室温放置,脂肪酸值会很快增加,因此,必须及时进行测定。3.2浸出:称取试样200.01g(脂肪酸值高于60mgKOH/100g时称试样10g)于200m1或250ml 锥形瓶中,加入50ml苯,加塞摇动几秒钟后,打开塞子放气,再盖紧瓶塞置振荡器振荡30min(或用 手振荡45min),取出,

3、将瓶倾斜静置数分钟,使滤液澄清。3.3过滤:用快速滤纸过滤,弃去最初几滴滤液后用25ml比色管或量筒收集滤液25ml立即准确 调节至刻度。3.4滴定:将25ml滤液移入锥形瓶中,再用原比色管或量筒取25ml酚猷乙醇溶液加入锥形瓶中, 立即用氢氧化钾乙醇溶液滴定至呈现微红色半分钟内不消失为止。记下所耗用氢氧化钾乙醇溶 液毫升数(VI)。3.5空白试验:取25ml酚猷乙醇溶液同3.4用氢氧化钾乙醇溶液滴定,记下耗用氢氧化钾乙醇溶 液毫升数(V0)。4结果计算脂肪酸值以中和100g粮食试样中游离脂肪酸所需氢氧化钾毫克数表示。脂肪酸值按下列公式计算:脂肪酸值mgkOH/100g=(V1-V0)xNx5

4、6.1x(5025)x10000Wx(100-M)式中:V1滴定试样用去的氢氧化钾乙醇溶液体积,ml;V0滴定25ml酚猷乙醇溶液用去氢氧化钾乙醇溶液的体积,ml;50浸泡试样用苯的体积,ml;25用于滴定的滤液体积,ml;N一氢氧化钾(或氢氧化钠)乙醇溶液的当量浓度;56.1氢氧化钾毫克当量;W试样重量,g;M试样水分百分率,(测定面粉脂肪酸值时按湿基计算,不必减去水分);1OO换算为100g试样重量。双试验结果允许差,脂肪酸值在51以上的不超过5mgKOH/100g;在50以下的,不超过 3mgKOH/100g。求其平均数,即为测定结果,测定结果取小数点后第一位。注:浸出液色过深,滴定终点不好观察时,改用四折滤纸,在滤纸锥头内放入约0.5g粉末活性 碳,慢慢注入浸出液,边脱色边过滤。或改用0.1%麝香草酚猷乙醇溶液指示剂,滴定终点为绿色或 蓝绿色。附加说明:本标准由中华人民共和国商业部提出。本标准由商业部粮食储运局负责起草。本标准主要起草人高修吾、杨浩然、吴艳霞、吕桂芬。

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