高压釜安全操作规程

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1、高压釜安全操作规程1. 目的：规范高压釜的安全使用和日常维护.2. 范围：适用于所有涉及到使用PCF05-10型高压反应釜的实验。3. 责任:研发部对本办法的实施负责。4. 内容：4。1前言高压釜属于特种设备，应放置在符合防爆要求的高压操作室内， 操作室应有直接通向室外或通道的出口，高压釜应有可靠的接地。使 用高压釜前，要注意以下要点：4。1.1高压釜属于精密设备，通过密封环采用锥面相接触密封形 式，借拧紧主螺栓使他们相互压紧而达到密封的目的。必须对密封锥 面特别加以爱护,避免各种碰撞而导致其损坏。在装盖时，先放置好 反应釜釜体，然后将釜盖按固定位置，小心地装在釜体上，在拧紧主 螺栓时，必须按

2、对角，对称地分多次逐步拧紧，用力要均匀，不允许釜 盖向一边倾斜，以达到良好的密封效果，不可超过规定之拧紧力矩， 以防密封面被挤坏或加速磨损。如密封面损坏，需重新加工修复，方 可恢复良好的密封性能。4。1。2高压釜使用前应进行加温、加压密封性试验，试验介质 可用氮气，严禁使用氧气或其它易燃易爆气体。升温升压，必须缓慢 进行.升温速度不大于80度/小时.试压时，用连接管将高压釜的进气 阀和钢瓶相连。升压必须分次进行，以20%工作压力为间距，每升一 级停留5分钟，升至试验压力时停留30分钟，检查密封情况.试验压 力为100105%工作压力。发现泄漏，应先降压，然后适当拧紧螺母 和接头，严禁在高压下拧

3、紧螺母和接头。4。1。3进气口和排空阀使用针型阀密封，关闭时仅需轻轻转动 阀针，压紧密封面，即能达到良好的密封为止，禁止使用过大的力， 以免损坏密封面。4.1。4反应过程中禁止速冷速热，以防过大的温度应力使釜体造 成裂纹。在反应结束后，先进行冷却降温，可通水冷却（放热反应） 或空冷，再放出釜内高压气体，使压力降至常压,然后将螺栓对称均等 地旋松卸下。开盖过程中应特别注意保护密封面均匀的将釜盖抬起， 避免釜盖和釜体的密封环遭受碰撞而导致损坏。4.1.5每次操作完毕，应清除釜体、釜盖上的残留物，高压釜上所 有密封面，应经常清洗，并保持干燥，不允许用硬物或表面粗糙的软物 进行清洗。4。2高压反应釜安

4、全使用规程：4.2。1使用前准备工作。投料前应先检查反应釜是否有污染，将 高压釜内壁、搅拌、冷却盘管、温度探头套管以及接合面等用乙醇进 行清洗，再用蒸馏水冲洗，冲洗后要再用棉花或绸布醮乙醇擦净，防 止物料交叉污染.使用前必须检查各阀门是否畅通，特别是压力表及防 爆膜的管口.对于进气导管，还需要特别注意有无堵塞现象，如有物 料污染或堵塞，应将导管和进气支管从釜盖上拆卸，清洗干净后再安 装上去。4.2。2清洗完毕，釜体内胆干燥以后，应先进行密封性检查.将 内胆放入釜体中，将釜盖轻轻与釜体合上，应特别注意保护密封面， 避免釜盖和釜体的密封环遭受碰撞而导致损坏。盖好以后，应检查反 应釜上下接口处是否对

5、齐，轻轻旋动釜盖，确认釜盖已经放平，密封 环接触良好，开始上螺丝。4。2。3上螺丝时一定要对号入座，先用手拧紧后，再用扭力扳 手成十字形对称地上，以避免受力不均。螺丝不要一次扭到位，分多 次拧对角螺丝，逐步加力对称上紧。4。2。4检查气密性时，应先检查各阀门（加料口,排气阀，进气 阀等）是否旋紧（吃住劲即可，不要过于用力），检查控制器的搅拌开 关、调速、加热开关调到零后，开启控制箱电源及其显示开关。4.2.5将试压气体钢瓶与高压釜进气口通过导管连接，拧紧相关螺 丝。开启钢瓶总阀及减压阀，先将减压阀的压力调节到实验所需的压 力，再开启反应釜进气阀，使气体缓慢充入反应釜内，当反应釜显示 的压力值与

6、钢瓶减压阀上设定压力相同且不再变化时，先关闭反应釜 的进气阀，再关闭钢瓶的出气阀，记录反应釜显示的压力值，半小时后 观察其压力是否有变化.4。2。6如压力观察到明显下降趋势，则应检查漏气点。使用肥 皂水对高压釜各个可能的漏点进行排查。重点检查区域为：高压釜盖 与进气管、出气管、压力表的接口处；进气口、出气口的针型阀接口 处、釜体与釜盖的密封圈、温度计探头插口等。如发现漏气现象，应 先将压力放空后，对相应漏点进行紧固处理，再加压试漏。经检查无 泄漏问题后，将压力放空，将肥皂水用去离子水清洗干净。特别应注 意的是:当实验用气体为危险气体（如氢气、氧气等）时每次实验前必 须试漏。 4。2。7确保釜内

7、压力全部放空，关闭氮气钢瓶总阀及分压阀， 并将管道内余压放空后，用扭力扳手成十字形对称的松开主螺母，缓 慢、平稳的将釜体与釜盖分离，应特别注意保护密封面，避免釜盖和 釜体的密封环遭受碰撞而导致损坏。4.2。8试压完毕，可以进行投料操作。往干净、干燥的高压釜 内胆加入反应物料和溶剂，重复上述4。2。2和4.2.3操作，将釜体 和釜盖密封好.4。2。9检查各阀门（加料口，排气阀，进气阀等）是否旋紧吃 住劲即可，不要过于用力），将搅拌轴所连接冷却水阀门打开，开启控制 箱电源及其显示开关，检查控制器的转速表、温控表调到零、确保热 电偶已经插入釜盖并能正常显示温度变化后，再开启搅拌开关,通过调 速器控制

8、搅拌转速，开始搅拌。4。2.10实验开始前先打开通风橱,保证釜体周围与室外空气流通。将钢瓶与高压釜进气口通过导管连接，拧紧相关螺丝.开启钢瓶总 阀及减压阀，先将减压阀的压力调节到实验压力的1/3数值，再开启反 应釜进气阀，使气体缓慢充入反应釜内,当反应釜显示的压力值与钢 瓶上设定压力相同且不再变化时,关闭反应釜的进气阀。进行釜内气 体置换，打开排气阀放空，放空完毕，关闭排气阀。重复充气和放气 过程35次，确保釜内气体置换完毕.将钢瓶减压阀压力调至实验压 力,再开启反应釜进气阀，使气体缓慢充入反应釜内，当反应釜显示的 压力值与钢瓶上设定压力相同且不再变化时，关闭反应釜的进气阀， 运行加热程序，开

9、始反应。4。2.11反应开始后要密切关注反应中各参数（压力、温度、转 速）的变化，尤其是压力的变化，一旦发现异常，应马上关闭加热开关， 并报告设备负责人，如温度过高，可以通过冷却盘管接冷却水降温处 理；如压力过高，可以进行降温或从排气阀放空。4。2。12反应过程中，如需取样，可以通过插底管放料出来进行 分析,但必须保证反应体系为均相，不会有固体析出。如反应中用到钯 碳等非均相催化剂，取样前应先将搅拌停止，静置约i0min后，方 可取样。如需多次取样分析，管道中首先放出的部分为管道中的残留， 不能体现釜内真实的反应情况，应先放出一部分后再取样分析.如果取 样次数过多时，可以在每次取样后，将压力泄

10、掉后将取样阀打开使取 样管中液位降低后，再将压力充到实验压力.4。2。13反应完毕，关闭加热，设定温度至室温，自然降温或 通过冷却盘管通冷却水降温.冷却至40C以下时，打开反应釜排气阀， 缓慢将压力完全释放后，用扭力扳手成十字形对称的松开主螺母，缓 慢、平稳的将釜体与釜盖分离，应特别注意保护密封面，避免釜盖和 釜体的密封环遭受碰撞而导致损坏。4。2。14将釜体取出，将物料倒出，并用溶剂将釜内物料全部洗 出，再用乙醇、水依次洗涤釜体、釜盖和取样管道，用软布或纸将密 封锥面擦拭干净。应在出料完毕马上进行清洗，避免因溶剂挥发而导 致清洗困难.清洗完毕，将釜体和釜盖置于通风处晾干.4。3其它注意事项：

11、4。3.1要严格按照“高温高压反应釜安全操作规程”使用操作反应 釜.4。3.2压釜工作过程中，打开换气扇，保证通风良好。4.3。3釜内有压力时，严禁扭动螺母或敲击高压釜.4。3.4正反螺母连接处（进气管、排气管及压力表与釜盖连接 的支管），只准旋动螺母，不得使两密封面相对转动。4.3。5操作时随时观察压力表的示数，严禁在超温超压情况下用 釜。4。3。6实验过程如有漏气现象，立刻停止加热，停止实验，严 禁高温扭动螺母.4。3。7实验过程中必须有人值守。4。3.8反应釜不耐强酸，反应液中禁用盐酸、硫酸、硝酸等强 酸。4。3。9新项目使用高压釜前需经得研发部门负责人同意。任何 人使用釜前，一定要先详细阅读本文件，并通过现场指导培训后，方可 取得高压釜使用资格.