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1、亚硫酸盐氧化法测量体积溶氧系数K aL由双膜理论导出的体积溶氧传递方程：N = K a(c * -c )( 1 )v LL是在研究通气液体中传氧速率的基本方程这一，该方程指出：就氧的物理传递过程而言，溶氧系数Ka的数值，一般是起着决定性作用的因素。所以,L求出Ka作为某种反应器或某一反应条件下传氧性能的标度，对于衡量反应L器的性能，控制发酵过程，有着重要意义。一、实验目的:1、了解Na2SO3测定K - a的原理，并用该法测定摇瓶的K - a；23LL2、了解摇瓶的转数(振幅、频率)对体积溶氧系数Ka的影响。L二、原理：在有CU2+存在下，O与SO快速反应生成SO 。234CU2+2 Na S
2、O + O = 2Na SO( 2 )23224并且在2045C下，相当宽的SO浓度范围(0.0170.45mol/L)内，O32与SO的反应速度和SO3的浓度无关。利用这一反应特性，可以从单位时间内33被氧化的SO3量求出传递速率。当反应(2)达稳态时，用过量的I2与剩余的Na2SO3作用Na2SO3+I2+H2ONa2SO4 + 2HI再以Na2S2O3滴定过剩的I22Na2S2O3+ I2 = Na2S4O6+ 2NaI( 4)由反应方程(2)、(3)、(4)可知，每消耗4mol Na2S2O3相当于1mol O被2 232 吸收，故可由”学203的耗量求出单位时间内氧吸收量。N = N
3、/ (m At 4 1000)(mol/ml min)V在实验条件下，P=1atm,c * =0.21mmol/L,c =0mmol/LL据方程(1)有：K a = N / c *(1/min)LV使用符号：Nv：体积溶氧传递速率；(mol/ml min)K a：体积溶氧系数；(1/min)Lc *：气相主体中含氧量；(mmol/L)c :液相主体中含氧量；(mmol/L)L t：取样间隔时间；(min) V：At内消耗的Na2S2O3m1数；m:取样量；(ml)N: Na2S2O3标准的摩尔浓度；(mol/L)三、仪器与试剂：1、摇瓶机；2、三角瓶：500ml 一只，100ml两只；移液管：
4、20ml, 5ml各一只；碱式滴定管：一只；3、试剂： 2%可溶淀粉指示剂；(称取2克可溶性淀粉，然后用少量蒸馏水调匀, 徐徐倾入已沸的蒸馏水中，煮沸至透明，冷却定容至100毫升。) 0.05mol/L碘、碘化钾液；(称取碘化钾39克，溶解在100毫升蒸馏 水中，再加入碘12.96克溶解定容至1000毫升，贮存于棕色瓶中。) 0.4mol/L亚硫酸钠溶液；(称取50.42克亚硫酸钠溶解于蒸馏水中， 定容至1000毫升。) 0.025mol/L硫代硫酸钠标准液；(配制：称取硫代硫酸钠 24.82克和硫酸钠0.2克溶于煮沸后冷却的蒸馏水中，定容至 2 2321000毫升即得O.lmol/L硫代硫酸
5、钠液。贮存于棕色瓶中密封保存，配制后应 放置一星期标定使用。标定：取在120C干燥至恒重的基准重铬酸钾0.25克，置碘量瓶中，加水 50毫升使其溶解。加碘化钾2克，轻轻振摇使溶解，加1M硫酸溶液40毫升摇 匀，密塞。在暗处放置10分钟后，用蒸馏水250毫升稀释，用本液滴定至近终 点时，加淀粉指示剂3毫升，继续滴定至蓝色消失而显亮绿色。并将滴定的结 果用空白试验校正。每1毫升0.1M硫代硫酸钠液相当于4.903毫克的重铬酸 钾。根据本液的消耗量与重铬酸钾的取用量，计算硫代硫酸钠的摩尔浓度。用新煮沸过的冷蒸馏水稀释成0.025M的硫代硫酸钠溶液供滴定使用。) 10-3mol/L Cu2+溶液。(称
6、取0.25克硫酸铜溶解在100毫升蒸馏水中， 定容至1000毫升。)四、测定方法：1、将100ml0.4mol/L亚硫酸钠溶液装入500ml三角瓶中，滴入1mlCu2+溶液 人。取样m=2ml移入装有20ml0.05mol/L碘、碘化钾液的100ml三角瓶1中。2、然后将500ml三角瓶上摇瓶机持续摇瓶150分钟后，再取样m =2ml移入2另一只装有20ml0.05mol/L碘、碘化钾液的100ml三角瓶中。3、用0.025mol/L硫代硫酸钠标准液，以2%可溶淀粉指示剂对100ml三角 瓶中的残余碘液滴定至终点。五、实验结果：1、原始记录：(1) 无摇瓶 操作条件：2030C取样时间：t=1
7、50min硫代硫酸钠标准液滴定ml数：12.00-10.10=2.1ml(2) 无摇瓶 操作条件：2030C取样时间：t=150min硫代硫酸钠标准液滴定ml数：43.70-21.30=22.40ml2、整理数据:表1溶氧系数测定实验数据表记录项目反应前反应后Na2S2O3 终读数(ml)21.6030.90Na2S2O3 初读数(ml)05.00V(ml)Na2S2021.6025.90A V(ml)4.30Nv(mol/ml min)8.9x10-8K a(1/min)L0.43数据处理:N = AV X N ( mO ) V mx At x 4 xlOOO ml min=8.9 x10-
8、8(mol /ml mi n )2 X150 x 4 x 1000K a =化=89X1-8(mol/ml min) = 0.43min-i lC*0.21x10 -6 (mol / min)六、讨论：1、影响实验结果的操作因素（1）从样品液移取2ml进入碘液时，应注意将移液管的下端置于离开碘液 液面不超过1cm的位置处，以防止溶液进一步氧化。（2）实验使用的亚硫酸钠溶液因为提前配置，溶液水体中溶解了一部分02, 使气相主体含氧量与液相主体含氧量的差值减小，降低了液体中的传氧速率。（3）实验的关键点是滴定终点的掌握。滴定时，先用硫代硫酸钠滴定至溶 液呈浅蓝色，再加淀粉指示剂使溶液变蓝，然后滴定
9、至无色，即为终点。同时 置于摇床上的时间必须准确记录，体积溶氧系数的大小与氧化时间有着紧密的 关系。2、影响Ka的因素L空气中氧向水体中转移，根据双膜理论，由于气膜中存在氧的分氧梯度和 在液膜中存在氧的浓度梯度，并以后者为主，因此由氧的转移速率可见，氧的总 传质系数K a和饱和溶解氧C*是影响氧转移速率Nv的两个主要参数。而影响L这2个参数的因素也必然是影响氧转移速率的因素。(1)压力对K a的影响：在一定温度下，压力与体积传质系数有关，K aLL值随着压力的增加而增加。这是由于压力增加时，气体溶解度增加，降低了液体 的表面张力，使气体在液体中易于形成小气泡，增加了气泡在液体内的表面积， 即a
10、值增加；况且在高压下，随着溶氧气体的增加，液体黏度将降低，由于KL 反比于黏度，所以使K a值随着压力增加而增加。L(2) 温度对Ka的影响：在一定压力下，Ka值随温度的升高而增加，LL这是因为温度升高，增加了气体中的分子扩散系数和降低了液体的黏度，导致气 体进入液体有较高的扩散速率，使K值增加。但温度升高又促使小气泡凝聚成大L气泡，使气泡在液体中液体内的表面积减小，即a值降低，因此温度对Ka的 L影响具有两重性，但在剧烈的搅拌下，小气泡凝聚受到一定的限制，即a值变化 不大，所以温度上升Ka值增加。L(3) 温度对C*的影响：水温的增减将使水的物理性质发生变化，亦即KaL 值和C*值发生变化。当水温升高时，Ka值虽然增高，但C*值降低；反之，L则Ka值降低而C*值升高。它们二者随温度的变化时互相反向的，对氧速率L的影响有相互抵消的作用。因此，认真研究二者与温度之间的关系在工程实践中 是非常重要的。
实验报告(亚硫酸盐氧化法测量体积溶氧系数KL)
